枳实炮制前后化学成分含量的变化

目的:研究炮制对枳实中成分含量影响。方法:将同一批次枳实药材按大小分档:对两个产地药材进行炮制。HPLC法测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量,药典法测定挥发油含量。结果:柚皮苷含量随药材直径的增大而升高,橙皮苷与辛弗林含量则相反,随直径的增大而降低。但柚皮苷与橙皮苷含量之和随大小变化不大。药材经炮制成麸炒饮片后,橙皮苷、柚皮苷、辛弗林和挥发油含量均降低。结论:应规范枳实药材采收期及炮制工艺。     

江枳实生长及有效成分动态变化研究

目的：研究江枳实生长及有效成分的动态变化规律,为适宜采收期的制定、质量评价提供参考。方法：通过定种定株取不同时期的枳实样品,采用高效液相色谱法测定辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：随着枳实的生长,鲜果质量和直径不断增加。辛弗林的含量逐渐降低,7月份以后降到0．35％左右;柚皮苷的含量先增大后减小,6月中下旬达到最大值;新橙皮苷的含量逐渐降低。结论：江枳实6月中旬左右采收者产量高、质量稳定。     

枳实饮片中3类化学成分含量测定

目的：测定枳实饮片中3类成分含量。方法: HPLC测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量，药典法测定挥发油含量。结果: 10个批次的饮片中橙皮苷含量为1.25%～16.6%，柚皮苷含量为0%～13.9%，相差很大。其中有3个批次的饮片中不含有柚皮苷，而橙皮苷含量却很高。柚皮苷与橙皮苷的含量之和相差不大，为10.8%～16.6%；辛弗林含量为0.058 5%～0.676%；挥发油含量为0.1%～2.2%，差异较大。结论:枳实饮片3类化学成分含量差别很大。     

不同物候期枳实、枳壳化学成分动态变化研究

目的研究不同物候期枳实、枳壳化学成分动态变化规律,为最佳采收期的制定、品质评价等方面提供参考。方法采用高效液相色谱法测定枳实、枳壳中辛弗林、4种黄酮苷的含量;采用紫外-可见分光光度法测定枳实、枳壳中总生物碱、总黄酮含量。结果总生物碱、总黄酮、辛弗林、橙皮苷、新橙皮苷含量均呈现递减的变化趋势,而芸香柚皮苷、柚皮苷含量则呈现先增后减。结论随着采收时间的延长,各化学成分含量最终呈现下降的动态变化规律。     

麸炒枳实的炮制工艺优化

目的:研究麸炒枳实的最佳炮制工艺。方法:以出膏率、辛弗林的含量及柚皮苷和橙皮苷的总含量为指标,采用正交设计优选炮制工艺。结果:优选出的枳实炮制工艺为,取直径为1.5～2.5 cm枳实,投麸量100∶10,于180℃,炒制1 min。结论:麸炒枳实的炮制工艺切实可行。     

枳实软化和切制的工艺研究

目的:探讨不同软化和切制方法对枳实质量的影响。方法:以辛弗林、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量及出膏率为指标优选枳实最佳的软化和切制工艺。结果:枳实的最佳软化方法为浸泡法,一般在30℃,每100g药材需要使用100mL水,软化12h。枳实的切制方法为横切,切制厚度为1～2mm。结论:枳实软化和切制工艺合理可行。     

甜橙枳实黄酮类成分提取工艺研究

目的:探讨甜橙枳实黄酮类成分的最佳提取工艺。方法:以甜橙枳实中主要黄酮类成分橙皮苷和柚皮芸香苷含量为指标,研究甜橙枳实提取挥发油后药渣采用乙醇提取黄酮类成分的最佳提取工艺。结果:甜橙枳实提取黄酮类成分的最佳工艺条件为:10倍量70%乙醇回流提取2次,每次0.5 h,提取液静置,上层药液浓缩后与沉降物合并。结论:甜橙枳实含有在冷水中溶解度小的有效成分,在制剂工艺提取后,提取液静置出现的沉降物不应轻易作为杂质弃去。     

枸橘药材的本草考证及质量分析

目的:通过对枸橘药材的研究,分析枸橘药材药用历程和质量标准,为其质量评价提供科学依据。方法:通过查阅文献与实地调查,从名称、药用历史及地理分布3方面完成对枸橘药材的本草考证;运用薄层色谱法,HPLC对枸橘、枳实及枳壳中的辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷进行定性及定量分析。辛弗林参考2015年版《中国药典》中枳实的含量测定方法,柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷参考2015年版《中国药典》中枳壳的含量测定方法。结果:本草考证得知,枸橘在历史上最早作枳实使用,宋朝时期枸橘果实不再作为枳实与枳壳的唯一正品来源,明清时期枸橘与枳实、枳壳明确区分开来,酸橙果实成为枳实与枳壳的正品来源至今;质量分析得到,枸橘中含有辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷,但含量较枳实、枳壳低,枳实、枳壳中指标性成分均符合2015年版《中国药典》标准。结论:枸橘药材曾作为枳实和枳壳的正品来源,该研究得出枸橘具有枳实和枳壳相同的指标成分,为开发新的药用资源提供了参考依据。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

枳实及其提取物质量评价法的研究

 目的建立枳实及其提取物中辛弗林等生物碱类成分和橙皮苷等4种黄酮类成分的综合质量评价法。方法采用高效液相色谱法,以InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分别对枳实及其提取物中辛弗林生物碱类成分和新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷黄酮类成分进行测定。辛弗林:流动相为甲醇-水(7:4)(水中含0.02%磷酸和0.1%十二烷基硫酸钠),检测波长275nm,流速0.6mL·min^-1;橙皮苷等4种黄酮类成分:流动相为甲醇-水-冰醋酸(38:58:4),检测波长284nm,流速1.0mL·min^-1。结果辛弗林、橙皮苷、柚皮苷分别在0.04～0.64,0.03～0.48和0.03～0.48g·L^-1内,线性关系良好。加样回收率分别为98.3%,98.7%,97.9%。结论本方法准确,重现性好,可作为枳实及其提取物综合质量评价分析法。     

影响厚朴三物汤厚朴酚含量因素的初步研究

目的：研究影响厚朴三物汤中主要有效成分之一-厚朴酚煎出率的诸因素。方法：采用HPLC法测定厚朴三物汤不同配伍及合煎、分煎组浸膏及药材残渣中厚朴酚含量,并用正交设计法考察大黄、枳实用量及煎煮时间、提取次数等因素对厚朴酚含量的影响。结果：厚朴三物汤合煎组厚朴酚溶出率高于分煎组1倍以上,随着枳实用量及提取次数的增加,厚朴三物汤中厚朴酚的溶出率升高。结论：枳实及提取次数为影响厚朴三物汤中厚朴酚含量的主要因素。     

气质联用法分析麸炒对枳实生、鲜品挥发油成分的影响

目的:比较研究枳实生、鲜品及其麸炒品挥发油化学成分及含量的变化.方法:采用GC-MS联用技术分析样品的挥发油化学成分,归一法分析挥发油各成分的相对含量.结果:枳实生、鲜品经麸炒后,挥发油含量及主要组分含量均有一定变化,其中柠檬烯的含量较生品增加了10.4%.共鉴定出26个化合物,各样品主要成分均为柠檬烯,β-芳樟醇,β-蒎烯,1R-α-蒎烯,左旋-β-蒎烯.结论:枳实生、鲜品麸炒前后挥发油化学成分大部分相似,由于加热及辅料影响,挥发油部分组分消失.     

正交试验法优选胃安冲剂的制备工艺

目的；优选胃安冲剂的制备工艺，方法：以厚朴酚，白术多糖，盐酸小檗碱为指标成分，采用正交试验法对胃安冲剂的制备工艺进行优选，结果：优化工艺为：厚朴，枳实采用水提醇沉（20倍量水，0．5h，提取3次，95％乙醇沉淀杂质），黄连采用95％乙醇回流提取，白术等其它药材采用水提法（24倍量水，提取2次，每次2h，白术粒度为2－4mm(，结论：该工艺合理，有效成分提取效率高。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

枳壳挥发油提取工艺优选及其化学成分GC-MS分析

目的:优选水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺,分析粉碎度对枳壳挥发油化学成分的影响。方法:采用正交试验确定水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺条件,以挥发油提取率为评价指标,粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素。采用GC-MS对枳壳粉碎度为24目和50目所提取的挥发油进行化学成分鉴定。结果:最佳水蒸气蒸馏法工艺条件为枳壳粉碎度24目,加11倍量水浸泡0.5 h,提取7 h。从24目枳壳粉末挥发油中鉴定出45个组分,50目中鉴定出39个组分,分别占其挥发油总量的99.46%和99.53%。结论:优化的提取工艺重复性好、挥发油提取率较高且成分种类多,适用于枳壳挥发油的提取。     

基于网络药理学的枳实挥发油治疗慢性传输型便秘的机制研究

该文旨在通过构建枳实挥发油活性成分-作用靶点网络图及蛋白相互作用(PPI)网络图,分析靶点涉及的功能和通路,探讨枳实挥发油治疗慢性传输型便秘(slow transit constipation,STC)的作用机制。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测枳实挥发油的化学成分;利用PubChem,TCMSP,STITCH,Swiss Target Prediction检索枳实挥发油成分的靶点,通过OMIM,Genecards-Search Resuits,TTD预测和筛选STC的作用靶点;通过Cytoscape 3.7.1构建活性成分-作用靶点和PPI网络图,利用BioGPS数据库对靶点对应的组织分布进行分析,利用R语言进行GO功能、KEGG通路的富集分析,通过Discovery Studio 2.5软件对成分与靶点进行分子对接验证。最终,共检测到枳实挥发油化合物15个,共预测出115个枳实挥发油治疗STC的共同作用靶点。GO富集分析显示枳实挥发油的活性主要涉及血液循环、循环系统、类固醇激素反应、信号通路等生物学过程。KEGG富集通路共23条,其中神经活性配体-受体相互作用、cAMP信号通路、内分泌抵抗、Ca^2+信号通路、5-羟色胺能突触等通路对STC有显著作用,分子对接结果表明发挥治疗STC的相关靶蛋白有(ACHE,PTGS2,SLC6A2,CNR2)。通过网络药理学揭示了枳实挥发油的多组分、多靶点、多通路的特点,为进一步研究枳实挥发油治疗STC的作用机制提供了新的思路和方法。     

近红外漫反射光谱法快速测定枳实药材中醇浸出物的含量

目的:采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立一种枳实药材中醇浸出物含量的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集枳实的近红外漫反射光谱,以热浸法测定的含量为参考值,结合PLS建立枳实药材中醇浸出物含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建醇浸出物定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和校正均方差(RMSEC)分别为0.984 89,0.417 89和0.153;验证集预测相关系数(r)与预测均方差(RMSEP)分别为0.948 4和0.188。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于枳实药材中醇浸出物含量的快速测定。     

柑橘属常用中药黄酮类成分HPLC指纹图谱研究与比较

目的:建立芸香科柑橘属毛橘红、光橘红、陈皮、青皮、枳壳、枳实6种临床常用理气类中药黄酮类成分的液相色谱(HPLC)指纹图谱,分析比较其指纹特征差异性,为柑橘属常用中药的谱效相关性研究和临床用药合理性提供科学依据.方法:以C18色谱柱为分析柱,流动相甲醇-水(含冰乙酸)梯度洗脱,制备同一色谱条件下6种药材的HPLC指纹图谱.结果:6种常用中药按照植物化学分类学方法被分为柚皮苷型和橙皮苷型.根据色谱峰保留时间,毛橘红、光橘红共标出15个共有峰;陈皮、青皮、枳壳、枳实共标出10个共有峰.全部药材共标出5个共有峰.毛橘红与光橘红色谱图与共有模式的整体相似度在0.9285～0.9962,相似度较高.陈皮、青皮、枳实三者色谱图与共有模式的整体相似度在0.922 1 ～0.997 3,相似度较高.而枳壳与共有模式的相似度仅为0.454 7 ～0.773 3.结论:建立的柑橘属6种常用中药黄酮类成分指纹图谱,可以直观的比较出谱图间的差异,同时各特征峰峰高及峰面积也存有显著区别,与这6种药材在临床应用中理气功能异同的关联尚待研究.