反相高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以 NUCLEODUR C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调 pH 至3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为35℃。结果:黄芩苷进样量在0.22～21.57μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为101.3%(RSD 为1.3%);盐酸小檗碱进样最在0.03～2.66μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为99.9%(RSD 为1.2%)。结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立了双黄消炎片中黄芩苷含量HPLC测定法，用C18色谱柱，甲醇．水-冰醋酸(50：50：1)为流动相，检测波长为277nm，黄芩苷在0．1978—1．7802μg范围内，线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为99．04％，RSD=0．33％。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量。方法采用Hypersil ODS(250mm×4.6mm5μm)色谱柱,流动相:乙腈-3g·L-1磷酸溶液(25∶75),流速:1.0mL·min-1,检测波长:276nm。结果黄芩苷在5.028~100.560mg·L-1范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.91%,RSD为1.02%(n=6)。结论方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于本品中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定双黄？肖炎片中盐酸小檗碱的含量。方法Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相,流速为1．0ml·min^-1;检测波长为347am。结果盐酸小檗碱线性范围为9．2。146．4mg·L^-1（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．93％,RSD=0．60％（n=6）。结论该方法准确、简便,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定HPLC方法;方法:Diomansil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈: 0.1%磷酸溶液(50:50)(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,检测波长265nm;流速1.0ml·min~(-1)。结果:线性范围1.0～76.6μg·ml~(-1)(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为102.4%,RSD为1.0%(n=6)。结论:方法简便快捷,可用于双黄消炎片的质量控制。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱含量

目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersil ODS C18柱为色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（1：1的0．05mol／L磷酸二氢钾和0．05mol／L庚烷磺酸钠,含0．2％三乙胺,并用磷酸调pH至3．0）-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为345nm,流速为0．8mL／min,柱温为35℃。结果盐酸小檗碱质量浓度在10．7～171．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）,平均加样回收率为99．49％,RSD=1．92％（n=6）。结论HPLC法简便可行、重复性好,可用于双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

双黄消炎片收载于<卫生部药品标准>中药成药制剂第二册[1],由三棵针、黄芩两味中药组成.标准中质量控制有性状、显微鉴别、薄层色谱等检查项目,但未建立含量测定方法.为了更好地控制该制剂质量,本文建立了高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量.黄芩苷的含量测定方法已有报道[2].用本法测定操作简便、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

梯度洗脱法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量方法。方法采用高效液相色谱法,phenomenex 00G-4252-E0 Luna C18 5μm 250×4.6nm;流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(25∶75)(用磷酸调节pH值至3.0)作为流动相;检测波长:345nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱线性范围为0.08168-0.73512μg,在范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=1.2%(n=6);平均回收率为97.52%RSD=0.6%(n=6)。结论本方法稳定,可靠,灵敏度高,重现性好,方法操作简便易行,可用于双黄消炎片的质量控制。     

HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（45：55,含1g·L^-1十二烷基磺酸钠）;检测波长为265nm;流速为L0mL·min^-1;柱温为室温。结果：黄芩苷在0．08600—4．320P,g、盐酸小檗碱在0．1020—1．533μg范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9998和0．9999。市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0．4900—20．53mg、盐酸小檗碱2．81—5．12mg。结论：该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督。     

HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01～128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36～85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34～85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷和小檗碱的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定芩连片中黄芩苷和小檗碱含量。方法:以芩连片为研究对象,采用 Kromasil ODS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(26:74:0.2),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长277 nm,柱温为室温。结果:黄芩苷、小檗碱分别在0.0101～0.1217 mg·mL~(-1)(r=0.9997,n=7),0.0114～0.1372 mg·mL~(-1)(r=0.9998,n=7)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.7%和97.7%。结论:本测定方法简便、快速、准确,为芩连片质量评价提供了依据。     

HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。     

RP—HPLC法测定黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2g·L~(-1)十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495μg·mL~(-1),Y=3.144×10~6X 8.644×10~4,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40μg·mL~(-1),Y=7.570×10~5X 1.622×10~3,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13μg·mL~(-1),Y=4.649×10~5X 2.161×10~3,r=0.9999。平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%。结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好。     

HPLC法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量

目的建立HPLC法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量。方法用Agilent Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×250mm）;流动相A为甲醇,流动相B为0．2％磷酸溶液,二元梯度洗脱,检测波长：277nm;流速：1ml·min-1;柱温：30℃。结果黄芩苷进样量在0．1794～3．5870μg范围内,葛根素进样量在0．1783～3．5650μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98．7％和98．8％。结论该法灵敏、简便、准确,可用于葛根芩连片质量控制。关键词：高效液相色谱法;葛根芩连片;梯度洗脱;黄芩苷;葛根素     

高效液相色谱法测定孕妇金花片中黄芩苷的含量

目的:建立测定孕妇金花片中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。方法:采用 Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);紫外检测波长为280 nm;流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1),流速为1 mL·min~(-1),柱温为40℃。结果:黄芩苷浓度在8.3～83.0μg.mL~(-1)的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率(RSD)分别为98.6%(1.5%),98.9%(1.5%),99.7%(1.1%)(n=3)。结论:本法简便、实用,分析结果准确、可靠,可作为孕妇金花片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

HPLC法测定抗妇炎胶囊中木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱和氧化苦参碱

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定抗妇炎胶囊中木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱和氧化苦参碱10种活性成分。方法 采用InerSustain AQ-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A：乙腈–无水乙醇（80∶20）,流动相B：0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长220 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL。结果 木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱和氧化苦参碱分别在2.69～134.50、1.95～97.50、0.63～31.50、0.86～43.00、11.95～597.50、0.59～29.50、6.08～304.00、4.85～242.50、1.66～83.00、19.79～989.50 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 3）;平均回收率分别为99.11%、98.23%、96.95%、97.78%、100.02%、97.21%、99.66%、99.52%、98.81%、100.08%,RSD值分别为1.04%、1.23%、1.37%、1.65%、0.70%、1.28%、0.65%、0.81%、1.11%、0.63%。结论 建立的HPLC法可用于抗妇炎胶囊中10种活性成分的测定,作为抗妇炎胶囊质量控制方法。