UPLC同时测定甘草及甘草浸膏中的甘草苷和甘草酸

目的:建立快速测定甘草及甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法:采用超高效液相色谱仪(UPLC),在BEH Shield RP18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱上梯度洗脱分离,流动相乙腈(A),1.0％乙酸水(B),流速0.5 mL· min-1,甘草苷检测波长276 nm,甘草酸检测波长254 nm,柱温30℃.结果:甘草苷的浓度在0.01～1.0 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.98％,方法精密度RSD 2.55％ (n =6),甘草酸在0.03 ～1.2 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.03％,方法精密度RSD 1.73％ (n =6).结论:甘草苷和甘草酸在7 min内获得良好分离,结果准确可靠,该方法可用于甘草及其浸膏中甘草酸和甘草苷的快速测定.     

近红外光谱用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定

目的:运用近红外光谱(NIR)技术检测甘草药材中的甘草苷、甘草酸及水分。方法:采用积分球漫反射扫描近红外光谱,以TQ Analyst软件进行数据分析,建立甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定的NIR。结果:甘草苷的预测均方根误差(RMSEP)为0.165,预测集相关系数(Rp)0.986 8;交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.393,校正集相关系数(Rv)0.904 6。甘草酸的RMSEP=0.166,Rp=0.995 5;RMSECV=0.575,Rv=0.954 0。水分的RMSEP=0.137,Rp=0.995 2;RMSECV=0.498,Rv=0.931 9。结论:该方法快速、简便。可以用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分的含量测定。     

高效毛细管电泳测定甘草饮片中6种指标成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定甘草饮片中甘草次酸、异甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸和异甘草素含量的方法。方法 40 mmol·L-1硼砂-10 mmol·L-1 磷酸二氢钠-10%甲醇(pH 8.6)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为254 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.995 0);加样回收率为95.00%～100.90%;用此法测定了甘草饮片中6种指标成分的含量,结果满意。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于甘草饮片内在质量的评价和控制。     

高效毛细管电泳法测定甘草栓中甘草酸和甘草次酸的含量

目的建立甘草栓中甘草酸、甘草次酸的含量测定新方法,为中药甘草制剂的质量控制提供新的检测方法.方法采用高效毛细管电泳法同时测定主要成分.电解缓冲液由25mmol/L硼砂溶液和100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液组成.熔融石英毛细管75μm×60cm,在20kV电压下运行,进样时间10s,检测波长为254nm,温度25℃.结果上述条件下,甘草酸、甘草次酸得到较好分离,加样回收率分别为99.2%和99.7%,RSD分别2.3%和2.6%.天间和天内精密度RSD在1.00%-3.00%(n=3).线性浓度范围在25-300 μg/ml.结论该方法简便、快捷、准确,具良好的精密度和回收率,可作为中药甘草制剂的质量控制方法.     

双波长-HPLC法同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的建立双波长-反相高效液相色谱法用于同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法甘草药材经提取过滤后,以Lichrospher C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,分别在220 nm和255 nm波长自动切换检测甘草苷和甘草酸含量。结果在本文建立的分析条件下,甘草苷和甘草酸的色谱峰形清晰对称,与药材中其余内源性物质分离完全,定量准确。甘草苷进样量在0.02~2.40μg范围内、甘草酸进样量在0.04~4.80μg范围内时均与色谱峰面积线性关系良好。连续5次测定甘草苷、甘草酸对照品的RSD分别为1.09%和0.93%。甘草药材提取处理后样品可稳定11h以上,测定5份同一甘草药材中甘草苷和甘草酸含量RSD分别为3.8%和4.2%,平均回收率分别为93.1%和93.6%。结论本方法可同时测定甘草药材中甘草苷、甘草酸含量,简便实用、快速可靠。     

高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量

目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67％甲醇提取物进行分析。用C18反相色谱柱,1％磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370nm紫外波长检测。结果甘草酸的回归方程为,=1×10^6X＋16220,r^2=1;甘草苷的回归方程为r=2×10^6X＋49444,r^2=0．9995;异甘草素的回归方程为r=1×10^7X＋4．4667,r^2=1。甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98．01％、102．63％、98．18％。结论本方法准确、稳定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定。     

HPCE法同时测定小儿清热止咳口服液中3个组分

目的:建立一种简单快速的小儿清热止咳口服液中麻黄碱、黄芩苷和甘草酸含量测定的毛细管电泳法(HPCE)。方法:利用毛细管区带电泳-紫外检测器测定3个指标成分的含量。电泳条件:以未涂层弹性融硅毛细管(50μm×50 cm,有效分离长度45 cm)为分离通道,25 mmol.L^-1硼砂缓冲液(pH 8.60)作为电泳介质,压力进样,进样时间6 s,运行电压10 kV,电泳温度25℃,检测波长192 nm。结果:麻黄碱、黄芩苷、甘草酸分别在0.004~0.225,0.024~1.50,0.021~1.33 mg.mL-1线性关系良好,三者加样回收率分别为98.3%,98.4%,97.1%。结论:HPCE法同时测定了小儿清热止咳口服液中麻黄碱、黄芩苷和甘草酸的含量,方法简便、快速,结果准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草酸及甘草次酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis, HPCE)同时测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草次酸及甘草酸含量的方法。方法采用未涂层石英毛细管柱(75μm×85 cm,有效长度78.5 cm),以50 mmol/L硼砂-乙腈(95∶5)为运行缓冲液,调节缓冲液pH值为8.50,进样条件30 kPa×10 s,毛细管柱温25℃,运行电压22 kV,检测波长254 nm。结果甘草苷、甘草次酸、甘草酸在30 min内分离,分别在12～120、15～150、8～160μg/ml范围内呈良好线性关系(r＞0.9993),平均加样回收率分别为100.70%、98.51%、98.40%,RSD分别为2.49%、2.79%、0.40%。结论本文所建立方法准确、稳定、可靠,为仙龙解毒饮的质量控制提供参考。     

正交函数分光光度法测定甘草浸膏和甘草流浸膏中甘草酸的含量

用氧化铝柱吸附处理样品,用正交函数分光光度法测定甘草浸膏和甘草流浸膏中甘草酸的含量,方法简单,仪器要求不高,易于推广。经测定甘草浸膏平均回收率为98.27％,RSD=1.57％(n=3),甘草流浸膏平均回收率为98.92％,RSD=1.31％(n=3)。     

中药材祈州漏芦几种有效成分的高效毛细管电泳法测定

目的 建立一种高效毛细管区带电泳快速分离和测定祈州漏芦中的有效成分.方法 pH 8.0,30mmol·L-1磷酸-硼砂缓冲液;毛细管柱75 μm(i.d)×50.2 cm,有效长度40 cm, 压力进样(3.45 kPa)3 s, 25 kV恒压分离;214 nm检测,柱温25℃.结果 6 min内将祈州漏芦样品中的芦丁、槲皮素、甘草苷完全基线分离,线性范围10～500.0 μg·ml-1.结论 该法具有良好的精密度、回收率及线性关系,可以用来快速定量测定祈州漏芦中3种有效成分的含量.     

甘草中-葡α萄糖苷酶抑制剂的初步研究

目的：从甘草中提取分离α-葡萄糖苷酶抑制剂。方法：将甘草水提取物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，然后测定各部分的酶抑制活性，对活性最强的部分进行酶抑制动力学研究。结果：石油醚部分、乙酸乙酯部分、正丁醇部分与剩余水提物部分的酶活性抑制率分别为68．93％、83．02％、32．17％和10．79％，与综合水提取物的酶活性抑制率69．77％相比，乙酸乙酯部分的活性最强，而且乙酸乙酯部分表现为一种快速的剂量依赖性的竞争性抑制类型，其Ki=34μg／ml。结论：乙酸乙酯部分存在较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性成分，对其作进一步分离可望得到α-葡萄糖苷酶抑制单体成分。     

甘草GAP研究中的快速质量检测方法研究

目的　建立甘草 GAP过程中的快速质量检验方法 ,为甘草药材的快速质量检测提供方法依据。方法　提出甘草中水溶性有效物质群的概念并建立其含量的比色测定方法。以甘草酸作为定量的标准物质 ,采用香草醛 -浓硫酸试剂作显色剂 ,用便携式小型光谱仪于 5 6 0 nm处检测。结果　回归方程为 Y=1.174 7C+0 .0 873,相关系数 r=0 .970 5 (n=3) ,回收率为 92 %～ 99% ,在 0 .0～ 0 .96 mg/m L 范围内仪器读数与甘草酸浓度呈线性关系。结论　该方法简单、快速、廉价 ,能够准确地反映甘草质量的优劣 ,适合在准确度要求相对较低的甘草生产基地推广使用     

卫星搭载甘草遗传变异的 ISSR 分析

 目的 探讨 太空环境对甘草的诱变作用。 方法 利用返回式卫星搭载甘草, 18 d 后返回地球（飞行回收舱平均辐射剂量为 0.102 mGy·d^-1 ,飞行远地点距地球 350 km ,重力为 10^-6 N ）,搭载种子返回地面后与对照组同时播于实验田中 , 取生长 3 年的甘草叶子用作 ISSR 分析,应用简单序列重复 (ISSR) 分子标记技术分析甘草基因组的变异情况。 结果 最终 10 条能产生清晰重复多态性条带的 ISSR 引物用于检测鄂托克前旗样品的基因组多态性, 9 条能产生清晰重复的多态性条带的 ISSR 引物用于检测杭锦旗样品的基因组多态性。 太空飞行组与地面对照组的相似系数分别为 0.886 8 和 0.872 3 ,遗传距离分别为 0.120 1 和 0.136 6 , 基因组的多态性频率为 20.3% 和 20.7% ,多态性片段大小在 200 ～ 1 900 bp 之间。 结论 太空环境对甘草基因组产生了一定的诱变作用,这些变化表明空间育种是一种新型有效的育种方法并且对保护濒危甘草资源做出贡献。     

梁外半野生甘草最佳采收期研究

目的:研究甘草中甘草酸的积累动态,确定内蒙古梁外地区育苗移栽的半野生甘草最佳采收期.方法:用HPLC法测定不同时间采集的不同株龄的半野生甘草中甘草酸含量.结果:甘草中甘草酸含量6～7月份最高,8月份开始逐渐降低,11～12月最低,翌年3～4月份开始逐渐增加,直到6～7月份达最高峰;甘草在移栽后的前三年,甘草酸含量无明显增加,第四年的各个月份的甘草酸含量均远大于头三年.结论:育苗移栽的半野生甘草的最佳采收期为移栽后的第四年7～8月份.     

高效液相色谱法测定甘草植物体内脱落酸含量的研究

目的：建立甘草植物抗旱信号传导物质脱落酸的含量测定方法,为揭示甘草抗旱性与有效成分积累相关机制奠定理论依据。方法：甘草须根中的脱落酸用80%的甲醇抽提,抽提液经过盐酸酸化、乙酸乙酯萃取最终得到供试品溶液,应用Waters-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,进行二元梯度洗脱;流速：0.6mL.min-1,紫外检测波长为260nm,柱温：25℃。结果：脱落酸在0.0336～0.672μg线性关系良好（r=0.9999）,甘草样品平均回收率90.35%,RSD为1.70%,甘草须根中的ABA含量为0.077～0.188mg.g-1。结论：该法灵敏度高、专一性强、重复性好,为进一步开展甘草抗旱性与有效成分积累相关机制的研究提供依据。     

黄淮海半干燥地区引种甘草的栽培技术

调查和研究了在黄淮海半干燥地区引种甘草的生态条件,总结出该地区的引种栽培技术。     

甘草浸膏吸湿性的研究

目的:对甘草浸膏的吸湿性进行研究,筛选出最优的辅料配方,并测得最佳处方的临界相对湿度,为工业化生产提供合理的相对湿度环境。方法:采用在25℃,不同的相对湿度下选用多种辅料,比较其吸湿性。结果:甘草浸膏粉与乳糖、微晶纤维素配伍(1∶0.5∶0.5)为最合适处方,并测其临界相对湿度为60%。结论:利用以上结果可以解决工业生产中药浸膏易吸湿结块等问题。     

马钱子与甘草配伍前后士的宁和马钱子碱的HPLC分析

目的:研究马钱子配伍甘草对马钱子中主要生物碱的影响。方法:采用高效液相色谱法分别对马钱子配伍甘草前后主要生物碱成分士的宁和马钱子碱的含量进行测定。结果:马钱子配伍甘草后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的含量均有不同程度的降低。结论:马钱子配伍甘草可降低毒性,为进一步阐明马钱子合理配伍用药提供了科学实验依据。     

市售中药甘草的质量评价

目的:分析评价市售不同来源的甘草饮片有效成分含量,为开展人工种植甘草药材质量调控研究奠定基础。方法:从河北安国和安徽亳州两个药材交易市场收集48份甘草饮片,依据国家药典标准,采用HPLC法测定甘草酸和甘草苷含量,分析评价不同来源的甘草饮片质量。结果:市面上流通的甘草饮片大多来源于甘肃栽培,其中甘草酸和甘草苷含量均值符合国家药典标准,但距离野生药材质量差距较大,且不稳定。结论:人工种植甘草是市售中药甘草的主要来源,其质量仍需进一步提升,才能替代野生药材。     

甘草配伍芫花对大鼠心肝肾功能及组织形态的影响

目的：观察中药十八反中甘草与芫花同用对大鼠心、肝、肾功能及形态的影响。方法：取单味甘草及单味药芫花各100g，分别加水200m1煎煮浓缩药液至50m1，配伍组将甘草及芫花各100g加水400ml，煎煮浓缩药液至50m1。20只大鼠分成甘草组、芫花组、甘草加芫花组及对照组4组，每组各5只大鼠，采用灌胃法，药物剂量按0．2m1／10g大鼠计算，每日灌胃1次，连续7d；对照组灌服生理盐水。观察大鼠心、肝、肾功能及形态的变化。结果单纯芫花对动物肝功能及心肌酶谱等指标有一定影响，但配伍甘草后对以上指标的影响有加重的趋势，对大鼠心、肝、肾组织形态有一定影响。结论：甘草、芫花同用后可能存在着配伍禁忌。