HPLC-ELSD检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质

目的采用HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。方法采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1%TFA溶液-乙腈(90:10);流速0.8 m.lmin-1;柱温30℃;检测器为Dikma Sedex75蒸发光散射检测器;漂移管温度45℃;雾化气体压力3.5 bar。结果盐酸氨基葡萄糖主峰与特定相关物质峰分离良好,检测限为40 ng。结论所建方法准确、灵敏、快捷,适用于检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。     

离子色谱法测定氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片的含量

摘要：目的：建立离子色谱法测定氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法：色谱条件：CarboPac? PA200 3 mm×250 mm （带 CarboPac?PA200 3 mm×50 mm 保护柱）;积分脉冲安培检测器（采用四电位波形）;流动相：0.2mol/L NaOH,流速0.5mL/min;进样体积：25μL;柱温30℃。结果：盐酸氨基葡萄糖的线性范围0.01-0.2 mg/L（r =0.9995）,回收率为 99.5%。结论：本方法准确、 简便、 快速 ,可用于氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素的有关物质

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妥布霉素的有关物质。方法：采用Phenomenex-Gemi-ni C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.2 mol/L三氟醋酸（TFA）为流动相,流速为0.4 ml/min,柱温为30℃,漂移管温度110℃,载气流量为3.0 L/min。结果：有关物质卡那霉素B与妥布霉素保留时间最为接近,二者能完全分离,分离度为1.61。结论：方法专属性好,可用于妥布霉素有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量

目的：建立盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的HPLC含量测定方法。方法：采用shimadzu ODS C18色谱柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-磷酸二氢钾（0.01 mol/L,pH=3.5）（68∶32）;流速为1.0 ml/min;检测波长为254 nm;柱温：30℃。结果：盐酸氟桂利嗪浓度为4.8～57.6μg/ml线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为100.27%,RSD为1.00%（n=9）。结论：本方法简便、灵敏,精密度高,重现性好,可用于盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量测定。     

HPLC—ELSD法测定硫酸西索米星有关物质的研究

目的：建立测定硫酸西索米星有关物质检查的I-IPLC—ELSD法。方法：采用CAPCELLPAKTYPE：ACRC18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为0．3mol／L三氟乙酸-甲醇-乙腈（96：3：1）,流速为0．5ml／min,柱温：40℃;检测器为AlltechELSD2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度110℃,气体流速3．0L／min,Gain=1,Impactor=off）。结果：在选定色谱条件下,西索米星和有关物质分离良好。硫酸西索米星在0．15—2．38μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1．7250X＋5．9542（r=0．9998）。结论：方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星有关物质检测。     

HPLC法测定盐酸丁螺环酮片含量的方法研究

目的：建立高效液相色谱法检测盐酸丁螺环酮片有关物质与含量的方法。方法：采用C18（4.6-mm×25-cm）R（5μm）色谱柱;以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释成1000ml,用磷酸调pH值至3.5）（30∶70）为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为238nm;柱温为25℃。进样量20μl。结果：辅料对盐酸丁螺环酮峰无干扰;在7.0-13.0μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,r=1;平均回收率为99.84％;重复性含量测定结果RSD为0.43%（n=6）。     

HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖颗粒中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖颗粒中盐酸氨基葡萄糖的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用VenusilXBPNH：色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈一磷酸盐缓冲溶液（67：33）;流速1．5mL／min;检测波长195nm;柱温35℃。结果：在0．015～0．09375mg的范围内,盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;平均回收率为104．55％,RSD为0．61％。结论：本方法准确、简便、专属性强,适用于盐酸氨基葡萄糖颗粒中盐酸氨基葡萄糖的含量测定。     

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（250×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（40：60）并用三乙胺调至pH3.0;流速为0.6ml·min^-1;检测波长为192nm;柱温为30℃。结果在1.31～20.6μg范围内盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994,n=6）;平均回收率为99.57%（n=9,RSD=0.91%）。结论本法简便、准确、重复性好,适用于氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量测定。     

HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片含量及其有关物质。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-0.2 mol·L^-1—磷酸二氢钾溶液-0.2 mol·L^-1磷酸溶液（5:7:7）,检测波长:225 nm,流速:1 ml·min～,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:盐酸坦索罗辛在2.523～15.138μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）;平均回收率为99.70%（RSD=0.3%）。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定硫酸氨基葡萄糖相关物质N-乙酰氨基葡萄糖

目的：建立硫酸氨基葡萄糖相关物质N-乙酰氨基葡萄糖检测的HPLC法。方法：流动相为0.006mol/L H2SO4;色谱柱为Shodex Suger SH1011（300mm×8mm）;流速：0.6ml/min;柱温：50℃;检测波长：202nm。结果：N-乙酰氨基葡萄糖的线性范围为0.0001～0.02mg/ml,相关系数为0.998,平均回收率为99.05%,RSD为1.32%。结论：本方法专属性好、准确度高,适用于硫酸氨基葡萄糖相关物质N-乙酰氨基葡萄糖检测。     

HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1∶1∶8);检测波长:280 nm;流速:1 ml/min;柱温:30 ℃.结果:重酒石酸去甲肾上腺素在80～320 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;高、中、低3种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为0.18%(n=9).重酒石酸去甲肾上腺素的最小检测限为152.3 ng/ml.盐酸去氧肾上腺素在100～400 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;高、中、低3种浓度的平均回收率为98.1%,RSD为0.051%(n=9).盐酸去氧肾上腺素的最小检测限为103.8 ng/ml.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量测定和有关物质检查.     

HPLC 法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质。方法采用Agela Venusil MPC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸氢二铵缓冲液(pH4.0)-甲醇(40:60)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为250nm,柱温:30℃。结果盐酸氨溴索和反式-4-[6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)]环己醇的最小检出限分别为15、30ng;杂质的线性范围为0.72～1.68μg/mL(r=0.9996),加样平均回收率为101.32%,RSD为0.92%(n=9)。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强。     

HPLC法测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中的米诺环素和有关物质

目的建立反相HPLC法测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中米诺环素的量和有关物质。方法 Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为醋酸铵缓冲溶液(pH6.0)-乙腈-甲醇(80:15:5),检测波长为280nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL。结果米诺环素在0.05～1mg/mL线性关系良好(r=0.9997),方法精密度RSD为0.6%,平均回收率为99.46%,RSD为0.8%,各杂质峰与主峰分离良好。结论该方法简便,专属性强,准确可靠,可用于测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中的米诺环素及有关物质。     

辅酶Q10氯化钠注射液有关物质方法的建立及其有关物质稳定性研究

目的建立RP-HPLC法测定辅酶Q10氯化钠注射液有关物质的检查方法 ,并考察样品在贮藏过程中有关物质的变化情况。方法色谱柱：ZORBAXSB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-无水乙醇（1∶1）;柱温：35℃;流速：1ml/min;检测波长：275nm。采用自身对照法计算结果。结果辅酶Q10在12.8～816μg/ml线性关系良好（r=0.9993,n=6）;精密度良好,RSD为1.33%（n=7）;回收率为99.47%,RSD为0.71%;辅酶Q10与多种有关物质分离良好,制剂中其他成分不干扰测定。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂有关物质的测定,同时经过稳定性考察本品在避光情况下放置,有关物质变化不大。     

HPLC法测定含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸去氧肾上腺素的软胶囊有关物质

目的 建立测定同时含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸去氧肾上腺素的软胶囊有关物质的方法。方法 采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Plus C18 (150×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相A为1-辛烷磺酸钠和乙酸铵的水溶液,流动相B为乙腈-冰醋酸（100∶1）,梯度洗脱为0 min→15 min→21 min→28 min→45 min→53.5 min→54 min→65 min→65.1 min→80 min,流速0.8 ml/min→1 ml/min→0.8 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果 各主成分和各已知杂质在相应的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=1.000）;平均回收率在91%～115%范围内,RSD均不大于10%。定量下限（相对于供试品浓度水平）均低于0.05%,连续6针峰面积的RSD均不大于10%,信噪比均大于10。结论 该法简便高效,灵敏度高,准确度、精密度好,可用于含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸去氧肾上腺素的软胶囊有关物质的质量控制。     

HPLC测定盐酸氨基葡萄糖分散片的含量

目的 建立盐酸氨基葡萄糖分散片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,C8色谱柱(200 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相为0.05%磷酸溶液(KOH调pH 3.0)-乙腈(60∶40);流速0.6 mL/min;检测波长195 nm;柱温30℃.结果 在0.06 ~ 1.5 mg/mL的浓度范围内,盐酸氨基葡萄糖浓度与峰面积呈良好的线性关系(r = 0.999 7);平均回收率为100.7%(n = 9,RSD = 0.41%).结论 本方法简单、准确,适用于盐酸氨基葡萄糖分散片的含量测定.     

盐酸替扎尼定口腔崩解片的含量和有关物质测定

目的建立测定盐酸替扎尼定口腔崩解片中盐酸替扎尼定含量及其有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，以Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，10μm）为色谱柱，甲醇-30mmol／LNaH2PO4溶液-三乙胺（15：85：0．8，磷酸调节pH值至3．0±0．1）为流动相，检测波长320nm，流速1．0mL／min，柱温为30℃；有关物质检查除检测波长为300nm外，其他条件同含量测定。结果盐酸替扎尼定质量浓度在1，0～10．0μg／mL范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．1％～99，3％．RSD为0．12％～0．15％；有关物质检查条件下检测限为0．05ng（S／N=3），有关物质检查的限量为1.0％。结论所建立的方法准确、简便，适用于盐酸替扎尼定口腔崩解片的质量控制。