HPLC法测定黄连不同部位中6个生物碱

目的建立黄连不同部位中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的测定方法。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液(每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水及1 mL三乙胺);体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连须根、根茎、叶中6个生物碱量具有较明显差异。经比较,黄连适宜在移栽后第4年采挖,7～10月的最佳采挖月份是10月。结论该法简便、准确、分离效果好,适用于黄连主要生物碱的定量分析。     

关黄柏中生物碱类成分的“一测多评”

目的建立同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的HPLC方法,在此基础上,建立"一测多评"法的方法学考察方式,验证该方法在关黄柏质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以关黄柏中主要成分小檗碱为指标,建立其与药根碱、巴马汀间的相对校正因子,并用该校正因子计算药根碱和巴马汀的量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了关黄柏中3种生物碱类成分"一测多评"法方法学的考察模式;"一测多评"法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定小檗碱、巴马汀和药根碱3种生物碱的"一测多评"法方法可靠,结果准确,可用于控制关黄柏药材及饮片的质量。     

RP-HPLC测定不同产地黄连中6种生物碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱等6种生物碱含量的方法。方法:XtimateTM C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-30mmol·L-1碳酸氢铵水溶液(含有0.7%氨水、0.1%三乙胺),线性梯度洗脱;检测波长270nm;柱温30℃;流速1.0mL·min-1。结果:6种生物碱分别在0.85～16.96(r=0.9997),1.25～24.96(r=0.9995),2.05～40.96(r=0.9999),3.65～72.96(r=0.9999),2.88～57.60(r=0.9998),13.25～264.96mg·L-1(r=0.9996)具有良好的线性;平均加样回收率(n=6)依次为101.6%(RSD1.3%),102.5%(RSD1.5%),100.8%(RSD1.9%),102.6%(RSD1.2%),97.80%(RSD1.3%),99.01%(RSD1.5%)。不同产地黄连中6种被测生物碱及总生物碱存在显著的差异。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于同时测定黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱的含量。     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中主要生物碱的含量

中成药2010,32(9):1540-1544目的:测定黄连药材及其炮制品中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2010年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。     

一测多评法测定黄柏中5种生物碱

目的建立同时测定黄柏中5个成分(木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱)的一测多评法。方法以黄柏为研究对象,主要成分小檗碱为指标,建立小檗碱与其余成分之间的相对校正因子,并用该校正因子计算4种成分的量;用标准曲线法和一测多评法同时测定30批黄柏药材和饮片中5种生物碱的量,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了黄柏中5种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;对30批黄柏药材和饮片中5种生物碱的量用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论该方法操作简单、专属性和重复性良好,在对照品缺乏的情况下,可以作为一个新模式用于黄柏药材的多成分定量。     

基于一测多评法测定白芍中6种成分含量

目的:建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定白芍中没食子酸(A)、儿茶素(B)、芍药苷内酯(C)、芍药苷(S)、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(D)、苯甲酰芍药苷(E)6种成分的含量.方法:采用HP...     

一测多评法测定白屈菜中5种生物碱的含量北大核心CSCD

目的:建立一测多评法测定白屈菜中5种生物碱的含量。方法:以白屈菜为研究对象,建立黄连碱与白屈菜红碱、白屈菜碱、血根碱、小檗碱的相对校对因子,用相对校正因子计算各成分的含量,并将一测多评法计算的含量结果与外标法计算的含量结果进行比较。结果:5批白屈菜药材中5种生物碱成分含量的一测多评计算值与外标法实测值之间无显著差异。结论:一测多评法可用于测定白屈菜中5种生物碱成分的含量。     

双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量

目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.     

6种黄连饮片中6种生物碱的RP-HPLC含量测定及与“治消渴”药效学的谱-效关系分析

建立生品、姜炙、醋炙、酒蒸、酒炙、萸炙6种黄连饮片中6种生物碱(盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法,并结合药效学结果探索其与药效学研究结果及中医疗效之间的关系。采用Welch XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%三乙胺溶液(用碳酸氢铵和氨水调节p H 10)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱(0~15 min,10%~25%B;15~25 min,25%~30%B;25~40 min,30%~45%B),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm。6种生物碱分别在0.85~16.96 mg·L-1(r=0.999 7),1.25~24.96 mg·L-1(r=0.999 9),2.05~40.96 mg·L-1(r=0.999 9),3.65~72.96 mg·L-1(r=0.999 9),2.88~57.06 mg·L-1(r=0.999 8),13.25~264.96 mg·L-1(r=0.999 6)呈现良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为102.4%(RSD 1.2%),101.8%(RSD 1.3%),100.3%(RSD 1.8%),100.7%(RSD 1.8%),101.2%(RSD 1.5%),97.90%(RSD 2.0%)。测定6种黄连饮片共36个批次的6种生物碱的平均质量分数分别为3.55,4.49,9.12,19.17,15.69,62.56 mg·g-1。该文建立含量测定方法准确性高、重复性好,可用于6种黄连饮片中6种生物碱的含量测定。采用主成分分析、分层聚类分析对含量测定及前期药效学研究结果进行数据分析,结果表明酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片与生品黄连饮片存在明显差异,酒蒸饮片与生品饮片具有最大的差异,其差异主要与血清甘油三酯(TG)、空腹血糖水平(FBG)有关,另外,盐酸非洲防己碱是6种生物碱成分中影响最大的生物碱成分。酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片用于中医临床"治消渴"(防治糖尿病)更有优势,特别是在治疗糖尿病高脂血症方面。     

一测多评法同时测定斑花黄堇药材中4种生物碱成分

目的建立一测多评法同时测定斑花黄堇Corydalis conspersa中盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱成分的含量。方法采用酸提碱沉法,二氯甲烷萃取斑花黄堇中的生物碱成分,以盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱为指标成分,结合一测多评法学建立各成分与盐酸小檗碱的相对校正因子,计算各成分的相对保留时间,实现一测多评;同时测定4种生物碱成分的量。色谱柱为B18120405.25摇光Waters C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%的醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～5 min,25%A;6～10 min,25%～30%A;11～15 min,30%～35%A;16～25min,35%～25%A。检测波长为245nm,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,理论塔板数以盐酸小檗碱计算不低于4000。结果斑花黄堇药材各组织中盐酸小檗碱、原阿片碱、黄连碱的含量较高,不同采集地区根部4种生物碱的含量比茎、叶、花中高。结论建立的一测多评法含量测定的方法方便可行,可作为斑花黄堇药材中盐酸小檗碱、黄连碱、原阿片碱、比枯枯灵质量检测的方法。     

基于一测多评法研究配伍比例及pH值环境对黄连-大黄配伍后4种生物碱成分溶出的变化规律

目的研究配伍比例及p H值环境对黄连-大黄配伍后4种生物碱成分溶出的变化规律。方法在一测多评法的基础上,采用HPLC法测定小檗碱、巴马汀、黄连碱及表小檗碱的量。结果黄连-大黄合煎组及分煎合并组中4种生物碱的量及相对溶出率随着大黄比例增加均有相似的降低趋势,2组黄连与大黄配伍比例为1∶2时,4种生物碱的量及相对溶出率均达到最大值;且配伍比例与4种生物碱的量及相对溶出率无效应关系;盐酸溶液单煎黄连组p H值为5.2时,4种生物碱的量及相对溶出率达到最大值,p H值与4种生物碱的量及相对溶出率无效应关系。结论 p H值环境对黄连-大黄配伍后4种生物碱成分的量有影响,且不同比例黄连-大黄配伍后形成的p H值环境与用盐酸调配的p H值环境对生物碱成分的溶出产生的影响不一致。     

基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。     

一测多评法测定竹节参中7种皂苷类成分的含量

目的建立一测多评法同时测定竹节参中7种皂苷类成分的含量,并验证此方法在竹节参中应用的可行性与适用性。方法采用HPLC法,以竹节参皂苷Ⅴ为内参物,建立人参皂苷Rg1、Re、Rb1,假人参皂苷RT1,竹节参皂苷Ⅳ、Ⅳa的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算竹节参样品中成分的含量,同时用外标法测定各成分的含量,比较2种方法的差异。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1,假人参皂苷RT1,竹节参皂苷Ⅳ和Ⅳa的fs/i分别为1.286 7、1.432 7、0.966 6、0.962 4、1.207 2、0.938 4。采用一测多评法与外标法得到的10批竹节参样品各成分含量无显著性差异。结论建立的一测多评法准确性高,可用于竹节参皂苷类成分的定量分析和质量评价。     

一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。     

一测多评法测定新疆紫草中主要萘醌类成分的含量

以β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁为内参物,测定新疆紫草中乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、α-甲基-正丁酰紫草素的含量,建立紫草中5种萘醌类成分的一测多评定量分析方法。采用高分辨LC-MS对含量测定的5个色谱峰进行鉴定。采用不同高效液相(HPLC)系统和不同色谱柱考察相对校正因子的耐用性,同时采用外标法与一测多评法对16批新疆紫草药材进行分析,并对含量测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,16批样品一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定新疆紫草中5种萘醌类成分。     

一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

一测多评法测定丹参中4种丹参酮类成分

目的 建立测定丹参中4种丹参酮类成分的一测多评法.方法 采用HPLC法,以丹参酮ⅡA为对照品,外标法测定其在丹参中的量,同时测定丹参酮ⅡA与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后3种成分的量,实现一测多评;用外标法测定丹参中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮的量,比较其与采用相对校正因子计算值之间的差异.结果 各相对校正因子重现性良好;各成分采用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异.结论 一测多评法在丹参中4种丹参酮类成分的测定中具有适用性和可行性.     

一测多评法测定香鳞毛蕨有效部位中10种间苯三酚类成分

目的建立香鳞毛蕨DryopterisFragrans有效部位中10种间苯三酚类成分的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以绵马素BB为内参物,测定其与绵马素PB、绵马素AB、黄绵马酸BB、田基黄绵马酸A、黄绵马酸PB、异黄绵马酸PB、黄绵马酸AB、Compound VI和绵马酚B的相对校正因子,采用相对校正因子计算这9种间苯三酚成分的量,实现一测多评。同时采用外标法测定有效部位中该10种成分的量,并比较2种测定方法的差异,以验证一测多评法的可行性和准确性。结果各相对校正因子重复性良好,12批有效部位中10种间苯三酚成分量的计算值与实测值无显著性差异。结论在缺少对照品的情况下,以绵马素BB为内参物,建立的一测多评法可用于香鳞毛蕨有效部位的定量分析,为香鳞毛蕨多指标成分质量评价提供参考。     

天麻中6种天麻素类成分一测多评分析法的建立

目的建立天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E 6种天麻素类成分的一测多评测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,0~5 min,2%A;5~20 min,2%~30%A,20~25 min,30%~2%A,检测波长220 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃。以天麻素为内参物,分别建立对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种成分的量,同时利用外标法测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,天麻素与对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子分别为0.663、1.278、1.435、1.389、1.591,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种天麻素类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论一测多评法测定天麻药材中6种天麻素类成分准确且可行,可用于天麻药材的质量控制。