高效液相色谱法测定可乐中咖啡因含量

目的用HPLC测定可乐中咖啡因的含量,建立测定可乐中咖啡因含量的高效液相色谱法的最佳工作条件。方法色谱柱采用kromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0ml/min;检测波长为275nm;进样量20μl;柱温为室温。结果咖啡因与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。咖啡因的浓度在30～70μg/ml时与峰面积成良好的线性关系(y=27498x+67325,r=0.9994),平均加样回收率为100.1%,方法精密度RSD为1.2%(n=6)。结论该方法准确、简便、快速,适合可乐中咖啡因的含量测定。     

超高效液相色谱同时测定不同饮料中咖啡因含量

目的 建立一种能同时测定不同类型饮料中咖啡因含量的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)方法。方法 采用Waters H-class超高效液相色谱进行测定,Aquity C18(Ф2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇水(24∶76),流速为0.35 ml/min,检测波长为272 nm,柱温为25℃。结果 1～200μg/ml浓度范围内各组分峰面积与相应浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,可乐饮料回收率为97.8%～100.3%,茶饮料回收率为94.9%～116.7%,咖啡饮料回收率为97.3%～100.2%,同时测定3种类型饮料的方法精密度RSD为0.02%～0.15%(n=6)。结论 超高效液相色谱高效准确,具有较高的准确度和精密度,适合同时检测不同类型饮料中咖啡因的含量。     

RP-HPLC法同时测定血浆中苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的含量

1材料 1.1仪器与色谱条件日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪(双泵),SPD-10A紫外检测器,CTO-10A柱温箱,CR-6A积分仪,DGU-4A脱气机.色谱条件:色谱柱Hypersil BDS C18 5 μm,ID 4.6×200 mm柱号1219161,流动相为甲醇:水=48:52,流速为每分钟1 mL,AUFS 0.025,检测波长为240 nm,柱温为25℃,纸速为每分钟1 mm,ATTEN=5.     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...     

加味地黄丸质量标准研究

目的:建立加味地黄丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中女贞子、牡丹皮和黄柏进行定性鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法检测加味地黄丸中齐墩果酸含量.以齐墩果酸对照品作对照,外标法检测,色谱柱ODS HYPERSIL C18 5μm( 4.6mm.I.D.×200mm);检测波长215nm;流动相甲醇-水(84:6);柱温25℃;进样量10μl.结果:TLC法定性分离度好、专属性强.HPLC法在优化色谱条件下,补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围1.0～40μg.回归方程为Y=332.07338X+69.863160,r=0.9997.含量测定的回收率为97.72%,RSD=0.89%.结论:所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,可用于加味地黄丸的内在质量控制. 作对照,外标法检测,色谱柱ODS HYPERSIL C18 5μm( 4.6mm.I.D.×200mm);检测波长215nm;流动相甲醇-水(84:6);柱温25℃;进样量10μl.结果:TLC法定性分离度好、专属性强.HPLC法在优化色谱条件下,补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围1.0～40μg.回归方程为Y=332.07338X+6 .863160,r=0.9997.含量测定的回收率为     

HPLC法测定复方咖磷颗粒中三种有效组分的含量

目的建立同时测定复方咖磷颗粒中维生素B1、烟酸、咖啡因的含量的方法。方法采用离子对反相高效液相色谱法。色谱柱 :AgilentZORBAXExtend C18(5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm) ,检测波长为 2 6 2nm ,线性梯度洗脱。流动相A :水溶液 (0 .2mol/L庚烷磺酸钠溶液 10 0 0mL ,冰醋酸 3.0mL ,用三乙胺调pH7.0 )。流动相B :甲醇。流速 :1.0mL/min。结果维生素B1在 30 .0 7～ 90 .2 3μg/mL ,烟酸在 3.0 1～ 9.0 4 μg/mL ,咖啡因在 137.2 8～ 4 11.84 μg/mL范围内呈良好线性关系。r值均为 0 9999,平均回收率分别为 99.8% ,99.5 % ,99.6 %。RSD分别为 0 .8% ,0 .9% ,0 .6 %。结论本方法简便 ,快速准确 ,可一次性测定其中的 3种组分     

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度的高效液相色谱法.方法 色谱柱:Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-三乙胺水溶液(浓度为3‰,磷酸调至pH2.3)=(50:50);流速:1.0 ml/min;检测波长分别为250和272 nm;柱温:30℃;进样量20μl(溶出度测定时进样量为10 μl).溶出条件采用桨法,温度为37℃,分别以900 ml pH1.2盐酸、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选.结果 该HPLC检测方法专属性良好;盐酸异丙嗪、咖啡因分别在0.5 ～ 100 μg/ml和4.0 ～ 400 μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=96.21X-7.303(r=1)、Y=51.33X +68.88(r=0.9999);盐酸异丙嗪检测限为15 ng/ml,定量限为40 ng/ml;咖啡因检测限为2 ng/ml,定量限为10 ng/ml.平均回收率分别为盐酸异丙嗪(100.04±1.39)％(n=9),咖啡因(99.42±1.07)％(n=9);供试溶液在12h保持稳定.确立了以900 mlpH 1.2盐酸为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,溶出时间30 min.制剂在4种溶出介质中溶出度均在15 min内达85％以上,其溶出不受体液pH影响.结论 所选溶出条件适用于盐酸异丙嗪咖啡因片的溶出测定.所建含量及溶出度检测方法简便、快速、灵敏,精密度高,重现性好,结果准确,适合同时对盐酸异丙嗪及咖啡因进行含量及溶出度分析.     

高效液相色谱法测定复方乙酰片三组分含量

高效液相色谱法测定复方乙酰片中乙酰水杨酸咖啡因和非那西丁的含量方法简单、快速、准确,现报道如下。1实验部分1.1仪器与试剂仪器:Wastrs 510型高效液相色谱仪,HP-DAD1040M二极管阵列检测器。试剂:甲醇、磷酸二氢钾和氨基比林(内标记物)均为分析纯。乙酰水杨酸、咖啡因,非那西丁为对照品,色谱检验为单一色谱峰,色谱记录条件,检测波长260nm,谱带宽度80nm,参比波长550nm,谱带宽度100nm。1.2色谱条件色谱柱:nucleosil、C164.0mm×150,流动相、甲醇-0.05M,磷酸二氢钾(67∶33);柱温:30℃;流速:1ml/min;检测波长:226nm/10nm(乙酰水杨酸),272…     

UPLC/S/MS法检测保健食品中的咖啡因、酚酞和西布曲明

目的建立快速、准确、灵敏的检测减肥保健食品中非法添加咖啡因、酚酞和西布曲明的分析方法。方法采用ACQUITY BEH C18色谱柱（2.1×150mm,1.7μm）,0.03mol.L-1乙酸铵溶液（含0.1%的乙酸）（A）-甲醇（B）梯度洗脱,流速0.25 mL.L-1,检测波长225nm;进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果在检测的样品中检测到有咖啡因、酚酞及西布曲明。结论此方法灵敏准确,可用于不同减肥保健食品中非法添加咖啡因、酚酞和西布曲明的同时检测。     

HPLC法测定复方阿司匹林双层片的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定复方阿司匹林双层片中的对乙酰氨基酚、咖啡因和阿司匹林含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(用冰醋酸调节pH值至3.0)(15:85);流速为1.0 ml/min;柱温为40℃;检测波长为280 nm;进样量为20μl.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为9.976～498.8 μg/ml(r=1.000 0)、2.632～131.6μg/ml(r=1.000 0)、18.36-918μg/ml(r=1.000 0);平均回收率分别为99.6%(RSD=0.32%)、99.7%(RSD=0.26%)、99.3%(RSD=0.27%).结论 本方法简单、快速、准确,可用于复方阿司匹林双层片的含量测定.     

口服湿热痹胶囊大鼠体内代谢产物分析

目的 鉴定湿热痹胶囊给予大鼠后血浆、尿液和粪便中的代谢产物.方法 色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温40℃.流动相:0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱.超高压液相色谱-飞行时间质谱仪采用电喷雾电离离子源,正、负离子模式检测.结果 超高效液相色谱-质谱联用法分析出湿热痹胶囊中7种入血的原型成分,在尿液中分析出湿热痹胶囊原型成分6种,粪便中分析出湿热痹胶囊原型成分11种.结论 体内测得成分可能为湿热痹胶囊发挥药效的物质基础.     

RP-HPLC法测定人血清中茶碱浓度的改进

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度。方法血清样品加入咖啡因为内标,10%三氯醋酸去蛋白,采用Ultimate XB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,流动相为甲醇∶水=30∶70,流速为1.0 mL/min,检测波长为273 nm,柱温为30℃。结果茶碱在1.76~44.00 mg/L浓度范围线性关系良好,r=0.999 6,血清最低检测限为0.44 mg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论本法操作简便,结果准确可靠。可满足临床快速监测的需要。     

高效液相色谱法测定广藿香中广藿香酮的含量

[目的]建立广藿香中广藿香酮的高效液相色谱测定法.[方法]采用高效液相色谱法对11批广霍香药材进行广藿香酮含量测定分析.色谱柱为Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈—体积分数0.4％磷酸溶液(体积比为75:25);检测波长:310 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:30...     

横根费菜的生药学研究及没食子酸的含量测定

目的:对横根费菜的组织形态进行鉴别,并建立横根费菜中没食子酸含量测定方法.方法:采集原植物,对该植物进行植物学及生药学的鉴定;采用HPLC-UV法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-体积分数为0.3%磷酸水溶液(94:6);检测波长:273 nm;流速:1.0 mL...     

高效液相色谱法测定阿替洛尔片中阿替洛尔的含量

目的 为阿替洛尔片建立新的质量控制方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agilent C18色谱柱(4.6×250mm),流动相甲醇:水(70:30),检测波长276nm,柱温30℃,流速1ml/min.结果 阿替洛尔在36.6-73.2ug/ml之间线性关系良好,r=O.9999,平均回收率99.95%(n=6),RSD为0.1.结论 本方法简便、准确、快速,重现性及灵敏度高,可作为阿替洛尔片中阿替洛尔的含量测定方法.     

HPLC法测定香青百草油中丁香酚的含量

目的:建立一种测定香青百草油中丁香酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm.结果:丁香酚在0.034～0.549 μg范围呈良好线性关系,平均回收率为9...     

HPLC同时测定菟丝子不同炮制品中5种主要活性成分含量

目的 建立HPLC同时测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量.方法 色谱条件:Kromasil ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm.结果 5种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7);平均加样回收率为98.4％～100.7％,RSD≤2.4％(n＝6).结论 该方法灵敏、可靠,可用于菟丝子饮片的质量评价.     

金荞麦HPLC指纹图谱的研究

目的:建立金荞麦高校液相色谱(HPLC)指纹图谱,为金荞麦的品种鉴别和质量控制提供参考依据.方法:色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.004％磷酸,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm.结果:确定13个峰为金荞麦的共有峰.结论:本方法精密度、稳定性、重复性良好,可为金荞麦的鉴别和质量评价提供参考.     

UPLC超高效检测咖啡中的咖啡因

目的探讨应用超高效液相色谱（简称UPLC）法检测咖啡因的可行性,为建立成熟的超高效液相色谱法测定咖啡中咖啡因的含量与回收率提供参考依据。方法样品经水浴提取,SPE柱提纯,过滤后进超高效液相色谱测定。结果经检测咖啡因加标回收率达90.3%～95.4%,浓度范围在0.010～0.150g/L具有良好的线性,相关系数为r=0.99996,相对标准偏差RSD为1.21%。结论 （UPLC）法检测咖啡因的含量和回收率安全、高效,可行。     

中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.