维生素C降解产物中糖醛的HPLC测定

采用高效液相色谱法，以快速酸分析色谱柱，对维生素Ｃ，５－羟甲基糖醛和糖醛进行了分离测定。     

HPLC法测定维生素C注射液中维生素C的含量

目的：：考察高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C的含量的优点。方法：高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C的含量（色谱柱：Boston BosChrom Amino 5μm,柱长250mm,柱径4.6mm）,流动相：0.01mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至2.4）-乙腈（30∶70）,柱温：35℃,流速：1.0mL·min-1,波长为246nm。结果：维生素C在9.97～39.88μg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9997）;平均回收率为100.6%,RSD为0.8%。结论：由于维生素C在波长246nm处有最大吸收峰,确定246nm为本实验的测定波长。维生素C具有水解性及强还原性,但其在酸性介质中由于受空气中氧的氧化速度减慢及生成单钠盐所以不致发生水解,故本文选取流动相A[0.5%亚硫酸氢钠溶液（用磷酸调节pH值至2.4）]稀释配备维生素C溶液,维持其稳定性。另外,由于维生素C对光不稳定,故在检验操作及储存中应注意避光处理。实验表明,本法简便,快速,准确,灵敏度高,回收率高,适合作维生素C的含量测定方法。     

HPLC测定健元片中维生素C含量的方法研究

目的制订健元片中维生素C的定量质控标准.方法色谱条件:C18柱,0.03mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(96:4)为流动相,检测波长为243nm.结果用该法平均回收率为99.3%,RSD=1.1%(n=9).结论本方法可用作该品种的定量质控标准.     

HPLC法测定维生素C片含量

目的建立高效液相色谱法测定维生素C片中维生素C含量的方法。方法以二巯基丙烷磺酸钠为抗氧剂,采用Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾4 g与磷酸二氢钾16 g,加煮沸过的冷水溶解并稀释至2 000 mL,pH调节至6.0±0.1)-甲醇(95∶5)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为266 nm;进样量20μL。结果维生素C的线性回归方程为Y=99.984 5X-0.004 0(r=1.000 0),线性范围为5～30μg.mL-1,平均回收率为99.70%(n=6,RSD为0.65%)。结论该方法操作简便,结果准确,可用于维生素C片的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定维生素C注射液中EDTA-2Na的含量

摘 要 目的: 建立维生素C注射液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）的含量测定方法。方法: 色谱柱为Waters X bridge HILIC柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）, 流动相A为0.02 mol·L^-1的乙酸铵（用冰醋酸调节pH至3.0）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为20 μl。结果:EDTA-2Na浓度在15.73～78.66 μg·ml^-1范围内,线性关系良好(r=0.999 8) ,平均回收率为99.83%,RSD为1.2%(n=6)。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于维生素C注射液中EDTA-2Na的含量测定。     

HPLC法同时测定阿司匹林维生素C分散片中两种成分含量

目的采用高效液相色谱法同时测定阿司匹林维生素C分散片中阿司匹林和维生素C的含量。方法使用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（5∶40∶55∶0.1）（用磷酸调pH至2.5）,柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果阿司匹林和维生素C的线性范围分别为101.12～505.60μg.mL-1（r=0.9998）,60.46～302.30μg.mL-1（r=0.9997）;平均回收率分别为100.5%、99.2%,RSD分别为0.69%、0.55%。结论该方法快速、简便、灵敏,分离度好,其他成分无干扰,适用于控制产品质量。     

HPLC法同时测定紫锥菊维生素C胶囊中菊苣酸和维生素C的含量

目的 建立同时测定紫锥萄维生素C胶囊中菊苣酸和维生素C含量的HPLC方法.方法 采用L9(34)正交试验优化提取条件.采用Hedera ODS-2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μn),柱温35℃,流动相甲醇-乙腈(1∶1)-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长246nm.结果 维生素C和菊苣酸质量浓度分别在5～ 100μg·mL-1(r =0.9996)和10～200μg·mL-1(r =0.9996)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.60％ (RSD =2.53％)和102.08％ (RSD =2.14％).结论 本方法操作简便,准确度、精密度、稳定性良好,可用于紫锥菊维生素C胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定维C银翘片中维生素C含量

目的建立测定维C银翘片中维生素C含量的高效液相色谱（HPLC）法检测方法。方法采用Agilent1100型高效液相色谱仪，Agilent Eclipse XDB C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0.02mol／L磷酸二氢钾-乙腈（95：5），检测波长为249nm，流速为1.0mL／min，柱温为25℃。结果维生素C进样量在0．08-0．72μg范围内与峰面积线性关系良好；回收率为99．3％，RSD为1．5％（n=6）。结论方法简便、快速、准确，可用于维C银翘片的维生素含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中2组分含量

目的 :建立同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中对乙酰氨基酚和维生素C含量的高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :YWG -C18柱 (10 μm,2 5 0mm× 4 .6mm) ;流动相 :甲醇 乙腈 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢铵 磷酸缓冲液 (5 0∶11∶2 5 0 ) ;流速 :1.0mL·min-1;检测波长 :2 5 4nm。结果 :对乙酰氨基酚线性范围为 8～ 16 0mg·L-1;维生素C线性范围为 5～ 10 0mg·L-1。对乙酰氨基酚回收率为 10 0 .4 % (RSD =2 .4 0 % ) ,维生素C回收率为 10 1.2 % (RSD =1.90 % )。结论 :应用本法同时测定对乙酰氨基酚和维生素C含量 ,具有简便、快速、准确、可靠的特点     

HPLC法测定小儿复方赖氨酸颗粒中维生素C的含量

摘 要 目的：建立小儿复方赖氨酸颗粒中维生素C的HPLC检测方法。方法: 色谱柱为Welch Xtimate C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(98∶2),流速为0.8 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量为10 μl,检测波长为244 nm。结果: 在7.59～121.44 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.10%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该方法简便,准确,重复性好,可用于小儿复方赖氨酸颗粒维生素C的含量控制。     

抗坏血酸的新亚铜试剂－分光光度测定

基于抗坏血酸还原铜（Ⅱ），而用新亚铜试剂－分光光度法测定新生的铜（Ⅰ），籍以间接测定制剂中的抗坏血酸含量，其结果与碘量法一致。     

制剂中抗坏血酸的间接光度测定法

研究了以氟化铵作光还原抑制剂,用 Fe(Ⅱ)-邻菲咯啉间接光度法测定抗坏血酸。按拟定的方法成功地测定了抗坏血酸果味冲剂和抗坏血酸片剂中的抗坏血酸,其结果与2,6-二氯靛酚滴定法一致。     

抗坏血酸降解产物的色谱分析

目的 :用色谱法检查抗坏血酸中的降解产物。方法 :采用TLC和HPLC分别检出抗坏血酸中的降解产物。TLC采用硅胶G板 ,展开剂为乙醇 乙醚 水 冰醋酸 ( 65∶2 5∶10∶0 .1) ,显色剂为 10 %磷钼酸 ;HPLC选用硅胶柱 ,流动相为 0 .0 2mol·L-1KH2 PO4 乙腈 ( 1∶3 ) ,检测波长 2 10～ 3 0 0nm。结果 :经破坏后的抗坏血酸在TLC中 ,Rf值约 0 .8处检出去氢抗坏血酸斑点 ;HPLC中检出三个杂质峰 ,其最大吸收波长分别为 2 10、2 3 0、2 5 6nm。结论 :以上色谱条件可检出抗坏血酸的降解产物 ,并对去氧抗坏血酸进行限量控制     

制剂中抗坏血酸的紫外分光光度测定

采用紫外分光光度法测定制剂中的抗坏血酸，用碱液处理进行背景校正其测定结果与２，６－二氯靛酚滴定法基本一致。     

制剂中抗坏血酸的本底校正测定

用紫外分光光度法测定抗坏血酸制剂中的抗坏血酸时，以Ｆｅ３＋氧化抗坏血酸进行本底校正，其结果与２，６－二氯靛酚滴定法一致。     

高效液相色谱法测定血浆中阿司匹林和水杨酸

应用0072％磷酸-甲醇(45:55,v/v)为流动相,在μ-Bondapark C18柱上,以苯甲酸为内标,建立了家兔血浆中阿司匹林(1)和水杨酸(2)的高效液相色谱测定法。1和2平均绝对回收率分别为100.7和104.8％,变异系数分别为5.6和7.3％。1.2的血浆浓度分别在2～10μg/ml、20～100μg/ml范围内呈良好线性关系。     

抗坏血酸在注射液中的降解途径

研究了中性抗坏血酸注射液在无氧条件下的降解产物和降解反应。检测出的降解产物有;2-酮-L-古洛糖酸、二氧化碳和木糖,分离、鉴定了新的降解产物——丙酮醛,并研究了抗坏血酸的水解与2-酮-L-古洛糖酸脱羧的反应动力学,提出了中性抗坏血酸注射液在无氧条件下可能的降解途径。     

马来酸盐的药物HPLC测定中存在的问题

指出在马来酸盐的药物ＨＰＬＣ分析中，有时将马来酸峰误认为主药峰。报道了核实的结果，提出了避免此类错误的措施。     

抗坏血酸在注射液中的降解途径

研究了中性抗坏血酸注射液在无氧条件下的降解产物和降解反应。检测出的降解产物有;2-酮-L-古洛糖酸、二氧化碳和木糖,分离、鉴定了新的降解产物——丙酮醛,并研究了抗坏血酸的水解与2-酮-L-古洛糖酸脱羧的反应动力学,提出了中性抗坏血酸注射液在无氧条件下可能的降解途径。     

卡托普利的HPLC测定

将卡托普利用对溴苯甲酰甲基溴衍生化，以硫代水杨酸为内标，以ＨＰＬＣ法测定其血浆中浓度。