CPU-86017及其手性衍生物对麻醉小鼠血压和大鼠血管活性作用的比较

目的：研究Ⅲ类抗心律失常药对氯苄基四氢小檗碱（CPU-86017）及其12个手性衍生物，分别观察其对麻醉小鼠血压及大鼠血管活性的作用。方法：zh-005～zh-008为对硝基苄基四氢小檗碱溴化物的4个立体异构体，zh-009～zh-012为N-苄基四氢小檗碱氯化物的4个立体异构体。通过对麻醉小鼠i．v．3mg／kgCPU-86017或zh-005～zh-012并连续观察3h，研究其对小鼠血压的影响；通过对大鼠离体主动脉梯度给予CPU-86017或zh-009～zh-012，研究其对去氧肾上腺素（Phe）或KCI引发的血管收缩活性的影响。结果：CPU-86017在改变对氯苄基为对硝基苄基或N-苄基后，只有zh-006对血压的影响最小，提示其i．v．毒性亦最小。CPU-86017的4个立体异构体，对a1A效应（ROC）呈现立体选择性抑制，而对电压依赖钙通道（VOC）抑制的立体选择性不明显。结论：对氯苄基四氢小檗碱类化合物与血管α1A受体的结合能力，可能取决于结构式中C-13a的构型。     

阿屈非尼的合成和NMR研究

目的:合成阿屈非尼的2种异构体.方法:以二苯基甲醇和巯基乙酸为原料经4步反应合成目标产物,并对其进行1H、13C-NMR、1H-1HCOSY(氢-氢相关二维谱)、HMQC(氢核检测的异核多量子碳氢相关谱)和HMBC(氢核检测的异核多量子远程碳氢相关谱)等2D-NMR实验.结果:合成了阿屈非尼,4步反应总收率为49.2%.结论:首次报道了阿屈非尼的2种异构体氢谱和碳谱数据.新的合成方法为为阿屈非尼及其代谢物的研究提供了物质基础和理论依据.     

新药替米沙坦结构确证的谱学研究

目的确定新药替米沙坦的结构。方法采用UV、IR、MS、1H NMR、13 C NMR对新药替米沙坦结构进行确证。结果首次利用二维核磁共振技术对新药替米沙坦的碳氢信号进行全归属。结论经谱学研究确证了新药替米沙坦的结构     

四氢小檗红碱的化学拆分研究

目的：通过化学拆分法获得四氢小檗红碱的2种光学异构体。方法：以盐酸小檗碱为原料制备（±）-四氢小檗红碱,以（＋）-二对甲苯甲酰酒石酸为拆分剂在95%乙醇中对其进行拆分。结果：拆分所得的2种四氢小檗红碱异构体旋光值与文献报道一致。结论：通过化学拆分法成功获得了（＋）-和（-）-四氢小檗红碱。     

7-(4-氯苄基)-7,8,13,13a-四氢小檗碱在家兔体内的代谢产物分析

7(4氯苄基)7,8,13,13ａ四氢小檗碱(ＣＴＨＢ)结构式为:是中国药科大学对小檗碱进行结构改造得到的新化合物,有较强的抗心律失常作用,已在多个国家申请了专利。我们曾对该化合物进行了Ｃ,Ｈ化学位移的全归属[1],鉴定了在大鼠体内的主要代谢产物[2]。为了比较该化合物在不同动物体内的代谢情况,我们用家兔进行试验,前文[3]已经报道了用ＨＰＬＣ/ＤＡＤ对家兔胆汁中7(4氯苄基)7,8,13,13ａ四氢小檗碱代谢产物的鉴别,本文进一步研究该化合物在家兔体内的代谢途径。材料与方法　　动物　家兔,重25ｋｇ,由本校动物房提供。　　仪器　ＨＰ1100ＨＰＬ…     

利塞膦酸钠的波谱学数据和结构确证

目的确证利塞膦酸钠的结构。方法采用红外（IR）、紫外（UV）、氢谱（1HNMR）、碳谱（13CNMR,DEPT）等进行结构解析。结果根据氢-氢相关谱（1H-1HCOSY）、碳氢相关谱（HMQC）、碳氢远程相关谱（HMBC）对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。结论确证了利塞膦酸钠的结构。     

小檗碱脂肪酸盐的制备及理化性质研究

合成了两种脂溶性的小檗碱脂肪酸盐,并考察其在常见溶剂中的溶解度和正辛醇-水中的分配系数.采用硫酸小檗碱与脂肪酸钾反应生成了小檗碱的硬脂酸盐和月桂酸盐,用质谱、氢谱等方法确证结构.结果表明,2种脂肪酸盐在保持小檗碱母核结构的同时,脂溶性较硫酸盐明显增大,其中月桂酸盐在无水乙醇、聚乙二醇400和油酸等溶剂中的溶解性均较好.     

米氮平有关物质C和D的合成

为控制抗抑郁药米氮平产品质量,分别合成了美国药典34版(USP34-NF29)收载的(14bRS)-2-甲基-3,4,10,14b-四氢吡嗪基[2,1-a]吡啶并[2,3-c] [2]苯并氮草-1(2H)-酮(有关物质C)及(14bRS)-1,2,3,4,10,14b-六氢吡嗪基[2,1-a]吡啶并[2,3-c] [2]苯并氮革(有关物质D),并经1H NMR、13C NMR和HRMS等确证结构.     

健康志愿者口服盐酸小檗碱后尿中三个硫酸结合型代谢产物的鉴定

目的:分离和鉴定健康志愿者口服盐酸小檗碱后尿中的未知代谢产物.方法:用大孔树酯柱层析方法分离和纯化代谢产物,电喷雾-离子化质谱(ESI-MS)及~1H核磁共振(~1H NMR)进行结构分析.结果:三个未知代谢产物(M1,M2和M3)被分离纯化,它们均对芳基硫酸酯酶敏感.电喷雾质谱中分别可见准分子离子峰[M H]~ 417.9,404.0和402.0,以及脱SO_3片段的特征离子峰[M-80 H]~ .测得各自的1H NMR谱,参考盐酸小檗碱的质子信号,确定了M1,M2和M3的质子信号归所及取代基的位置.结论:M1,M2和M3的结构可分别推定为药根碱-3-硫酸酯(M1)、脱亚甲基小檗碱-2-硫酸酯(M2)和Thalifendine-10-硫酸酯(M3).其中M2为主要代谢产物.     

奈韦拉平的波谱特征和结构确证

目的确定奈韦拉平的结构。方法采用IR、UV、MS、^1H—NMR、^13C-NMR对奈韦拉平进行结构确证，对所有的^1H—NMR和^13C—NMR谱进行了归属。结果与结论根据谱学特征确证了奈韦拉平的结构。     

蔓生百部中新生物碱的结构

从国产蔓生百部（Stemona japonica Miq.)的根部分得三种微量百部生物碱成份,经波谱分析,确定为脱氢百部碱（didehydrostemonine 1),百部碱（stemonine 2),脱氢原百部碱（didehydroprotostemonine 3)。其中脱氢百部碱为一新生物碱,并首次归属了百部碱的波谱数据。     

盐酸度洛西汀的波谱学研究

报道并解析了盐酸度洛西汀的红外光谱、紫外光谱、质谱、氢-氢相关谱、碳谱(13C-NMR,DEPT)、碳氢相关谱、碳氢远程相关谱,对所有1HNMR和13CNMR谱的信号进行归属,同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。     

盐酸坦索罗辛结构解析

目的:通过波谱学对盐酸坦索罗辛化学结构进行分析。方法:测定了盐酸坦索罗辛的核磁共振氢谱(1HNMR)、无畸变极化转移增强谱(DEPT)、核磁共振碳谱(13CNMR)、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)、质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)和紫外光谱(UV),并进行结构分析和讨论。结果:该化合物的1HNMR和13CNMR谱的所有谱峰均得到合理的归属,其FT-IR吸收峰所对应的官能团振动形式、MS的分子主要碎片以及紫外特征吸收均能得到合理的解释。结论:上述各种图谱分析数据均能与盐酸坦索罗辛的结构式相吻合。     

苦碟子中的新倍半萜内酯

苦碟子为菊科植物抱茎苦荬菜［Ｉｘｅｒｉｓｓｏｎｃｈｉｆｏｌｉａ（Ｂｇｅ．）Ｈａｎｃｅ］的当年生干燥全草,主要分布于东北、内蒙古等地．具清热解毒、消肿止痛之功效〔１〕．文献〔２,３〕对其化学成分进行了一系列的报道．本文对其氯仿萃取层进行化学研究,并分离鉴定了一个新化合物,命名为苦碟内酯Ａ（ｓｏｎｃｈｉｆｏｌｉａｃｔｏｎｅＡ,Ｉ）．分离提取苦碟子全草５ｋｇ,用７０％的乙醇加热回流提取,过滤,滤液回收乙醇,经真空干燥后,浓缩物混悬于水中,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取氯仿萃取层８０ｇ经硅胶柱色谱…     

Tetrahydroprotoberberine and aporphine alkaloids from rollinia leptopetala

Tetrahydrojatrorrhizine, discretamine, anonaine and roemerine were isolated from the roots of Rollinia leptopetala R. E. Fries. They were identified and characterized by nuclear magnetic resonance spectroscopy ( 1 H and 13 C) with the aid of two-dimensional techniques ( 1 H- 1 H COSY, HETCOR, HMQC and HMBC). With the exception of tetrahydrojatrorrhizine, the presence of these alkaloids in R. leptopetala has not been reported previously.     

Tetrahydroprotoberberine And Aporphine Alkaloids From Rollinia Leptopetala

Tetrahydrojatrorrhizine, discretamine, anonaine and roemerine were isolated from the roots of Rollinia leptopetala R. E. Fries. They were identified and characterized by nuclear magnetic resonance spectroscopy ( 1 H and 13 C) with the aid of two–dimensional techniques ( 1 H- 1 H COSY, HETCOR, HMQC and HMBC). With the exception of tetrahydrojatrorrhizine, the presence of these alkaloids in R. leptopetala has not been reported previously.     

双苄基异喹啉类生物碱汉防己乙素的二维核磁共振谱

目的：系统研究汉防己乙素的核磁共振谱。方法：应用1D（^1H,^13C)和2D（^1H-^1HCOSY,HMQC,HMBC)NMR技术,结果：首次指定了汉防己乙素NMR谱中所有^1H(^13C）信号的化学位移。结论：2D NMR技术是解决汉防己乙素^1H(^13C)信号峰归属的关键。     

Saponin Glycosides from Osteospermum vaillantii

The aerial parts of Osteospermum vaillantii (Decne) T. Norl., collected in Saudi Arabia, yielded four saponin glycosides, one of which was a new natural product. The structures of the isolated compounds were elucidated using MS, 1 H, 13 C NMR, 1 H- 1 H COSY, HMQC, HMBC and HOHAHA experiments.     

Zelkovamycin, a new cyclic peptide antibiotic from Streptomyces sp. K96-0670. II. Structure elucidation

The structure of antibiotic zelkovamycin was elucidated as a cyclic peptide comprising glycyl, 2-aminobutanoyl, 2-amino-2-butenoyl, N-methyl glycyl, alanyl, 1,3-thiazoyl, 7-methoxytryptophanyl and 2-methyldehydrothreonyl residues. The sequence of the amino acids was established by spectroscopic studies including 1H-1H COSY, 13C-1H COSY, 13C-1H HMQC, 13C-1H HMBC, 15N-1H HMQC and 15N-1H HMBC NMR experiments.