复方秦皮灌肠剂中秦皮甲素的测定

目的 :通过对秦皮甲素的定性和定量检测来控制复方秦皮灌肠剂的质量。方法 :应用薄层色谱 (TLC)法对复方秦皮灌肠剂中的秦皮甲素进行定性鉴别 ,并用紫外分光光度 (UV)法对其中的秦皮甲素进行定量测定。结果 :测得秦皮甲素含量为1 5 5 0 μg·mL-1,RSD =1 89%,加样回收率为 97 36 %。结论 :本实验结果为制订复方秦皮灌肠剂中的质量标准提供了依据     

HPLC法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH4.5)=8∶92,检测波长为327nm,流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸进样量在1.00~6.00μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.04%(n=6);秦皮甲素进样量在1.60~12.32μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为99.2%,RSD=0.76%(n=6)。结论:本方法分离度高、专属性强、干扰小、重现性好,适用于复方明目胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTERRA?MS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1 g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45²36.15、74.77236.15、74.77¹ 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%⁹8.24%、95.03%98.24%、95.03%⁹5.63%,RSD分别为0.39%95.63%,RSD分别为0.39%⁰.93%、0.42%0.93%、0.42%⁰.93%(n均为3)。结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量。     

HPLC法同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）（30:70）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为265 nm。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰均能良好分离,进样量的线性范围分别为3.28～32.75μg·ml^-1和3.10～30.98μg·ml^-1,平均加样回收率分别为99.4%和99.4%,RSD分别为0.9%和0.6%（n=6）。结论:所用方法简便,准确,重复性好,可用于金鸡片的含量测定。     

高效液相色谱法测定功劳木中盐酸小檗碱的含量

目的　建立功劳木中盐酸小檗碱的含量测定的方法, 为功劳木药材质量控制提供科学依据。方法　用反相高效液相色谱法(RP HPLC) 测定, 采用十八烷基硅胶键合硅胶柱Kromasil C18 (250 mm×4. 6 mm, 5μm), 流动相为甲醇乙腈水(40∶20∶40) (含0 .05 mol·L-1 十二烷基硫酸钠及0 037 mol·L-1 酒石酸); 检测波长为346nm; 流速为1 mL·min-1; 柱温为50 ℃。结果　盐酸小檗碱在0 .082~1. 312μg峰面积与其浓度线性关系良好(r2=0 .999 9), 平均回收率为98. 2%, 重复性试验RSD为1 .62% (n=5)。结论　RP HPLC测定功劳木药材中盐酸小檗碱的含量, 不仅操作简便、准确, 而且重现性好。     

RP—HPLC法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量

目的:建立复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,ZORBAX～C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节 pH=4.5)(8:92)为流动相,检测波长327 nm,流速0.8 mL·min~(-1),柱温25%。结果:绿原酸在1.0～6.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9993,绿原酸平均加样回收率为100.2%,RSD 为0.9%(n=5);秦皮甲素在1.60～12.32μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,秦皮甲素平均加样回收率为97.3%,RSD 为1.2%(n=5)。结论:本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量测定。     

秦皮及接骨胶囊中秦皮甲素的含量测定

目的：建立测定秦皮及接骨胶囊中秦皮甲素含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，MICROSORB MV C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；以甲醇 水(25∶75)为流动相；检测波长：336 nm。结果：秦皮甲素在0.083 6～1.672 0 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 5)；平均回收率97.53%(n＝6)，RSD＝0.51%。结论：该方法简便、准确，可作为制剂的质量控制指标。     

HPLC测定息痛宁胶囊中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的;测定中药复方制剂息痛宁胶囊中有效成份秦皮甲素和秦皮乙素的含量。方法：采用HPLC,ODS柱,流动相为甲醇－水（24：76）,检测波长336nm。结果：秦皮甲素进样量在0．005－1．5μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系,回收率99．9％;秦皮乙素进样量在0．0025－0．75μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系,回收率102．7％。结论：该方法准确性高,操作简单,可供该制剂的含量测定。     

HPLC 测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量.方法以YWG-C18为固定相,乙腈-0.1 mol*L-1磷酸二氢钾溶液-0.025 mol*L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶25∶25)为流动相,检测波长265 nm.结果盐酸小檗碱线性范围为0.04344～1.086 μg,r=0.9999,平均回收率为98.6%(RSD=1.2%,n=6),方法精密度RSD＝1.5%(n=5).结论所用方法简便快速,结果准确.     

HPLC法测定秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的进一步完善秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定项(研究建立秦皮接骨片中秦皮甲素及秦皮乙素的含量测定方法)的要求和《中华人民共和国药典》2010版一部"秦皮"质量标准"含量测定"项。方法参照HPLC法(《中华人民共和国药典》2010年版一部2ⅥD)测定。18烷基硅烷硅胶为填充剂,柱温为30℃,流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为345nm。理论塔板数按秦皮甲素峰计算应不少于9 000。结果在线性关系考察中,秦皮甲素的进样量在0.03~0.09mg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9981),平均回收率为98.84%,RSD=1.7%(n=9);秦皮乙素的进样量在18~54μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 0),平均回收率为99.11%,RSD=1.5%(n=9)。结论 HPLC法可以作为秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的测定方法。     

RP-HPLC法测定克痒敏酊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定克痒敏酊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为AgilentEclipse XDB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-5mmol.L-1辛烷磺酸钠(32:68),检测波长为346nm,柱温为35℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0592～0.8883μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.71%,RSD=1.18%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重现性好,可用于克痒敏酊的质量控制。     

HPLC法测定参蛇软膏中盐酸小檗碱的含量

目的：建立参蛇软膏中盐酸小糪碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定参蛇软膏中盐酸小糪碱的含量,Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸（41∶59）（每100 ml加入十二烷基磺酸钠0.02 g）为流动相;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：320 nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果：盐酸小檗碱与其他组分分离良好,在0.059 2~0.296 0 g·L-1范围内线性关系良好（r=0.999 4）;平均加样回收率为99.80%,RSD=0.24%（n=6）。结论：该方法简单、专属性强、重复性好,可用于参蛇软膏的含量测定。     

高效液相色谱法测定洁泽洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomsil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（40：60）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：265 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL。结果盐酸小檗碱在2.53～101.20 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）;盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为102.88%（RSD＝2.13%）,98.01%（RSD＝0.17%）,100.15%（RSD＝2.57%）（n＝3）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(55∶45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g);流速为1.0ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00 μg· ml-1(r =0.9999)和1.63 ～81.36 μg·ml-1(r =0.9999)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71％和99.42％,RSD分别为2.46％和2.61％(n=6).结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定前列舒通片中盐酸小檗碱含量

目的 建立前列舒通片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法，流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75）．检测波长为270nm。结果 盐酸小檗碱理论塔板数大于3000，进样量在0．087～0．43μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为98．37％，RSD为0．37％。结论 该方法准确可靠，重现性好，可用于前列舒通片的质量控制。     

HPLC法分析黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法分析黄藤素的含量及其掺杂的盐酸小檗碱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以水(含0.4%磷酸和0.7%三乙胺)-乙腈(70:30)为流动相;流速1.0 ml·min-1 ;检测波长为345 nm;柱温:室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在22.57~112.86 μg·ml-1和4.65~23.26μgoml-1范围内线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.90%,RSD为0.43%(n=6).结论:该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定肾舒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肾舒颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:资生堂ODS C_(18),流动相:乙腈-磷酸二氢钠(0.025 mol·L~(-1))-十二烷基硫酸钠(0.025 mol·L~(-1))(50:25:25),柱温:25℃,检测波长:365 nm,流速:1.0 ml·min~(-1)。结果:盐酸小檗碱进样量在0.19～1.9μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率:99.34%,RSD 1.76%(n= 6)。结论:本方法简便,准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立抗感灵片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 采用HPLC法，VP—ODS C18色谱柱；乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠（磷酸调PH至3．0）-0．025mol／L十二烷基硫酸钠（70：15：15）为流动相；检测波长为346nm；流速：1．0ml／min．结果 盐酸小檗碱在0．0484～0．4356μg范围内具有良好的线性关系，平均加样回收率为99.17％．RSD为1．20％。结论 本方法简便、快速、准确。重现性好。可用於抗感灵片中盐酸小檗碱的含量测定．     

HPLC法测定香连理气丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立香连理气丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定香连理气丸中黄连（以盐酸小檗碱计）的含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（30∶70）（每100mL中庚烷磺酸钠0.2 g,再以磷酸调节pH值为4.0）,检测波长为345 nm,柱温25℃。结果盐酸小檗碱在21.03-315.4μg/mL的范围内呈良好线性关系,香连理气丸中盐酸小檗碱平均回收率为100.07%（RSD=1.6%,n=9）。结论所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于香连理气丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方儿茶搽剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定复方儿茶搽剂中盐酸小檗碱的测定方法.方法采用高效液相色普法,用Lichrospher C18色谱柱(200mm×4.6mm,5 μ m,流动相:以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g),检测波长265nm,流速为1.0ml.结果盐酸小檗碱的线性范围为0.089～0.801 μ m.平均加样回收率为99.1%,RSD为0.34%(n=6).结论本方法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于复方儿茶搽剂的质量控制.