复方醋酸地塞米松乳膏含量测定方法的改进

目的对复方醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松的含量测定方法进行改进。方法采用HPLC外标法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为240 nm。结果醋酸地塞米松的线性范围:5.2~38.7μg/mL,平均加样回收率(n=6)为99.85%(RSD为1.7%)。结论改进后的方法简便、快速、专属性强,适合大批量样品处理,可以替代药典规定的内标法,用于复方醋酸地塞米松乳膏的含量测定。     

气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑的含量

目的为了更好地控制复方地塞米松乳膏产品质量,完善和提高其质量标准。方法用气相色谱法对其挥发性成分;薄荷脑、樟脑进行含量测定;色谱柱;10PEG-20M石英毛细管色谱柱,柱温：150℃。结果薄荷脑、樟脑在各自的浓度范围内线性关系良好。结论本法快速、简便、准确,可有效地控制复方地塞米松乳膏的质量。     

HPLC法测定复方地塞米松丁卡因乳膏中醋酸地塞米松和盐酸丁卡因的含量

建立复方地塞米松丁卡因乳膏中醋酸地塞米松、盐酸丁卡因含量的HPLC测定方法。色谱柱为SUNTEK Kromasil C18;流动相为甲醇-水-三乙胺(75∶25∶0.04),流速为1.0mL.min-1,检测波长为240 nm,线性范围:醋酸地塞米松2.5~20μg.mL-1,盐酸丁卡因100~800μg.mL-1,r=0.9999。平均回收率:醋酸地塞米松为100.12%,RSD为0.89%;盐酸丁卡因为98.63%,RSD为0.97%。方法准确可靠,简单易行,可用于复方地塞米松丁卡因乳膏中醋酸地塞米松、盐酸丁卡因的含量测定。     

HPLC法测定复方地塞米松乳膏中地塞米松的含量

复方地塞米松乳膏是由地塞米松、薄荷脑及樟脑制成的外用制剂,具有抗炎、抗过敏、止痒、抑制角化异常等作用,主要用于治疗各种类型的湿疹和皮炎[1].由于复方地塞米松乳膏中主药含量低,基质干扰严重,紫外分光光度法难以进行分离和测定,计算分光光度法又存在基质成分复杂、组分质量时有差异,致使测定结果误差较大等问题[2,3].因此本研究建立了一种快速、简便、专属性较强的测定乳膏中地塞米松含量的HPLC方法,适用于含地塞米松制剂的含量测定.     

复方连翘皮康乳膏中醋酸地塞米松的含量测定

［摘要］目的建立复方连翘皮康乳膏中醋酸地塞米松的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以ZORBAX SB C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）为固定相,乙腈 水（52：48）为流动相, 在240 nm处测定样品含量。结果醋酸地塞米松进样量在50～800 ng范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.32%,RSD=2.01%。结论该方法测定制剂中醋酸地塞米松含量操作简便、快速,结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

复方醋酸地塞米松乳膏有关物质的测定及其杂质的确定

目的:测定复方醋酸地塞米松乳膏的有关物质并对其杂质进行初步确定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DIKMA Spursil C18,流动相为乙腈-水(含0.1%醋酸)(43:57),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm。结果:醋酸地塞米松与各杂质分离良好,地塞米松和醋酸可的松检测质量浓度线性范围分别为0.02～2.11、0.05～4.98μg/m(lr=0.9998、r=0.9999),平均回收率分别为102.0%(RSD=1.06%,n=9)、100.9%(RSD=1.43%,n=9),检测限分别为4.49、8.66ng/ml。结论:该法能准确定量,可用于杂质控制;初步确定地塞米松和醋酸可的松为复方醋酸地塞米松乳膏的杂质。     

高效液相色谱法测定复方尿素地米乳膏中醋酸地塞米松的含量

目的：建立复方尿素地米乳膏中醋酸地塞米松的高效液相色谱含量测定方法,提高制剂的质量控制标准。方法：采用WELCHROMC18柱（5um,4．6mm×250mm）,流动相：甲醇-水（70：30）;流速：1．0mL／min;柱温28℃;检测波长240nm。结果：醋酸地塞米松的线性范围为：0．01203-0．1203mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率为99．83％,RSD为0．95％（n=6）;醋酸地塞米松在5批次乳膏中的标示百分含量为98．2％-104．8％。结论：该含量测定方法稳定,重现性好,可作为复方尿素地米乳膏的质量控制方法     

GC法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑含量的方法。方法:采用改性聚乙二醇HP-INNOWaxPolyethylene Glycol毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;载气为氮气;130℃恒温;分流比10:1。结果:薄荷脑在0.19～1.15μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD=2.0%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定醋酸地塞米松乳膏含量

目的:测定醋酸地塞米松乳膏中主药的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,所用色谱柱为ODS(5μm,4.6mm×250mm)不锈钢柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长为240nm,用外标法计算含量。结果:醋酸地塞米松浓度在9.6～28.8μg/mL之间与峰面积线性关系良好,r=0.9992(n=5),平均回收率为100.32%,RSD=0.95%,日内和日间精密度的RSD均小于1.5%(n=5)。结论:方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量

目的采用HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇-水（60：40,V／V）,检测波长醋酸地塞米松为240nm和樟脑为290am,流速1mL·min^-1,柱温为室温。结果醋酸地塞米松和樟脑分别在5．05～80．8mg·L^-1（r=0．9999）和0．1～5．0g·L^-1（r=0．9999）浓度内线性关系良好,平均回收率分别为100．6％（RSD=0．49％）和100．7％（RSD=0．61％）。结论本方法简便,准确性、重现性好,适用于复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量测定。     

HPLC法测定菌克软膏中醋酸地塞米松的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定菌克软膏中醋酸地塞米松的含量。方法：色谱柱为Lichrospher C18（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸水溶液（70∶30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm,进样量20μl,柱温为30℃。结果：醋酸地塞米松在0.042 8~0.856 0μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为98.1%,RSD为1.48%。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于菌克软膏中醋酸地塞米松的含量测定。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

HPLC法同时测定复方鼻用软膏中樟脑和醋酸地塞米松的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方鼻用软膏中樟脑和醋酸地塞米松的含量。方法以C18柱为色谱柱,以乙腈-水(55∶45)为流动相;检测波长为277nm;柱温为30℃。结果樟脑在50.2～1004mg·mL-1范围内呈线性关系,回归方程为Y=202.09X+1422.4,r=0.9995,平均回收率为99.4%,RSD为2.7%;醋酸地塞米松在1.53～30.6mg·mL-1范围内呈线性关系,回归方程为Y=8409.5X+1421.2,r=0.9998,平均回收率为99.8%,RSD为2.2%(n=7)。结论方法准确快速、操作简便,可用于复方鼻用软膏的质量控制。     

HPLC法同时测定地米樟酚乳膏中醋酸地塞米松、樟脑和苯酚的含量

目的 建立以HPLC法同时测定地米樟酚乳膏中醋酸地塞米松、樟脑和苯酚含量的方法。方法 色谱柱为SHIADZU-GL Inertsil^® ODS-3 RP C₁₈,流动相为甲醇-水（60：40）,检测波长为285 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,外标法定量。结果 醋酸地塞米松、樟脑和苯酚的线性范围分别为4.024~40.24、101.7~2 033和10.38~425.2 μg/ml,相关系数r >0.999 5;三者的平均回收率分别为101.2%（RSD为0.56%）、99.89%（RSD为0.72%）、100.2%（RSD为0.97%）;重复性试验中RSD均小于1.5%。结论 本方法简便、准确,重复性好,可用于地米樟酚乳膏的质量控制。     

气相色谱法测定复方桑菊感冒冲剂中薄荷脑的含量

目的用毛细管气相色谱法建立测定复方桑菊感冒冲剂中薄荷脑含量的方法。方法采用SUPELCOWAXTM-10毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,FID检测器,柱温112℃,以萘为内标,按内标法计算薄荷脑的含量。结果薄荷脑在21.56-215.6μg（r=0.9995）范围内有较好线性关系,平均加样回收率为97.5%,RSD=1.2%（n=6）。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品的质量。     

GC法测定复方溴丙胺太林铝镁片中的薄荷脑

目的采用GC法测定复方溴丙胺太林铝镁片中薄荷脑的含量。方法采用改性聚乙二醇HP-INNOWax PolyethyleneGlycol毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,载气为氮气,130℃恒温,分流比10∶1。结果薄荷脑0.19～1.91μg进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD=1.5%(n=6)。结论所用方法操作简便,结果准确可靠。     

气相色谱法测定维生素E软胶囊含量的不确定度评定

目的:探讨气相色谱法测定维生素E含量的不确定度评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用气相色谱法测定维生素E的方法验证数据及经验数据,通过统计学方法,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:气相色谱法测定维生素E的扩展不确定度为3.6%。结论:测量不确定度可用于维生素E的标准限量的制定;测量不确定度的评定方法的确立建立对于药品、保健品、食品及化妆品质量标准的研究具有一定意义。     

气相色谱测定樟脑薄荷脑柳酯软膏中3种药效成分的含量

目的建立气相色谱法同时测定樟脑薄荷脑柳酯软膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法无水乙醇提取被测成分。采用OV-17石英毛细管色谱柱,以正十二烷为内标,程序升温。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在1.03-3.08 g·L^-1、1.00-3.01 g·L^-1、1.09-3.26 g·L^-1范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.56%、99.91%、99.7%（RSD均小于2%）,8小时内测定结果稳定。结论本方法方便,准确,重现性好,可做为本制剂的质量控制方法 。     

GC法测定清眩片中薄荷脑的含量

目的：建立测定清眩片中薄荷脑含量的气相色谱方法。方法运用气相色谱法,采用DB-WAX毛细管柱（30 m ×0.32 mm,0.25μm）;FID检测器;柱温为110℃;分流进样,分流比为50：1。结果薄荷脑在0.04～1.00 mg＆#183; mL-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.44％,RSD为1.2％（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于清眩片的质量控制。     

HPLC法测定复方酮康唑软膏中酮康唑含量的不确定度评定

目的建立HPLC法测定复方酮康唑软膏中酮康唑含量不确定度的评定方法。方法通过建立HPLC含量测定法的数学模型,确定影响不确定度的因素,并对各不确定度因素进行评估。结果复方酮康唑软膏中酮康唑含量测定的合成不确定度为0.3%;扩展不确定度为0.6%;测定结果为(96.5±0.6)%。结论该方法可用于HPLC法测定复方酮康唑软膏中酮康唑含量的不确定度评估。