气相色谱法测定茶叶中六六六、DDT残留量

有机氯杀虫剂如六六六、DDT,易通过食物链在人体内蓄积,具有慢性和潜在性的毒作用.为了解各地区人群体内的蓄积水平,必须测定各食品中六六六、DDT的残留量.GB967988中规定茶叶中六六六、DDT的标准分别为0.2mg/kg;GB500996中规定食品中六六六、DDT的检测方法为气相色谱法,此方法中未直接提到茶叶样品的提取步骤,实验中都参照蔬菜样品的提取方法即用丙酮溶解,石油醚提取.此方法操作繁琐,有机溶剂用量大,种类多.本文采用正已烷替代丙酮浸泡样品1h后过滤浓缩,经净化后进样,操作简单,且节省溶剂,取得了满意的精密度和准确度.     

气相色谱法同时测定茶叶中六六六DDT及三氯杀螨醇农药残留量

[目的 ]在测定茶叶样品中六六六、DDT的同时测定三氯杀螨醇。 [方法 ]标准系列与样品在同一条件下用浓硫酸净化 ,用细口径毛细管气相色谱法测定。 [结果 ]采用 DB- 1型弹性石英毛细管柱 (30 m× 0 .2 5 mm内径 )测定各组分分离效果好。 [结论 ]该法适用于同时测定茶叶中六六六、DDT及三氯杀螨醇。     

气相色谱法-电子捕获检测器检测多种农药残留

目的:建立了对中药、保健品、食品中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定方法。方法:针对不同的样品,采用不同的提取法,选用DM-1毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在0.01~2000 ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.092~21.2 pg。结论:本方法快速、简便、准确,具有良好的通用性。     

海水中六六六、DDT残留量的气相色谱测定法

六六六 (hexachloroblenzeneC6H6Cl6)DDT(二氯二苯三氯乙烷dichlorodiphenyltrichloroethane)是人工合成的有机氯杀虫剂 ,曾在各国广泛应用 ,残留于土壤中的农药将不断被沥滤进入江、河、湖、海 ,因此 ,加强对海洋环境中六六六、DDT类的监测 ,仍然是不可忽视的内容。1　材料与方法1 1　仪器　GC -9A具N163 电子捕获检测器。1 2　试剂　硫酸 ,优级纯。无水硫酸钠 ,分析纯 ,60 0℃灼烧 4h以上 ,冷却后密闭保存。硫酸钠溶液 ,将上述无水硫酸钠 2 0g溶于水中 ,配成 2 0g/L的Na2 SO4溶液。正已烷 :含量大于 99% ,于全玻璃口回流蒸馏器中 ,…     

气相色谱法-电子捕获检测器检测山药等药材中17种农药残留

目的:建立对中药、保健品、食品中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定方法.方法:选用DM-1毛细管柱,通过柱程序升温,对17种农药进行同时检测.结果:各种农药分别在10～200 ng/ml、20～400 ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限范围为0.092～3.25 Pg.结论:本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性.     

毛细管气相色谱法同时测定六六六、DDT、阿特拉津和百菌清

目的：对蔬菜、水果中六六六和DDT各4个异构体、阿特拉津、百菌清的残留量进行测定。方法：采用石油醚-丙酮提取，层析柱净化，选用SIMPLICITY-5毛细管柱对10种农药组分进行分离测定。结果：各组分在0．01～1．0μg/ml的浓度范围内与峰值呈良好的线形关系，其检出限在1．0～10．0pg之间，平均加标回收率79．6％～98．1％。结论：本方法简便、准确，对设备要求不高，具有良好的应用性。     

气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定食品中的碘化物

目的:建立食品中碘化物的测定方法.方法:选择550℃高温破坏有机质,以硫酸锌助灰化,碳酸钾固定碘化物,应用气相色谱电子捕获检测技术,对食品中的碘化物进行测定.结果:方法最低检测质量为0.008 ng,线性范围为1.O～10μg/L,相对标准偏差RSD为3.9%,回收率为80.6%～104%.结论:应用该方法检测的结果准确、可靠,适用于食品中碘化物的测定.     

电子捕获鉴定器—气相色谱测定1605有机磷农药的探讨

目的 :探讨用 ECD测定 16 0 5有机磷农药的气相色谱法及其影响因素。方法 :甲基 16 0 5、乙基 16 0 5经内装2 .7% OV - 2 10 +4 .5 % DC- 5 5 0 / Gaschrom Q (6 0～ 80目 )的 1m× 3m m玻璃色谱柱分离后 ,用 ECD测定。结果 :敏感度达 10 - 1 2 g/ ml,最小检出量小于 10 - 1 1 g。结果 :用 ECD测定 16 0 5 ,比用 FPD或 NPD更敏感     

电子捕获-气相色谱法测定尿中甲基硫代乙酸

尿中甲基硫代乙酸用盐酸酸化后经乙醚萃取,有机相经氮吹仪吹至近干后,以环己烷/丙酮溶解残渣,经SGE AC-5毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,即获得良好的分离效果。甲基硫代乙酸在0~20.48μg/L范围线性关系良好,相关系数为0.999 9,尿中最低检出浓度为0.1μg/L。精密度实验相对标准偏差4.2%~8.7%;样品加标回收实验回收率为88%~92%,可以满足对一氯甲烷接触者尿中甲基硫代乙酸检测的需要。     

空气中三氯甲烷的微池电子捕获气相色谱法

对采集的工作场所空气中三氯甲烷样品进行溶剂解吸,以毛细管柱进行分离,微池电子捕获检测器(μECD)进行检测。该方法灵敏度高,分离度好,可更好地用于工作场所空气中低浓度三氯甲烷的检测。     

气相色谱电子捕获检测器测定替硝唑的含量

[目的]建立气相色谱电子捕获检测器测定替硝唑含量方法. [方法]乙酸乙酯萃取样品,无水硫酸钠脱水,采用CBP-1毛细管柱分离,ECD检测器进行测定. [结果]替硝唑浓度在5.3～53 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 6. [结论]本法可用于片剂和注射液中替硝唑含量测定.     

固相萃取气相色谱法测定中药中痕量六六六和滴滴涕

目的：建立一种测定中药中六六六、滴滴涕的方法。方法：采用固相萃取气相色谱法。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ，ρ’-DDE、O，ρ’-DDT、ρ，ρ’-DDD、ρ，ρ’-DDT的检测限范围为0．357—1．267μg／kg，回收率在82．1％-94．3％之间，相对标准偏差均小于15％。结论：方法快速简便，回收率、精密度较好，符合检测要求，适合于中药中痕量六六六和滴滴涕的测定。     

电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中多种有机磷残留

[目的]应用电子捕获检测器-气相色谱法测定饮用水中有机磷农药残留。[方法]采用液-液萃取法对水样进行预处理,通过调节水样pH值,离子强度优化前处理条件,用ECD检测器进行测定。[结果]采用程序升温,所测定的5种有机磷在HP-5MS毛细管柱上得到较好分离,加标回收率在71%～99%之间,检出限在1×10-6mg/L～1×10-5mg/L。[结论]用ECD检测器测定水中敌敌畏、乐果、甲基-对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,能够满足分析要求。     

电子捕获检测器被污染后处理方法

电子捕获 (ｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ,ＥＣＤ)是一种选择性强、灵敏度高的检测器 ,目前在分析领域得到了广泛应用 ,但由于ＥＣＤ检测器线性范围窄 ,往往因受复杂性组分浓度的影响或使用不当引起检测器有污染 ,致使检测器性能下降。对受污染的检测器一般是采取热清洗法、热水蒸汽法和氢气还原清洗法进行处理 ,此类方法适用于检测器管道的污染或进样量过载引起的放射源轻微的污染。而对于污染严重的检测器 ,以往方法是将检测器经过拆卸取出放射源进行处理[1] 。但检测器拆卸处理的成功率只占 30 % ,而且处理后放射性同…     

2种气相色谱检测器测定场所空气中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的比较

目的 比较毛细管气相色谱法(GC)采用氢火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)测定场所空气中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的优缺点。方法 采用活性炭管采集场所空气中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯,二硫化碳解吸,FFAP柱分离,以气相色谱法-FID和ECD检测器分别进行检测;比较2种检测器所获取的标准曲线、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)。结果 FID法采用FFAP柱、进样口温度210℃、柱温230℃、检测器温度250℃、流速为1.0 ml/min、分流比为10∶1、氢气流量30 ml/min、空气流量400 ml/min; ECD法的条件除空气和氢气流量为0外,其他条件与FID检测相同。2种方法在0.1～40.0μg/ml质量浓度范围内均线性较好(r>0.999),ECD检出限(0.10μg/ml)低于FID(0.50μg/ml),加标回收率分别为96.0%～100.7%和91.2%～103.0%,RSD(n=6)分别为0.37%～7.32%和1.18%～3.42%;平均解吸效率96.4%～103.8%。结论 FID和ECD均可用于气相色谱法...     

毛细管气相色谱法测定食品中的六六六、滴滴涕

[目的]建立食品中六六六、滴滴涕的毛细管气相色谱测定法。[方法]根据食品种类，用不同溶剂提取、净化，经石英毛细管气相色谱柱分离，电子捕获检测器检测，样品与标准品的保留时间、峰面积比较进行定性、定量。[结果]方法定量测定的线性相关系数（r）均≥0．999，回收率范围为90％～103％，相对标准偏差（RSD）为1．4％～9．7％。[结论]方法使用毛细管柱分析样品快速，分离效果好，灵敏度高，结果稳定，线性关系好。     

固相萃取气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

[目的]探讨固相萃取柱富集．气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法]水中六六六、滴滴涕用ENVI—FLORISIL固相萃取柱富集,9：1(V／V)正己烷—丙酮和正己烷洗脱,氮吹仪浓缩,正己烷定容。DB1701毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。[结果]最低检测浓度为0．018～0．16 μg／L,8种单体的回收率为88％～108％,相对标准偏差为1．4％～5．6％。[结论]该方法具有安全、快速、灵敏可靠的特点,能满足生活饮用水的检测要求。     

粉锈宁的电子捕获气相色谱测定法

粉锈宁又称三哇酮,是一种高效、低毒、广谱、残期较长的优良杀菌剂。但其溶于水后能对水源造成污染,使人体健康受到损害。     

快速溶剂萃取气相色谱法测定鱼肉中六六六和滴滴涕的残留量

目的研究用快速溶剂萃取方法处理鱼肉样品后用气相色谱法测定鱼肉中六六六和滴滴涕的残留量。方法用正己烷-丙酮(1 1)混合萃取剂在100℃,10Mpa(1500psi)压力下萃取,在萃取池中加入铜粉／中性氧化铝或铜粉／弗罗里土净化萃取液。结果每个样品总萃取时间为18min,30．00g样品消耗的溶剂总量为50ml,回收率在86．2％～101．3％,精密度(RSD)在4．62％～7．58％。结论用快速溶剂萃取气相色谱法测定鱼肉中六六六和滴滴涕的残留量不仅快速,而且准确度和精确度较高。     

气相色谱法同时测定水中的滴滴涕、六六六、除草醚和氯本系化合物

本详细阐述了用环已烷萃取浓缩滴滴涕,六六六,除草醚以氯苯系化合物的具体步骤,并且找到了同时测定以上项目的最佳色谱条件,把国家标准检验法用三种萃取剂萃取,在三种不同的色谱条下测定的三类项目,简化为一种萃取剂萃取,在同一条件下同时测定,减轻了2／3的工作量,节省了2／3的分析时间,对水样进行加标回收试验,结果令人满意。