4—溴—3，5—二甲氧基苯甲酸的合成工艺研究

目的：研究4－溴－3，5－二甲氧基苯甲酸合成新方法，方法：以天然原料没食子酸为起始原料，经甲基人与溴化反应合成4－溴－3，5－二甲氧基苯甲酸。结果：利用该合成路线得到了目标物质，总收率为31．4％，结论：该合成工艺还需要进一步研究所优化反应条件。提高反应收率。     

4—氨基—1—甲基—3—丙基吡唑—5—甲酰胺的合成

以２－戊酮和草酸二乙酯为起始原料,经缩合,环合、甲基化、水解、硝化、氨解、还原等７步反应合成了新型磷酸二酯酶５型（ＰＤＥ５）抑制剂西地那非的关键中间体－４－氨基－１－３－丙基吡唑－５－甲酰胺。     

dl—萘普生的电还原法合成工艺研究

应用电还原合成方法,从2－萘甲醚（2）出发3步合成dl－萘普生,工艺路线简单,反应条件温和,总收率为40％。     

3—氨基吡咯烷及其N—乙酰物的合成

３－苄胺基丙酸乙酯（４）经Ｎ－烷基化、Ｄｉｅｃｋｍａｎｎ环合、脱羧、成肟与催化氢化５步反应得到３－氨基－１－苄基吡咯烷（９），收率３７．５％。由９分别合成了３－乙酰胺基吡咯烷（２），总收率从丙烯酸乙酯计分别为３０％与２０％。     

2，5—二甲氧基—4—丙硫基—β—硝基苯乙烯的合成方法改进

报道了2，5－二甲氧基－4－丙硫基－β－硝基苯乙烯的合成，以2，5－二甲氧基苯甲醛为起始原料，经溴代、丙硫醇取代及与硝基甲烷缩合反应，合成了2，5－二甲氧基－4－丙硫基－β－硝基苯乙烯。     

β—受体阻滞剂盐酸艾司洛尔的合成

从对羟基苯甲醛经Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ－Ｄｏｅｂｎｅｒ反应、催化氢化、甲酯化、相转移法Ｏ－环氧丙基化异丙胺基化及成盐等六步反应合成盐酸艾司洛尔，总收率为３８．９％。     

（S）—普萘洛尔的立体有择合成

以（Ｒ）－１，２－丙酮缩甘油为原料，经过甲基苯磺酰氯酯化、α－萘酚亲核取代、环状亚硫酸酯化及异丙胺基化等５步反应，合成（Ｓ）－普萘洛尔，总收率４１％，光学纯度９８％ｅ．ｅ．。     

2—氯—2′，4′—二氟苯乙酮的合成

使用均匀设计的实验方案和蒙特卡罗模拟法,优化氟康唑中间体2－氯－2′,－4′－二氟苯乙酮的合成条件,反应收率明显提高,达到90％以上,同时对合成反应的机制进行了探讨。     

邻—乙基苯肼盐酸盐的合成

以邻－乙基硝基苯为原料，经还原，重氮化，还原三步反应合成邻－乙基苯肼盐酸盐，总收率达87．4％，方法简便，快速准确。     

3β-O-叔丁基二苯基硅基-26-乙酰氧基胆甾-5(6)-烯-16,22-二酮的合成研究

3β－O－叔丁基二苯基硅基－26－乙酰氧基胆甾－5（6）－烯－16，22－二酮是合成呋甾皂苷的关键中间体。参照文献方法。以价廉易得的薯蓣皂素为起始原料，经3步反应得到目标化合物，总收率为52％。     

西司他丁的合成

以２，２－二乙氧基乙酸乙酯为原料，经４步反应合成７－溴－２－氧代庚酸（２），收率４７．８％；以２，２－二甲基－１，３－丙二醇为原料，经６步反应合成（＋）－（Ｓ）－２，２－二甲基环丙烷甲酰胺（３），收率６．５％。２与３经加成、脱水形成丙烯酸结构（４），再连接半胱氨酸得西司他丁，收率１９．７％。     

[14C] and [3H]‐labelling of Ragaglitazar: A dual acting PPARα and PPARγ agonist with hypolipidemic and anti‐diabetic activity

Currently, Ragaglitazar is being developed as a drug for the treatment of hyperglycaemia and hyperlipidemia in patients with type 2 diabetes. Here, we report the labelling of Ragaglitazar with carbon‐14 and tritium for in vivo and in vitro investigations. Two different carbon‐14 labelled as well as two different tritium labelled tracers of Ragaglitazar were synthesised. The carbon‐14 label was introduced from either ethyl bromo[2‐¹⁴C]acetate (5 steps/33% overall yield) or [U‐¹⁴C]phenoxazine (4 steps/48% overall yield). Tritium was incorporated either by catalytic tritiation of an alkene precursor followed by chiral HPLC separation (2 steps/17% overall yield) or by catalytic tritium–halogen exchange of an aryl bromide precursor (2 steps/68% overall yield). Copyright © 2003 John Wiley & Sons, Ltd.     

N-（三氘代甲氧羰基）-L-缬氨酸的合成*

N-(三氘代甲氧羰基)-L-缬氨酸(1)是氘代达卡他韦的关键中间体。以N-叔丁氧羰基-L-缬氨酸(3)为起始物料,4步合成目标产物(1),总收率58%(以氘代甲醇计,收率26%)。以L-缬氨酸甲酯(5’)为起始物料,2步合成化合物(1),总收率68%(以氘代甲醇计,收率30%)。该路线成本降低了约40%,同时大大降低了对环境的污染,适合工业化生产。     

2,2’-二氟-6,6’-双(二苯基膦)联苯的合成

２，２’－二氟－６，６’－双（二苯基膦）联苯是一种极具吸引力的、缺电子的过渡金属催化剂的配体。本文用三步反应合成了这个配体（总收率为５３％）。比原文献报道的四步反应及４９％总收率的方法有了改进。其结构为ＩＲ，ＭＳ及ＮＭＲＩ所证实。     

Synthesis of [14C]boceprevir, [13C3]boceprevir,and [D9]boceprevir,a hepatitis C virus protease inhibitor

Boceprevir is a hepatitis C virus (HCV) NS3 protease inhibitor for HCV treatment. [¹⁴C]Boceprevir (SCH 503034, trade name Victrelis) was synthesized from K¹⁴CN in 11 steps with an overall yield of 16.4%. [¹³C₃]Boceprevir was synthesized in 16 steps with a 2.5% overall yield. The carbon‐13 in the molecule was distributed along the peptide chain. [D₉]Boceprevir was synthesized from [D₉]‐t‐butylamine in four steps with an overall yield of 69%. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

外周大麻素Ⅰ型(CB1)受体拮抗剂TM38837的合成

目的合成外周大麻素Ⅰ型受体拮抗剂TM38837。方法以2-正丁酰噻吩、六甲基二硅基胺基锂和乙二酸二乙酯为起始原料,经过成锂盐、环化、取代、Sonogashira偶合、水解、酰胺化6步反应制得目标产物TM38837。结果与结论目标化合物和中间体的结构经1H-NMR、MS谱确证,总收率为14.8%(以2-正丁酰噻吩计)。     

1—（2—吡啶基）哌嗪的合成

用工业品2－氨基吡啶在Br2-HBr体系中重氮化,制得2－溴吡啶,收率73．5％;2－溴吡啶与工业无水哌秦直接反应,制得1－（2－吡啶基）哌嗪,收率60％。     

Synthesis of deuterium‐labeled olmesartan and candesartan

This paper describes the synthesis of deuterium‐labeled olmesartan and candesartan. The two desired compounds both used [²H₄] 2‐cyano‐4′‐methyl‐biphenyl as deuterium‐labeled reagent, which was synthesized beforehand in two steps. [²H₄] olmesartan was synthesized in six steps further with 17% overall yield, and [²H₄] candesartan was synthesized in seven steps further with 13% overall yield. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

抗凝血药物利伐沙班合成新方法研究

目的研究抗凝血药利伐沙班的化学合成新方法。方法以苯氨基乙醇和氯乙酰氯为主要起始原料,经成环、硝化、还原、合环、叠氮基取代、缩合等步骤得到目标产物利伐沙班。结果与结论以总收率40%(以苯氨基乙醇计)合成了利伐沙班。该合成路线反应步骤简短、操作简便、收率高、反应条件温和,适合工业化生产。