HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法,及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,用DAD检测器,岛津VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5(m)色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果:绿原酸和黄芩苷分别在0.17~3.40μg和0.33~6.60μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.59%(RSD=0.94%)和98.91%(RSD=1.14%)。结论:本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,方法快速、准确、重复性好,可用于银黄含片的质量控制。     

RP-HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立用RP-HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm × 250 mm,5 μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长325 nm.结果:绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.0600～1.20 μg和0.272～5.44μg,回归方程分别为Y=3.09×106X -39 215,r =0.999 9和Y=2.08 × 106X - 117 181(r=0.999 9)加样回收率分别为99.5％,97.9％;RSD分别为0.73％,1.79％.结论:本法操作简便,分离度好,可用于颗粒的质量控制.     

不同制备工艺银黄方中有效成分分析

目的:应用梯度洗脱高效液相色谱法,对2种制备工艺的银黄方中有效成分及含量进行分析比较。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液作流动相梯度洗脱,以流速1.0 mL·min-1,在检测波长276 nm和328 nm处测定银黄方中有效成分绿原酸、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。结果:绿原酸在0.011 8～0.059μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.30%;黄芩苷在0.19～9.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.87%;汉黄芩苷在0.010 4～0.52μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为104.33%。银黄方膜分离工艺得到3种成分固含量总和(>50%)高于银黄口服液(13.36%)。结论:本法可用于银黄方中上述3种成分的含量测定,膜分离工艺得到的有效部位含量占提取物的50%以上。     

高效液相色谱法测定银黄胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱（H PLC）法测定银黄胶囊中黄芩苷含量的方法。方法：采用 Shim -pack VP-ODSC18 柱（250.0m m ×4.6 m m ,5 μm）色谱柱,黄芩苷流动相为甲醇 0.4% 磷酸（5050）,流速为 1.0 mL·min^-1,检测波长为 280 nm 。结果：黄芩苷在 0.223 - 1.366 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为 Y = 2.40 ×104X ＋ 3.132 ×106（r= 0.999 9）,平均回收率为99.88% ,RSD 为 0.89% ,重现性 RSD 为 0.30% 。结论：H PLC 法测定银黄胶囊中黄芩苷含量简便、快速、灵敏、准确、重现性好。     

HPLC-DAD法同时测定四季三黄丸中9种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定四季三黄丸(大黄、黄柏、黄芩等)中9种成分的含有量。方法分析采用Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温38℃;大黄酸、大黄素、大黄素酚和大黄素甲醚检测波长254 nm,栀子苷240 nm,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素278 nm,巴马汀345 nm;进样量10μL。结果栀子苷、黄芩苷、黄芩素、巴马汀、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在15~225μg/m L(r=0.999 8)、8~120μg/m L(r=0.999 3)、7~105μg/m L(r=0.999 6)、10~150μg/m L(r=0.999 3)、20~300μg/m L(r=0.999 5)、6~90μg/m L(r=0.999 7)、5~75μg/m L(r=0.999 6)、15~225μg/m L(r=0.999 5)、21~315μg/m L(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均回收率98.82%~100.85%,RSD均小于2.0%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于四季三黄丸的质量控制。     

HPLC同时测定利胆片中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立了高效液相色谱法同时测定利胆片中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法:采用Capcell Pak C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)梯度洗脱(0~8 min,87%A;8~9 min,87%~67%A;9~15min,67%A;15~16 min,67%~87%A;16~20 min,87%A),检测波长315 nm,柱温30℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果:利胆片中黄芩苷和绿原酸两种成分均达到基线分离,黄芩苷在0.001 0~0.049 9 g·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率98.62%(RSD 1.1%);绿原酸在0.005 3~0.026 7 g·L-1(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率98.98%(RSD0.3%)。结论:该测定方法快速,结果准确、可靠,可用于利胆片中黄芩苷和绿原酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定鼻炎滴剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定鼻炎滴剂中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil~(TM) C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,以甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.1)为流动相,检测波长320nm,流速为1.0 ml·min~(-1).结果 绿原酸在4.30～34.40 μg·ml~(-1) 范围内线性关系良好,回归方程为:A=127.3C-4.396,r=0.999 9,平均回收率102.1%,RSD=0.94% ;黄芩苷在15.52～108.64 g·ml~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为:A=38.15C + 55.1,r=0.999 7,平均回收率100.8%,RSD=1.4%.结论 该法灵敏、简便、准确,可用于鼻炎滴剂的质量控制.     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

反相高效液相色谱法测定大黄药材五种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定大黄药材中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对大黄药材中5种蒽醌及其苷的含量进行测定。色谱条件如下,色谱柱:E M erck L i Chrospher100RP-18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%高氯酸(85∶15),流速0.8 m l/m in,柱温40℃,检测波长为254nm。结果在此色谱条件下,各蒽醌成分达到基线分离,且峰形良好。芦荟大黄素线性回归方程为:Y=-2 410 537 466 1X,r=0.999 4,在0.016~0.160μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.8%,RSD=1.65%;大黄酸线性回归方程为Y=2 148 5 440 831X,r=0.999 7,在0.012~0.120μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.0%,RSD=2.71%;大黄素线性回归方程为Y=1 653 4 923 143X,r=0.999 8,在0.017~0.166μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为101.4%,RSD=1.86%;大黄酚线性回归方程为Y=5 823 6 496 978X,r=0.999 8,在0.029~0.286μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为103.2%,RSD=1.93%;大黄素甲醚线性回归方程为Y=3 827 3 385 073X,r=0.999 6,在0.008~0.079μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为102.0%,RSD=1.85%。结论分析方法快速、灵敏、准确,所有待测组分峰分离度良好,达到定量检测的要求。     

苍鹅鼻炎片中3种活性成分含量测定

目的:建立苍鹅鼻炎片(苍耳子,鹅不食草,黄芩,菊花,等)中黄芩苷、绿原酸和马来酸氯苯那敏的含量测定方法,考察不同生产日期的产品质量.方法:使用VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,检测波长为绿原酸327 m(0～9 min),黄芩苷280 nm(9～20 min)进行梯度洗脱,测定黄芩苷和绿原酸含量;以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液一磷酸(60:40:0.1)为流动相,检测波长为262 am测定马来酸氯苯那敏含量.结果:黄芩苷在0.21～3.14 μe/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.44%,RSD=0.57%(n=6);绿原酸在0.05～0.81 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.67%,RSD=0.30%(n=6);马来酸氯苯那敏在0.10～1.57μgmL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.46%,RSD=0.70%(n=6).结论:所建立的方法简便、准确,重复性好,可有效的控制苍鹅鼻炎片质量.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...