茶叶中铅、砷、镉、铝有害微量金属元素含量快速测定方法

目的建立茶叶中有害微量金属元素铅、砷、镉、铝的等离子体发射光谱快速测定方法。方法用微波消解法消解样品,测定其中的有害微量元素铅、砷、镉、铝含量。结果方法 Pb、As、Cd、Al的检出限分别为7.42、23.5、0.87、3.11μg/L。线性范围为0.01μg/mL~3.00μg/mL、相关系数r=0.9 997~0.9 999、加标回收率为92.3%~103.8%、相对标准偏差为1.05%~2.86%。结论该方法检出限低、精密度高、回收率好、线性范围宽等特点,并能同时测定多种元素,方法操作简便、快速、基体干扰少,大大减轻了检测工作者的劳动强度。     

电感耦合等离子体质谱同时检测水产品中多种金属元素含量方法研究

目的探究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测水产品中多种金属元素含量方法。方法本研究于2018年1月至12月随机抽取30个卖场购买300个水产品,均为新鲜非干制品,采用微波消解前处理,ICP-MS法检测水产品中的Al、As、Cu、Cd、Cr、Pb、Ni元素。结果采用ICP-MS法分析标准参考物扇贝,测定值在参考值范围内。各金属元素的相关系数>0.999 2,检出限为0.000 1~0.037 4μg/L。结论微波消解-ICP-MS可同时检测水产品中的多种金属元素,操作简便,精密度和准确度较高。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定泽泻、板蓝根中的砷含量

目的 测定泽泻和板蓝根中的砷含量.方法 采用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系的的微波消解方法 ,来破坏中药材中的有机结构,使得中药材中重金属解离出来,再运用双道原子荧光分析法,测定中药材中砷含量.结果 样品回收率为97.2%～101.6%.RSD＜3%.结论 微波清解-双道原子荧光光谱法操作简单、快速,灵敏度高,精密度好.     

应用ICP-MS同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、镍(Ni)的含量。方法采用微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,紫菜标准物质作为质控,通过ICP-MS同时测定6种重金属元素。结果 6种重金属元素的线性范围为0~40 ng/m L,相关系数在0.998 2~0.999 9之间;定量限(LOQ)在0.004 9~0.065 9 ng/m L;精密度、重复性和稳定性良好,相对标准偏差(RSD)均2.0%;低中高3个水平的加样回收率在90.0%~101.6%之间。依据本方法检验了3批样品,铬(Cr)的含量为0.198 3~0.2132 mg/kg、铅(Pb)的含量为0.498 7~0.706 5 mg/kg、镉(Cd)的含量为0.032 5~0.061 3 mg/kg、汞(Hg)的含量为0.006 4~0.008 4 mg/kg、砷(As)的含量为0.148 6~0.286 3 mg/kg、镍(Ni)的含量为0.685 7~0.710 1 mg/kg。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量。     

ICP-MS法测定6种矿物类中药中微量元素含量*

目的〓建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定6种矿物类中药材中微量元素含量的方法。方法〓样品经过微波消解后,采用ICP-MS法对Pb、Mn、Cd、Cu、Cr、Zn、Ni 7种元素进行同时测定。结果〓对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.9991,回收率为89.3%~107.6%,RSD<10.9%. 结论〓本研究所建立的微波消解-ICP-MS法快速、准确、简便、灵敏度高,为不同产地不同种类的矿物类中药材中微量元素含量测定提供了方法。     

ICP-MS法测定谷精草中重金属及有害元素残留

目的：建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷精草中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)重金属及有害元素残留量的检测方法。方法：谷精草样品经微波消解后,以锗(⁷²Ge)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)为内标,采用ICP-MS法测定上述5种元素的残留量。结果：ICP-MS法测定的谷精草样品中的Pb、As、Cu、Hg 4种重金属及有害元素的残留量均低于植物类中药材中重金属及有害元素的常规限量。Cd残留量在0.43～1.10 mg·kg^-1,平均值为0.78 mg·kg^-1,其中有5批谷精草Cd的残留量超过1.0 mg·kg^-1,超出标准规定要求,存在较为严重的安全风险。各元素的标准曲线的相关系数0.999 6～1.000 0,精密度RSD为0.9%～2.2%,重现性RSD为1.1%～2.3%,稳定性RSD为1.0%～2.4%,准确度良好。结论：该方法操作准确可靠、干扰小、灵敏度高、结果稳定,适合谷精草中重金属及有害元素残留量的...     

土壤中铅镉的高压微波消解—三磁场塞曼石墨炉原子吸收光谱法

目的研究高压微波消解—三磁场塞曼测定土壤中的铅、镉。方法利用高压微波消解仪,用王水结合氢氟酸混合消解土壤,智能石墨赶酸仪赶酸,以磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂,三磁场塞曼石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果 Pb在0～50μg/L线性范围内,相关系数为0.9 986,铅回收率93.0%～109.7%,铅的最低检出限的浓度为0.126μg/L;Cd在0～5μg/L线性范围内,相关系数为0.9 991,镉相对标准偏差在0.93%～4.73%之间,镉回收率在94.9%～101.25%之间,镉的最低检出限的浓度为0.0 096μg/L。结论高压微波消解—三磁场塞曼石墨炉原子吸收测定土壤中的铅镉具有灵敏度高、干扰少、选择性好、准确度高等优点。     

龙骨及煅龙骨中重金属元素的含量测定

目的测定龙骨及其部分煅龙骨样品中Cu、Cr、Cd、Pb、As的含量,为其安全性使用提供依据。方法各样品经微波消解后采用火焰原子吸收法测定Cu、Cr元素的含量,石墨炉法测定Cd、Pb元素的含量,原子荧光法测定其中As的含量。结果各批次的样品中均检出Cu、Cr、Cd、Pb、As元素。结论检测方法简单可行,可用于龙骨重金属元素含量的测定。     

不同测定方法定量分析刺五加提取物中有害元素的对比研究

目的:探讨不同的测定方法对中药刺五加提取物中6种有害元素的测定结果是否具有差异性.HTH方法:采用微波消解法前处理样品,通过ICP-MS、AAS和AFS法测定刺五加提取物中Pb、Cd、Cu、Cr、As和Hg的含量,对ICP-MS和AAS测定Pb、Cd、Cu、Cr的含量与ICP-MS和AFS测定As和Hg的含量结果进行统计学分析.结果:采用统计学软件SPSS19.0对AAS和ICP-MS测定Pb、Cd、Cu和Cr的结果与对AFS和ICP-MS测定As和Hg的结果分别进行分析,配对t检验,结果显示:对于Cu、Cd、Cr和Pb4种元素,AAS和ICP-MS法定量结果无显著性差异(AAS:ZSKEW=0.138/1.014<1.96,ZKURT=3.077/2.619<1.96;ICP-MS:ZSKEW=0.117/1.014<1.96,ZKURT=3.138/2.619<1.96;F=0.00,P=0.980>0.05);对于As和Hg,AFS和ICP-MS定量结果无显著性差异(AAS:ZSKEW=0<1.96,ZKURT=0<1.96;ICP-MS:ZSKEW=0<1.96,ZKURT=0<1.96;F=0.00,P=0.988>0.05).结论:3种测定方法对刺五加提取物中6种有害元素的测定结果均无统计学意义,均可用于中药提取物中以上6种有害元素的准确定量分析.     

两种不同检测方法对比小麦中铅、镉、铬等重金属元素含量探讨

目的对比原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定小麦中铅、镉、铬等元素含量的精密度和准确度。方法将小麦经过微波消解法消化定容后,分别利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉、铬的含量。结果两种不同检测方法测定的20份小麦样品中铅、镉、铬含量的相对标准偏差5%,加标回收率范围为96.8%～99.7%。AAS的测定结果略高于ICP-MS,差异无统计学意义(t=1.684,P=0.251)。结论 ICP-MS方法具有快速简便、结果准确可靠、多种元素可同时测定、工作效率显著提高等优点,为今后粮食类样品中重金属元素检测提供了一定的参考依据。     

KED-ICP-MS快速分析尿液中砷、镉、铊、铅

目的:运用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立快速、准确获取人体尿液中低浓度的砷(As)、镉(Cd)、铊(Tl)及铅(Pb)4种毒性元素含量的分析方法。方法:尿样经过硝酸过夜处理后稀释20倍,直接运用ICP-MS分析4种毒性元素,并观察工作曲线的判定系数、检测限,验证本方法的准确度与精密度。结果:4种毒性元素的检出限介于0.038～2.857 ng/L之间,各元素范围内线性相关系数(r)均≥0.999。各元素加标回收率在88%～108%之间,尿样质控L2均在参考范围内。结论:本方法具有快速、简便的优点,能够满足大批量尿样中4种毒性元素的快速、准确检测的要求。     

两种不同检测方法测定干豆中铅、镉等重金属元素含量

目的对比原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定干豆中铅、镉等元素含量的精密度和准确度,为豆类食品中重金属元素检测提供依据。方法将干豆经过微波消解法消化定容后,分别利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉的含量。结果两种不同检测方法测定的20份干豆样品中铅、镉含量的相对标准偏差<5%,加标回收率范围为95.1%～100.4%。AAS法的测定结果略高于ICP-MS法,差异无统计学意义(t=1.365,P=0.273)。结论 ICP-MS法具有快速简便、结果准确可靠、多种元素可同时测定、工作效率高等优点,为豆类食品中重金属检测提供了参考依据。     

四川不同产地重楼中无机元素的测定

目的 为制订重楼重金属元素及有害元素限量标准提供一定参考,同时为其合理用药和规范化栽培基地的选择提供依据。方法 用火焰原子吸收光谱法测定Ca、Mg、Fe、Mn、Cu和Zn,用石墨炉原子吸收光谱法测定Mo、Pb、Cd和Cr。结果 所有样品中Ca、Mg和Fe的量较高,Zn、Mn、Cu、Pb、Cr、Mo和Cd的量次之。火焰法测定Ca、Mg、Fe、Mn、Cu和Zn的加样回收率为99.0%～103.6%,石墨炉法测定Mo、Pb、Cd和Cr的加样回收率为99.9%～101.8%,精密度均小于2.60%。结论 该方法操作简单,准确度高,数据结果可靠,可作为川产重楼中无机元素定量方法。     

两种检测方法测定蔬菜中铅、镉等重金属元素含量的比较

目的对比原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定蔬菜中铅、镉等元素含量的精密度和准确度。方法将蔬菜经过微波消解法消化定容后,分别利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉的含量。结果两种不同检测方法测定的20份蔬菜样品中铅、镉含量的相对标准偏差<5. 00%,加标回收率范围为93. 7%～101. 8%。AAS的测定结果略高于ICP-MS,差异无统计学意义(t=1. 465,P> 0. 05)。结论 ICP-MS方法具有快速简便、结果准确可靠、多种元素可同时测定、工作效率显著提高等优点,可为今后蔬菜中重金属元素检测提供一定参考依据。     

陕西靖边地椒重金属含量测定

目的测定陕西靖边产地椒中的重金属铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）的含量,为其质量标准研究提供依据。方法采用ICP-MS法同时测定上述3种微量元素的含量。结果对于各测定元素,标准曲线的R2=0．9992-0．9993,线性良好,仪器精密度好。结论该方法操作简便快速,可用于地椒中3种重金属含量的检测。     

ICP-MS法分析参麦注射液中微量元素的含量

目的建立参麦注射液微量元素的测定方法,并根据测定结果分析其微量元素的分布情况。方法样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参麦注射液中Be、B、A、lV、Cr、Mn、Fe、Co、N、iCu、Zn、As、Cd、Ba、Hg、Ti、Pb等17种微量元素的含量。结果有毒金属元素Cu、Cd、Hg、Pb含量均符合美国药品和功能性食品的标准,一些样品中As元素的含量高于上述的标准,但符合东南亚进口中成药标准要求;微量元素中B、A、lFe、Zn等元素含量相对较高。结论所建立的测定方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于参麦注射液的微量元素的测定,同时也进一步了完善了参麦注射液无机元素分析,为其质量控制提供了参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法分析天山雪莲花中的痕量元素

目的:建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定天由雪莲花中瘿量元素含量的方法,同时对天山雪莲花安全性进行评价.方法:样晶采用微波消解,ICP-MS法同时测定雪莲花中Cr、Pb、As、Cd、Be、Ni、Mn、Li、Cu、AS、Tl、U、Zn等13种微量及痕量元素,比较天山雪莲及其标准对照药材中元素含量差异.结果:测定方法相对标准偏差为0.2%～5.8%,回收率为89.3%～108.7%.研究表明天山雪莲花中含有比较丰富的Mn、Cu、Zn,有毒重金属元素含量低于标准.结论:ICP-MS法适用于雪莲花中痕量元素的测定,天山雪莲花重金属含量符合要求.     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中微量铜

本文研究了土壤中铜的火焰原子吸收光谱测定。进行了仪器条件、消解方法和共存元素的影响等方面的试验。确定、采用硝酸—高氯酸(5:1)消解法手续简便、节省时间。一般含铜量的土壤样品消解后不需萃取富集,即可直接进行火焰原子吸收光谱测定。按本法对含铜15ppm 和65ppm 土壤样品的分析结果,其相对偏差小于2%,回收率94—106%。本方法准确、简便快速、干扰少,适用于一般土壤和污染土壤中铜的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定头发和指甲中10种元素的方法研究

目的建立微波消解—电感耦合等离子—质谱(ICP-MS)仪测定头发和指甲中砷、镉、铜、铁、锰、镍、铅、硒、锌、铬10种元素的含量的方法。方法标本经HNO3 H2O2微波消解法制备样品,以锂、钪、锗、铟、铋作为内标物质,直接用ICP-MS同时测定上述10种元素。结果对于所测的10种元素,检出限分别为0.006~0.072 ng/g,标准曲线线性关系良好(r>0.9995),相对标准偏差(RSD)均<6%,对于标准物质GBW 07601的测定值均在标准参考值范围内。结论应用微波消解-ICP-MS法分析头发和指甲,操作简单,灵敏度高,检出限低,分析速度快、精密度高,能够为标本检测提供参考依据。     

土壤重金属铅、镉、铬检测方法的比较与选择

目的为农村土壤重金属检测工作选择合适的方法。方法分别运用微波消解法、湿法消解法、固体直接进样法3种不同的土壤重金属前处理检测方法,测定国家有证标准物质GBW 07405(GSS-5)、GBW 07409中的铅、镉、铬,对比其准确度、精密度数据,以及操作便利程度。结果 3种方法中湿法消解法的精密度最高,其次是微波消解。测定土壤铅的准确度:微波消解>湿法消解>固体直接进样;测定土壤镉的准确度3种方法差异不大;测定土壤铬的准确度:微波消解略高于湿法消解。结论湿法消解法优于其它两种前处理检测方法,可选择该方法来进行日常土壤重金属检测工作。