芍药汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立芍药汤水煎液的RP-HPLC指纹图谱检测方法。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,波长230 nm,流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,以芍药苷为参照峰,评价10批芍药汤HPLC指纹图谱。结果:确定了其中13个共有峰,并对其中的3个峰进行指认,分别为芍药苷、黄芩苷、小檗碱,建立了芍药汤水煎液指纹图谱;10批芍药汤HPLC指纹图谱相似度均0.96。结论:该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了芍药汤组分的整体特征,为芍药汤制剂质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

二基原赤芍HPLC指纹图谱的建立和5种成分的含量测定

目的:建立二基原赤芍HPLC指纹图谱,并同时测定5种指标性成分(没食子酸、羟基芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,评价其综合质量。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长260 nm;柱温30℃;流速0.8 mL/min。结果:建立了二基原赤芍HPLC指纹色谱图,其中北赤芍标定23个共有峰,川赤芍标定13个共有峰;5种成分中没食子酸在2.022～32.346μg/mL、羟基芍药苷在4.160～99.840μg/mL、芍药苷在47.934～287.602μg/mL、苯甲酰芍药苷在5.040～13.440μg/mL、丹皮酚在0.934～3.268μg/mL浓度范围内线性关系良好,r均>0.9990,加样回收率分别为101.5%、102.1%、98.4%、99.3%、101.8%。结论:HPLC指纹图谱结合相似度评价和5种成分定量测定分析法,可快速、准确地鉴别北赤芍与川赤芍;不同基原的赤芍化学成分存在较大差异,应制定规范的赤芍药材质量标准,指导临床合理、安全、有效用药。     

指纹图谱结合灰色关联度分析法对不同产地赤芍质量的评价研究

目的研究不同产地赤芍的指纹图谱,测定其中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷的含量并对其进行系统聚类,应用灰色关联度分析产地与含量的关系,为赤芍的质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法构建21个不同产地赤芍药材指纹图谱,并利用主成分分析及系统聚类分析对测定结果进行分类,灰色关联度法处理各指标性成分,计算其相对关联度。结果建立了21个产地赤芍的HPLC指纹图谱,标定11个共有峰,指认其中5个(没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷)共有峰,北赤芍相似度均大于0.9,川赤芍相似度均小于0.9,主成分分析结合聚类分析将其分为二类,灰色关联度分析结果显示相对关联度(ri)最大的为甘肃陇南,其次为四川甘孜。结论不同产地赤芍具有较大差异,通过建立指纹图谱,主成分结合系统聚类分析和灰色关联度分析方法对21个产地赤芍综合评价,为赤芍质量评价提供科学依据。     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。     

透骨草药材UPLC指纹图谱研究

目的建立透骨草药材来源中狭山野豌豆Vicia amoena超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并与其余5种来源品种进行比较,为透骨草药材质量控制提供参考依据。方法用Eclipse Plus C_(18) RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;柱温30℃;检测波长340 nm。测定10个不同产地狭山野豌豆指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,并用对照品和液质联用技术指认色谱峰;同条件下比较鉴别透骨草药材其他5种来源品种。结果建立了狭山野豌豆指纹图谱,采用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱仪(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对14个共有峰中的6个峰进行初步归属,确定为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷;透骨草药材其他5种来源品种与狭山野豌豆指纹图谱的共有模式明显不同。结论该方法重现性好、特征性强,可用于透骨草药材全面质量评价。     

基于标准汤剂指纹图谱分析的糖肾清毒颗粒质量评价

目的:建立糖肾清毒颗粒标准汤剂、中间体、成品的HPLC指纹图谱,研究三者的相关性并进行多成分定量分析。方法:色谱柱为Inert Sustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),采用多波长切换技术,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)"分别对10批标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱进行相似度评价,并将对照图谱与单味药材进行谱峰匹配,确定共有峰归属,通过混合对照品对共有峰进行成分指认并对其进行定量分析。结果:10批标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱与各自对照图谱的相似度均大于0.95,标准汤剂标定有21个共有峰,中间体、成品标定有20个共有峰,所有共有峰都能归属到药材。标准汤剂共有峰中,8个来源于黄芩,1个来源于牛蒡子,9个来源于川银花,3个来源于蒲公英,2个来源于豨莶草。通过对照品指认了7个共有峰,分别为绿原酸(3号峰)、咖啡酸(5号峰)、黄芩苷(14号峰)、牛蒡苷(15号峰)、汉黄芩苷(19号峰)、黄芩素(20号峰)和汉黄芩素(21号峰)。标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱与对照图谱的相似度较高,相关性良好。不同批次的指标成分含量变化小,成品质量稳定。结论:建立的指纹图谱相似度评价结合多指标成分定量分析的方法可为糖肾清毒颗粒的质量控制与鉴别提供依据。     

不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱, 并对3种黄酮类成分含量进行测定, 评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8 μm), 流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液, 梯度洗脱, 流速为0.30 ml/min, 柱温为30 ℃;检测波长为315 nm, 建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认, 采用对照品比对, 对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.6 μm), 流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液, 梯度洗脱, 流速0.35 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长339 nm, 测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰, 经质谱指认和对照品确证, 指认出其中10个化学成分, 分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度...     

银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

不同年限不同部位亳白芍的指纹图谱研究

目的:建立不同年限、不同部位亳白芍的色谱指纹图谱分析方法,为科学评价白芍质量、规范采收加工过程提供依据。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温35℃;检测波长:230 nm;进样量:10μL;流速:1 m L·min~(-1);流动相:乙腈(A)-0.01%磷酸溶液(B),梯度洗脱。结果:不同年限不同部位亳白芍的芍药苷含量均符合《中华人民共和国药典》标准。10批样品的指纹图谱有9个共有峰,相似度在0.992~1.000。结论:随着生长年限的增加,芍药苷含量及指纹图谱主成分含量均逐渐减少。采收亳白芍应以生长2~3年者为好,且应保留细根入药。     

戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱研究

目的建立戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,确定各色谱峰的药材来源,同时对各成分进行定性研究,为其物质基础、质量控制、研究开发和应用提供科学依据。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量2μL。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对其进行相似度评价。结果建立了戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了38个共有峰,并根据对照品和参考文献定性指认了9个共有峰分别为盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、黄连碱、表小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯、芍药苷,推断出4个共有峰分别为木兰花碱、芍药内酯苷、格陵兰黄连碱、1-甲基-2-壬基-4(1H)-喹诺酮。对11批由不同产地和品种药材制备的戊己丸的相似度进行了考察,其相似度在0.90以上。结论建立了戊己丸的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,为戊己丸的质量控制提供实验依据。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.