中药黄芪中硫的离子选择性电极法测定

目的:建立用硫化银离子选择性电极测定中药黄芪中微量硫的方法。方法:利用硫化银离子选择性电极法测定。结果:选择硫离子抗氧化缓冲剂(SAOB)中 NaNO3浓度为 34 mg/L,抗坏血酸浓度为 10 g/L,EDTA浓度为 10 g/L,PH=11．5±0．2为硫的最佳分析条件;采用标准曲线法和 Gran作图法的分析结果基本一致。结论:用硫化银离子选择性电极测定中药黄芪中的微量硫,操作简单、快速、准确,是一种测定中药微量硫的良好方法。     

离子选择电极法测定生活饮用水中碘化物方法的研究

目的建立一种可行的测定生活饮用水中碘化物的含量的检验方法。方法将碘电极与饱和甘汞电极组成一对原电池,利用电动势与离子活度负对数值的关系,使用带有统计功能的计算器进行数据处理,不需建立标准曲线,直接求出水样中碘化物浓度。结果该方法的线性范围为3.0~100.0μg/L,检出限1.0μg/L,加标平均回收率105.0%,相对标准偏差小于4.3%,测得方法的标准曲线的相关系数r=0.9 992。结论该方法用于实际测定生活饮用水中低浓度的碘化物,并与国标法第一法硫酸铈催化分光光度法比较,结果满意。     

离子选择电极法测定生活饮用水中氨氮方法的研究

目的研究一种可行的检测方法,快速准确地检测生活饮用水中氨氮的含量。方法通过气敏氨离子复合电极,利用电动势与离子活度负对数值的关系,使用Excel表格进行数据处理,不需建立标准曲线,直接求出水样中氨氮浓度。结果国标纳氏试剂分光光度法线性范围为0. 00～2. 00 mg/L,电极法的线性范围为0. 05～1 400. 00 mg/L,国标法相对标准偏差小于6. 0%,电极法相对标准偏差小于3. 0%,国标法对色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理,而电极法不需要。结论电极法与国标法第一法纳氏试剂分光光度法比较,操作简便、线性范围宽、相对偏差小、分析时间短、准确度高。     

离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物

目的探讨生活饮用水氟化物检测方法的精密度和准确度。方法采用微处理离子计进行测定。结果离子选择电极法测定氟化物,精密度试验,相对标准偏差为1.12%～2.45%;回收率试验,加标回收率为97.2%～102.6%;标准样品测定,标准曲线法与标准加入法测定结果一致,相对误差为1.8%和2.1%。结论离子选择电极法测定水中氟化物,精密度、准确度均符合分析质量控制要求。     

连续流动分析法同时测定生活饮用水中氰化物及挥发酚的方法探究

目的建立一种快速准确测定生活饮用水中氰化物和挥发酚的方法。方法采用连续流动分析仪同时测定生活饮用水中氰化物及挥发酚。结果该方法的相关性良好,相关系数均达到0. 9 999以上。氰化物、挥发酚的检出限分别为0. 2μg/L、0. 8μg/L;氰化物和挥发酚标准样品测定的相对标准偏差为1. 1%和1. 9%,实际样品的加标回收率范围为98. 6%～100. 4%。结论该方法操作简便快捷、重现性好、检出限低,并且对环境污染和检验人员的毒害小,适用于实验室大批量样品的检测。     

中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法八种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果八种农药可在24 min内完全分离,工作曲线在10μg/L～1000μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991～0.9999的范围内,检测限为0.6μg/kg～2.3μg/kg,三个水平添加回收率在71%～109%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于中药材中八种农药的残留检测。     

血钙与离子钙之间的关系

目的　观察和了解血清钙和离子钙浓度的关系,确定离子选择电极测定离子钙的必要性。方法　分别用比色法和离子选择电极法检测血清钙和离子钙浓度,测定正常人248例,其中男146例,女102例,年龄在(45.3±8.3)岁之间。结果　血清钙浓度为(2.25±0.40) mmol/L,离子钙浓度为(1.28±0.12) mmol/L,两者之间存在着相关关系(r=0.239),并得出其血钙与离子钙之间可用方程Y=0.069X+1.009来表示其关系。结论　可用血钙浓度间接推算血离子钙浓度,但用离子选择电极法直接测定血清中离子钙浓度更能代表血中钙的水平。     

离子选择电极标准曲线法快速测定制剂中氟化物含量

离子选择电极标准曲线法快速测定制剂中氟化物含量徐希成，宋丹妮（深圳市妇女儿童医院，广东５１８０２８）关键词离子选择电极法，氟化物中图号Ｒ９２７．１２深圳地区水质含氟量偏低，自来水中也未加氟，儿童龋齿率高达７４％以上。为搞好儿童口腔保健，我院研制了以氟...     

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定市售生猪肉中微量铅、镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定生猪肉中微量铅、镉。方法采用湿式消解法对样品进行处理;以磷酸二氢铵作为基体改进剂,优化基体改进剂的选择、用量及原子化温度,并对常见元素测定的干扰等进行研究;采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行测定。结果在优化实验条件下,本法铅的检出限为0.42μg/L、相对标准偏差(RSD)为4.1%(n=11,c=20μg/L)、相关系数(r)为0.99 947;镉为0.001μg/L、相对标准偏差(RSD)为2.9%(n=11,c=2.0μg/L)、相关系数(r)为0.99 950,标准曲线线性关系均良好,加标回收率铅在93.0%～103.2%,镉在92.0%～102.0%。结论该方法检出限低,灵敏度高,标准曲线线性好,适用于生猪肉中微量铅、镉的测定。     

血钙与离子之间的关系

目的　观察和了解血清钙和离子钙浓度的关系 ,确定离子选择电极测定离子钙的必要性。方法　分别用比色法和离子选择电极法检测血清钙和离子钙浓度 ,测定正常人 2 48例 ,其中男 14 6例 ,女 10 2例 ,年龄在 ( 4 5 3± 8 3 )岁之间。结果　血清钙浓度为 ( 2 2 5± 0 40 )mmol/L ,离子钙浓度为 ( 1 2 8± 0 12 )mmol/L ,两者之间存在着相关关系 (r =0 2 3 9) ,并得出其血钙与离子钙之间可用方程Y =0 0 69X +1 0 0 9来表示其关系。结论　可用血钙浓度间接推算血离子钙浓度 ,但用离子选择电极法直接测定血清中离子钙浓度更能代表血中钙的水平。     

酶法与离子选择电极法测定黄疸标本中血清钾离子的比较

目的 对采用酶法和离子选择电极法测定黄疸标本中血清钾离子浓度进行比较分析。 方法 收集70例黄疸标本(胆红素为30-887.1μmol／L),正常对照标本20例,分别用酶法和离子选择电极法测定血清钾浓度。 结果 用酶法和离子选择电极法同时测定血清钾离子浓度,20例正常对照标本结果分别为(4.33±0.58)μmol／L和(4.03±0.88)μmol／L,实验结果经统计学处理,t检验可知P>0.05,a=0.05,相关系数r=0.969;而70例黄疸标本为(4.32±0.81)μmol／L及(3.98±0.58)μmol／L,结果表明P>0.05,a=0.05,两者差异无显著性,相关系数为r=0.979,结果显示两种方法有良好相关性,且差异无显著性。 结论 两种方法可交替使用,黄疸标本对酶法检测血清钾离子浓度无显著影响。     

重度脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯的干扰

目的：研究重度脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯的干扰。方法：按照NCCLS推荐的EP7-A2和EP9-A2方案,选取温州医科大学附属第二医院40份无脂浊住院患者血清样本,分别采用间接离子选择电极法（西门子ADVIA 2400全自动生化分析仪）和直接离子选择电极法（强生VITROS 5600干化学分析仪）测定血清钠钾氯;再选取40份不同脂浊指数住院患者血清样本,分别用这2种方法测定血清钠钾氯;分别留取高、中、低不同浓度水平的血清钠钾氯患者样本设计体外干扰试验。结果：2种方法检测无脂浊血清的钠钾氯结果差异无统计学意义（P＞0.05）;直接法测定的脂浊血清钠、钾和氯结果明显高于间接法（P＜0.05）;体外干扰试验显示,甘油三酯浓度＞35.3 mmol/L,脂浊指数＞965时,间接法测定的血清钠水平位于113 mmol/L时存在明显负干扰（偏移＞-2%）;甘油三酯浓度＞28.4 mmol/L,脂浊指数＞710时,间接法测定的血清钾水平位于5.8 mmol/L时存在明显负干扰（偏移＞-3%）;甘油三酯浓度＞20 mmol/L,脂浊指数＞615时,间接法测定的血清氯水平位于79.6 mmol/L时存在明显负干扰（偏移＞-2.5%）。结论：脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯均存在负干扰,重度脂浊血清的钠钾氯检测以直接法的检测结果为准,也可以使用高速离心去除脂质后,再采用间接法测定。     

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨

目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。方法按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准,对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作,从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童,同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女(1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]),待人体尿样收集完毕后,即进行尿碘测定。先在温度为100℃的恒温条件下将尿样与1.0mol/L的过硫酸铵溶液进行消化,再利用碘可催化砷铈氧化还原反应的进程,注意要严格控制改反应过程中的温度与时间,准确测定尿样中的碘含量情况;同时测绘出标准曲线以及说明其线性关系,并且还要验证该测定方法的检测限、精密度以及准确度,进而可证明本次检测结果的准确程度。结果在本次实验中重复进行6次尿碘测定,得出的最低检测限为3μg/L,标准曲线的碘质量浓度在0μg/L-300μg/L之间,标准曲线的相关系数r=-0.9994,其精密度为:在尿碘浓度分别为51.3μg/L、101.2μg/L、208.4μg/L时,吸光值的的变异系数(n=6)为2.36%、2.09%、1.69%;其准确度为:当测定尿碘国家标准物质的碘质量浓度为66.1μg/L、212.0μg/L时,其标准物给定值及测定结果的相对偏差则分别为-0.27%、0.56%;回收率在90%-103%之间;且本次测定的尿碘浓度范围在0μg/L-300μg/L内,线性关系十分良好,测定结果显示:200名儿童尿碘中位数为178.3μg/L;100名孕妇尿碘中位数为134.3μg/L。结论过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的标准曲线线性关系良好,且精密度及准确度均较高,均符合GBW09110O对样品的分析要求。因此,在良好的实验环境下,采集标准样品并给予正确的处理方法,通过熟练的操作技术,以保证过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的精密度及准确度,从而为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。     

脂血和黄疸对酶法测定血清钠的干扰分析

目的探讨不同程度脂血及黄疸对酶法测定血清钠结果的影响。方法对不同程度脂血及黄疸标本血清钠分别采用酶法及离子选择电极法(ISE)进行检测。结果当血清甘油三酯(TG)水平<8mol/L时,酶法与ISE法结果差异无显著性且在临床允许误差范围之内,而当血清TG水平>8mmol/L时,酶法测定结果明显低于ISE法;当血清总胆红素(TBIL)水平<400μmol/L时,酶法与ISE法结果差异无显著性,而血清TBIL水平>400μmol/L时,酶法测定结果明显低于ISE法。结论酶法测定血清钠为生化一体化检测提供了可供选择的分析方法,但严重脂血(TG>8mmol/L)及严重黄疸(TBIL>400μmol/L)可使测定结果明显偏低且超出临床允许检测误差范围。     

离子色谱法同时测定饮用水中三种消毒副产物

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中三种消毒副产物(DBPs)亚氯酸盐(ClO_2~-),溴酸盐(BrO_3~-)和氯酸盐(ClO_3~-)的方法。方法采用IonPacAS19型分析柱离子色谱色谱法测定。结果本优化方法应用于测定饮用水中亚氯酸盐,溴酸盐和氯酸盐的标准曲线相关的相关系数(r)均大于0.999,相对标准偏差1.0%~2.8%,亚氯酸盐,溴酸盐和氯酸盐的最低检出浓度分别为0.43μg/L,0.60μg/L,0.65μg/L,进样量100μL,实际样品的加标回收率在89.7%~104.5%。结论该方法灵敏度高,精密度好,回收率高,适合饮用水亚氯酸盐,溴酸盐和氯酸盐的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量

目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量。方法 DB-5MS(30mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,大黄酚为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z=244。结果蛇床子素在1-100μg/m L(r=0.9986)范围内线性良好;平均回收率为98.3%,检测限为1.0 ng/m L。结论本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于洁尔阴洗液中蛇床子素含量的测定。     

大鼠泌乳素放射免疫分析法的建立

目的：利用大鼠泌乳素（rPRL)的纯品和抗体，建立rPRL放射免疫分析（RIA）。方法：以氯胺-T法制备^125I标记rPRL，采用平衡竞争法建立rPRLRIA，并测定大鼠血清和垂体组织中rPRL含量。结果：本方法灵敏度为0.24μg/L；批内和批间变异系数分别为2.6%-8.9%和9.1%-12.7%；回收率为90.2%-109.8%；标准曲线范围为0.39μg/L-50μg/L，用本方法测定了经人心房利钠多肽（ANP）诱导的大鼠血清及垂体组织中rPRL含量，其结果与实验动物实际情况相吻合。结论：本方法是检测rPRL水平的有效方法，为大鼠垂体分泌rPRL的基础研究提供了一种可靠的检测手段。     

氟电极法测定骨灰中氟含量

氟离子选择电极标准曲线法是目前国内测定氟含量的常用方法,由于该法在测定骨灰中氟含量时有许多不便之处。我们研究使用Orion离子计和氟离子选择电极,用等电位变化法测定骨灰中氟合量,比标准曲线法的精密度高,操作简单,可随时测定骨灰中氟含量,取得较满意的结果。     

有机氟废水中氟含量的测定

本文建立了石英燃烧管高温分解含有机氟废水样品和氟离子选择电极法相结合的测定方法,用于工业废水中有机氟总量的测定。方法较简易、快速,标准偏差小于10%,测定范围为含氟0.1—500μg/ml。本文还采用液上色谱-质谱法对工业废水中有机氟组分进行定性,用装有双甘油的预柱除去水分的直接进洋气相色谱法进行定量。最小检测浓度为7 ppb。     

气相色谱串联质谱法测定苦参碱微乳中苦参碱的含量

目的 建立苦参碱微乳中苦参碱含量的气相色谱串联质谱(GC-MS)测定方法.方法 Agilent HP-5MS(30m,0.25mm×0.5μm)色谱柱,正二十三烷为内标,初始柱温为130℃,程序升温至280℃;EI离子源,正二十三烷和苦参碱的选择检测离子分别为m/z 324.1和248.2.结果 苦参碱含量在40～800 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),低(40μg/L)、中(160μg/L)、高(800 μg/L)浓度的平均加样回收率分别为98.81%、100.20%和100.73%.结论 GC-MS法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于苦参碱微乳制剂的质量控制.