高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

甲砜霉素用于细菌性阴道病的临床观察

目的 观察甲砜霉素治疗细菌性阴道病的有效性.方法 将260例细菌性阴道病患者随机分为甲砜霉素组与甲硝唑组各130例,甲砜霉素组给予甲砜霉素0.5 g,3次/d口服;甲硝唑130例给予甲硝唑0.2 g,3次/d口服,两组连续用药7 d,停药3 d后复查,并观察其不良反应.结果 甲砜霉素组治疗细菌性阴道病的总有效率为95.38%,甲硝唑组治疗细菌性阴道病的总有效率为93.07%,二者差异无统计学意义(P>0.05),甲砜霉素组的不良反应明显少于甲硝唑组差异有统计学意义(P<0.01).结论 甲砜霉素治疗细菌性阴道病安全有效,不良反应小.     

固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L~10μg/L呈良好的线性,相关系数均0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg~0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg~0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量

目的采用凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法(GPC-GC/MS/MS)对植物源性食品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜农药残留量进行分析。方法样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用SH-Rxi-5il MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量分析。结果用本法测定,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜色谱峰得到很好的分离,在0.01μg/ml^0.5μg/ml浓度内呈现良好的线性关系。相关系数均达到0.9999,方法检出限均为0.003 mg/kg,氟虫腈及其代谢物在3个浓度添加水平下的加标回收率为89%~116%,相对标准偏差在1.10%~7.22%。结论该方法实现了氟虫腈及其代谢物检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留检测限量的要求。     

鸡蛋和“小众”禽蛋中氟虫腈及其代谢物残留状况调查

目的 了解鸡蛋和“小众”禽蛋中氟虫腈及其代谢物的残留状况。方法 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对近年于江西市场上采样的159批市售鲜禽蛋中氟虫腈及其3种代谢物进行了检测,分析了不同蛋种中氟虫腈及其代谢物的残留状况。结果 159批样本中共检出35批仅含有4种化合物中的一种,且仅检出氟甲腈和氟虫腈砜两种代谢物,氟虫腈砜主要是鸡蛋和鹌鹑蛋检出,检出率12.6%,氟甲腈主要是鸭蛋检出,检出率9.4%。结论 鲜禽蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量远低于国内外限量,安全尚可,但整体检出的样本数依然提示出要密切关注家禽养殖圈杀虫剂的使用。     

甲砜霉素与阿奇霉素治疗男性非淋菌性尿道炎疗效对比观察

笔者自2003年3月~2005年3月对234例男性非淋菌性尿道炎(NGU)患者,采用随机分组的方法进行甲砜霉素与阿奇霉素治疗效果对比观察,现将结果报告如下。一、资料与方法1·对象2003年3月~2005年3月本站共治疗男性NGU患者234例,按患者来站就诊时间顺序,采用系统随机分组方法分成两组,A组123例,平均年龄34·5(19~53)岁,病程7天~5年;B组111例,平均年龄33·7(20~56)岁,病程5天~4年6个月。全部病例通过镜检排除白色念珠菌、阴道滴虫感染,均无严重的心、肝、肾功能障碍及中枢神经系统疾病,7天内未使用过抗支原体、衣原体的药物。2·检测方法解脲支原…     

分散式固相萃取-气相色谱法检测蜂蜜中氟胺氰菊酯残留方法的优化

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器测定蜂蜜中氟胺氰菊酯农药残留的快速检测方法。方法 选取遵义地区农贸市场出售的土蜂蜜,检测其中的氟胺氰菊酯农药残留,采用气相色谱-电子捕获检测器检测,通过空白加标、加标回收试验优化实验条件,基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果 氟胺氰菊酯在10～400 μg/L范围内均有良好的线性关系(r>0.997),加标回收率为83.52%～95.16%,相对标准偏差RSD<10%,方法的检出限为0.008 mg/kg,符合农业部公告781-9-2006《蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定气相色谱法》标准。结论 本法结果准确,目标待测物异构体分离效果好,加标回收率高,精密度好,线性范围宽,适用于蜂蜜中的氟胺氰菊酯残留的快速测定及准确定量。     

甲氧西林耐药与敏感金黄色葡萄球菌克林霉素诱导耐药的分析

目的了解耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)和甲氧西林敏感金黄色葡萄球菌(MSSA)的耐药性及克林霉素诱导型耐药发生率,为临床治疗提供依据。方法 427株金黄色葡萄球菌用双纸片扩散法检测诱导型克林霉素耐药率;对其中的279株MRSA以E-试验检测万古霉素的MIC;对红霉素耐药而克林霉素敏感的菌株进行D-试验。结果 427株金黄色葡萄球菌中,红霉素耐药而克林霉素敏感的114株,其中MRSA 68株,D-试验阳性59株,阳性率86.8%;MSSA为46株,D-试验阳性39株,阳性率84.8%;279株MRSA对万古霉素的MIC值分布为0.75 mg/L 27株1、.0 mg/L 75株1、.5 mg/L 98株2、.0 mg/L 64株、2.5 mg/L 15株。结论万古霉素对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌有良好的抑菌效果;MRSA表现为多药耐药性,检测克林霉素诱导型耐药具有重要的临床应用价值。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜 中氟苯尼考和氟苯尼考胺

目的 建立蜂蜜中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经过氨化乙腈提取,采用QuEChERS对提取液进行净化,应用液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 在0.2~50 ng/ml范围内本法线性关系良好（ r >0.9998）,检出限在0.05 μg/kg~0.2 μg/kg之间,加标回收率在96.5%～105%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～5.3%之间。结论 该方法灵敏准确,操作简便快捷,适用于批量蜂蜜样品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的快速分析。     

牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱同时测定牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法采用甲醇-乙腈对样品进行萃取并离心,上清液经C18小柱净化后,利用IonPac AS 11—HC柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果亚硝酸盐:线性范围0.02～0.20 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率90.0%～104.8%,RSD 3.5%,检出限为牛乳0.002 mg/kg,乳粉0.006 mg/kg;硝酸盐:线性范围0.20～2.0 mg/L,相关系数0.999 4,样品加标回收率90.0～105.8%,RSD 2.3%,检出限为牛乳0.006 mg/kg,乳粉0.03 mg/kg。结论该方法简便,快速,适合牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。     

液相色谱法快速分析奶粉及液态奶中三聚氰胺

目的建立奶粉及液态奶中三聚氰胺的液相色谱快速测定方法。方法以20％甲醇＋1％三氯乙酸为提取溶液,同时沉淀蛋白质等有机物,旋涡震荡混匀后,于30℃水溶中超声提取,在4℃下以4000r／min超速离心后取上清液经0．45μm滤膜过滤后上机测定;采用10mmol／L己烷磺酸钠＋10mmol／L柠檬酸：乙腈（92：8）为流动相,Agilent TC—C18柱（4．0nm×250mm,5μm）,235nm检测波长,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量。结果采用上述提取方式,在给定的色谱条件下,样品液中三聚氰胺与样液基质达到基线分离,精密度试验相对标准偏差〈5％。方法在0．500—100μg／mL范围内线性良好,相关系数为0．9995,在不同奶粉中加标回收率范围81．2％～112．1％。采用本方法测定奶粉和液态奶的检出限分别为2mg／kg和0．5mg／kg。结论应用液相色谱法二极管阵列检测器（LC—DAD）同时进行奶粉和液态奶中三聚氰胺的定性定量分析,样品处理简便快速,检测结果准确可靠,适用于基层检验室开展大批量样品的筛查监测。必要时可采用质谱（LC—MS／MS）进一步确认。     

气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量

目的探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法。方法样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量。结果建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0~20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0~50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96%、毒鼠强12.94%;向样品中添加氟乙酰胺2.5~5.0 mg/kg、毒鼠强1~2 mg/kg,回收率均高于75%。结论该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

2009-2011年邹城市城区凉皮、凉粉、面筋中亚硝酸盐含量调查

[目的]了解2009～2011年邹城市城区凉皮、凉粉、面筋中亚硝酸盐含量。[方法]采用自制发明定性试纸条的制备方法,现场定性后实验室按GB／T5009．33—2008食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定定量。[结果]2009～2011年共检测了77份凉皮、53份面筋、20份凉粉中的亚硝酸盐含量,总的合格率为31．33％,其中2009年的合格率为24．53％;2010年的合格率为30．61％;2011年的合格率为39：58％。3年测定凉皮的亚硝酸盐含量平均值分别为36．10、30．80、19．70mg／kg,合格率分别为14．81％、19．23％、33．33％;面筋的平均值分别为25．30、22．60、9．20mg／kg,合格率分别为33．33％、41．18％、44．44％;凉粉的平均值分别为7．50、7．80、6．50mg／kg,合格率分别为3／8、3／6、3／6。凉皮平均值最高,合格率最低,面筋次之,但都逐年下降,合格率逐年升高。2009和2010年凉皮、面筋、凉粉进行比较,总的平均值差异无统计学意义（P〉0．05）,面筋、凉粉的合格率差异有统计学意义（P〈0．05）。2009和2010年与2011年凉皮、面筋、凉粉进行比较,凉皮、面筋平均值、合格率进行比较均差异有统计学意义（P〈0．01）;凉粉的平均值、合格率进行比较差异无统计学意义（P〉0．05）。[结论]邹城市城区凉皮、凉粉中应用亚硝酸盐很普遍,凉皮、凉粉合格率低,虽经宣传后合格率有所上升,但还是杜绝不了凉皮、凉粉中加含亚硝酸盐的明胶。     

改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测动物源性食品中胺苯醇类药物残留

目的 建立改良的QuEChERS与超高效液相色谱三重四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中胺苯醇类药物的检测方法.方法 样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,正己烷、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化粉、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化粉净化,Waters ACQUITY UP...     

王浆酸对辐射危害的辅助保护功能研究

目的研究王浆酸的辐射保护功能。方法以每日37、73、220mg/kg王浆酸灌胃小鼠30d后,给予一次性全身γ射线照射,进行小鼠外周血白细胞计数、小鼠骨髓细胞DNA含量测定、血清溶血素测定试验。结果实验前后各剂量组小鼠体重与对照组相比差异均无统计学意义(P0.05);辐照后对照组白细胞总数明显低于辐照前,辐射损伤模型成立。辐照后第3d各剂量组白细胞总数均高于对照组,低、高剂量组差异有统计学意义(P0.01,P0.05);高剂量组小鼠骨髓细胞DNA含量高于对照组,差异有统计学意义(P0.05),辐照后各剂量组小鼠血清半数溶血值(HC50)均高于对照组,但差异均无统计学意义(P0.05)。结论本实验条件下王浆酸对60 Co-γ诱发的辐射损伤有较好的辅助保护作用。     

Effects of chloramphenicol, florfenicol, and thiamphenicol on growth of algae Chlorella pyrenoidosa, Isochrysis galbana, and Tetraselmis chui

This study investigated the growth inhibition effects of three phenicol antibiotics on microalgae used in aquaculture. Different dose levels of chloramphenicol (CAP), florfenicol (FF), and thiamphenicol (TAP) were added to cultures of one freshwater green alga, Chlorella pyrenoidosa, and two marine algae, Isochrysis galbana and Tetraselmis chui. For the two marine algae, FF showed higher toxicity levels (EC50, 1.3-8 mg l(-1)) than CAP (4-41 mg l(-1)) and TAP (38-158 mg l(-1)). CAP was more toxic to the freshwater algae (EC50, 14 mg l(-1)) than FF (215 mg l(-1)) and TAP (1283 mg l(-1)). TAP was the least toxic to the three algae, but maintained the highest stability during the test period. Among the tested algae, T. chui was the species most sensitive to the three antibiotics. This study demonstrates that all three phenicol antibiotics can inhibit growth of the three microalgae and should be carefully used in aquaculture.     

工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的溶液采集—气相色谱测定方法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法DMF和DMA的分离效果好;线性范围分别为1.1～132.3和0.8～132.0mg/L,线性方程分别为：Y=0.4927X＋0.22（r=0.9994）和Y=0.6552X＋0.36（r=0.9992）;检出限分别为1.1和0.8;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.3%～1.7%和1.4%～1.7%;平均加标回收率分别为98.0%～98.9%和98.8%～100.4%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。