HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的研究

目的建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的的分析方法。方法采用Hypersil-ODS(4.0mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(30∶70),流速0.5ml/min;柱温25℃;利用ELSD检测器检测:漂移管温度98℃,载气流速3.2L/min。结果苦杏仁苷进样量在1.0￣15.1μg范围内,标准曲线呈良好的线性关系,r=0.9999,苦杏仁苷的平均回收率为99.0%,RSD为2.9%(n=5)。结论本方法简便快速,结果准确可靠,为苦杏仁苷的含量测定提供了一个新方法,可用于苦杏仁药材及含苦杏仁复方制剂的质量控制。     

桑菊感冒冲剂中苦杏仁苷含量测定方法研究

目的建立桑菊感冒冲剂中苦杏仁苷含量测定的方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250 mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;流速1.0m L/min;检测波长207nm;柱温35℃。结果苦杏仁苷在12-120μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率为96.52%,RSD为0.85%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于桑菊感冒冲剂的质量控制。     

HPLC法测定桂枝茯苓丸有效部位中苦杏仁苷、芍药苷的含量

目的建立测定桂枝茯苓丸有效部位中苦杏仁苷、芍药苷质量分数的方法。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(体积比35∶65);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为215 nm;柱温为30℃。结果苦杏仁苷和芍药苷的线性范围分别为0.354~7.088μg·m L-1(r=0.999 5)和0.356~7.128μg·m L-1(r=0.999 7),平均回收率分别为98.48%(RSD=1.47%)和99.06%(RSD=1.49%)。结论本方法专属性强、操作简便,适用于桂枝茯苓丸中有效部位的质量控制。     

HPLC法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量的HPLC方法。方法:苦杏仁苷测定以Ameritech Accurasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,甲醇-0.1%磷酸(20:80)为流动相,UV检测波长210nm,流速1.0ml/min。结果:苦杏仁苷在(3.2～156)μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD=0.95%。结论:本法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量简便、准确、快捷,可用于清肺化饮合剂的质量控制。     

HPLC法测定热咳舒颗粒中苦杏仁苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定热咳舒颗粒中有效成分苦杏仁苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇—水(25∶75);柱温:30℃;检测波长:210nm。结果:苦杏仁苷线性范围0.248~3.968μg/mL,r=0.9999(n=5);苦杏仁苷回收率为99.3%(n=9),RSD为2.19%,结论:测定方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定连花清瘟胶囊中苦杏仁苷的含量

目的探讨连花清瘟胶囊中苦杏仁苷的高效液相色谱测定方法,为连花清瘟胶囊的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法,色谱柱采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),流动相为:乙腈:0.1%磷酸溶液=5:95,检测波长为210nm,柱温为35℃,流速为1.0m L/min。结果 (1)连花清瘟胶囊中苦杏仁苷的线性关系方程为:A=0.0893×10~2C+0.0321×10~2,苦杏仁苷在35.17~215.85μg/m L(r=0.9998)范围内线性关系良好;(2)苦杏仁苷的平均加样回收率为99.76%,99.75%,99.83%;(3)检测限为0.3517μg/m L。结论高效液相色谱法用于对连花清瘟胶囊中有效成分苦杏仁苷含量进行测定,方法操作简单,对胶囊测定方法的重复性好,准确度高,为连花清瘟胶囊的质量控制提供了科学的参考数据。     

炒郁李仁质量标准研究

目的建立炒郁李仁的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对炒郁李仁进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定炒郁李仁中苦杏仁苷含量,色谱柱Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-水(10:90),检测波长210nm,柱温20℃,流速1.0mL/min。结果 TLC法中炒郁李仁在与苦杏仁苷对照品相应位置上,显相同颜色的斑点且斑点清晰;苦杏仁苷线性范围为0.049~0.784μg,r=0.9996,平均回收率97.85%,RSD为1.86%(n=6);炒郁李仁中水分、酸败度均符合要求。结论建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,可用于炒郁李仁的质量控制。     

枇杷仁中苦杏仁苷的HPLC分析

为建立枇杷仁中苦杏仁苷含量的分析方法,采用高效液相法对苦杏仁苷进行定量分析,色谱柱为Hypersil ODS(4.6mm×250 mm,10 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 5.0)-甲醇(8:2),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm.苦杏仁苷在10～250μg/ml与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=17120X 145.99(r=0.9974),平均回收率为99.7%,RSD为1.01%.本方法分离效果好,重现性高,操作简单.可用于枇杷仁中苦杏仁苷的含量测定.     

HPLC法测定补脾益肠丸中苦杏仁苷含量

目的：为了更好的控制补脾益肠丸质量,对补脾益肠丸中苦杏仁苷的含量进行测定。方法：采用Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92）;检测波长为210 nm;柱温35℃。结果：苦杏仁苷在10.25~512.5μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.91%,RSD=0.48%。结论：此方法操作简便、准确、重现性好,可有效的控制补脾益肠丸的质量。     

HPLC双波长测定天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷含量

目的 采用HPLC双波长梯度洗脱测定天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷含量.方法 色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:λ1=215 nm,λ2=360 nm;柱温:30℃;结果苦杏仁苷和金丝桃苷分别在4.16～166.4 μg/ml和8.16～326.4 μg/ml范围内,浓度和峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.4%和99.6%.结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于该药材的质量控制.     

金莲清热胶囊质量标准研究?

目的提高和完善金莲清热胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对金莲清热胶囊中金莲花、大青叶、玄参和苦杏仁进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC),色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)100A(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%乙酸铵溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长340 nm,柱温30℃,进行牡荆苷含量测定。结果金莲花、大青叶、玄参和苦杏仁的薄层色谱主斑点清晰,分离良好;牡荆苷在0.06~0.57μg(r=0.999 9)线性良好,平均加样回收率为99.7%,RSD为2.1%。结论建立的TLC和HPLC方法专属性强、准确、重复性好,可用于金莲清热胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定桂枝茯苓片中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷的含量

目的建立桂枝茯苓片中同时测定苦杏仁苷、丹皮酚和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Agilent 5 HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长为210nm和230nm,流速1.0ml·min-1,柱温30℃。结果苦杏仁苷在71.07-710.7ng范围内,呈良好的线性关系(r=0.99993),回收率为99.1%,RSD为1.1%(n=9);丹皮酚在40.89-408.9ng范围内,呈良好的线性关系(r=0.99995),回收率为99.0%,RSD为0.8%(n=9);芍药苷在70.42-704.2ng范围内,呈良好的线性关系(r=0.99996),回收率为99.1%,RSD为1.1%(n=9)。结论本方法简便、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为桂枝茯苓片的质量控制。     

HPLC法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量

[目的]建立桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法。[方法]采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（17︰83）为流动相,检测波长为210 nm,流速1.0 ml/min。[结果]苦杏仁苷在0.4004～4.004 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=869.0X＋50.06（r=0.9998）,平均回收率为101.07%,RSD为1.02%。[结论]本法简便易行、分离度高,重复性好,可用于桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定九圣散中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定九圣散中苦杏仁苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱条件为ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(6∶94),流速为0.8 mL/min,柱温:30℃,检测波长为207 nm。结果:苦杏仁苷在6.0-120.0 g/L(r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为1.20%。结论:反相高效液相色谱法简便,快速,准确,重复性好,可用于九圣散的质量控制。     

HPLC法测定舒脑心胶囊中人参皂苷Rg1*

[目的]建立小儿清肺丸的质量标准。[方法]采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)法鉴别方中的麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,以高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量,色谱柱为scienhome C18250 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1);检测波长为280 nm;流速:1 mL/min;室温。[结果]显微鉴别法和TLC法鉴别可明显鉴别麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,黄芩苷在0.394~3.94μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,峰面积的相对均数加减标准差(RSD)=2.6%。[结论]本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷和柚皮苷

目的 建立血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的HPLCELSD测定方法。 方法 采用HPLC法,色谱柱为HiQ-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温30 ℃;ELSD飘移管温度为110 ℃,载气(空气)体积流量为2.5 L/min,进样量：20 μL。 结果 3个成分均能达到基线分离,平均回收率分别为苦杏仁苷 97.47%、RSD为2.1%(n=6);芍药苷99.19%、RSD为1.9%(n=6);柚皮苷98.38%、RSD为1.3%(n=6)。 结论 本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的质量控制方法。     

高效液相法测定平喘贴中苦杏仁苷的含量

目的建立测定平喘贴中苦杏仁苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-1‰磷酸(体积比21∶79)为流动相;流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果在0.12~1.2μg范围内,峰面积与进样量的线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为97.32%,RSD为1.07%。结论该法简便、可靠、准确,结果满意。     

高效液相色谱法测定蜜枇杷叶苦杏仁苷含量

目的建立蜜枇杷叶中苦杏仁苷的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长210nm。结果苦杏仁苷在9.45~151.2μg/m L线性关系良好,r=0.9994。蜜枇杷叶中苦杏仁含量2.89%~3.11%。结论本方法分离度、线性关系、重现性、稳定性、回收率均符合含量分析要求,适合于蜜枇杷叶中苦杏仁苷的HPLC测定。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定“强力五虎合剂”中苦杏仁苷和盐酸麻黄碱的含量

目的利用HPLC法测定"强力五虎合剂"中苦杏仁苷、盐酸麻黄碱的含量。方法以C18键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸(16∶4∶80),在207 nm波长测定苦杏仁苷;以0.1%磷酸-乙腈(95∶5),在207 nm波长测定盐酸麻黄碱。结果苦杏仁苷在0.100~0.800μg(r=0.999 4),盐酸麻黄碱在0.008~0.048μg(r=0.999 9)间范围内呈现良好的线性关系。样品中苦杏仁苷平均回收率为99.51%,RSD=2.51%;盐酸麻黄碱平均回收率为97.47%,RSD=1.75%。结论该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于控制"强力五虎合剂"的质量。