离子选择电极法测定生活饮用水中氰化物方法的研究

目的研究一种可行的检测方法,快速准确地检测生活饮用水中氰化物的含量。方法通过氰电极与217型双液接饱和甘汞电极组成一对原电池,利用电动势与离子活度负对数值的关系,使用Offce Excel表格进行数据处理,不需建立标准曲线,直接求出水样中氰化物浓度。结果离子选择电极法的线性范围5.0～200.0μg/L,检出限1.3μg/L,加标平均回收率99.3%,相对标准偏差小于3.0%,测得方法的标准曲线的相关系数r=0.9 997。结论离子选择电极法与国标法第二法异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较,操作简便,分析时间短,准确度高。     

离子色谱法同时测定饮用水中三种消毒副产物

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中三种消毒副产物(DBPs)亚氯酸盐(ClO_2~-),溴酸盐(BrO_3~-)和氯酸盐(ClO_3~-)的方法。方法采用IonPacAS19型分析柱离子色谱色谱法测定。结果本优化方法应用于测定饮用水中亚氯酸盐,溴酸盐和氯酸盐的标准曲线相关的相关系数(r)均大于0.999,相对标准偏差1.0%~2.8%,亚氯酸盐,溴酸盐和氯酸盐的最低检出浓度分别为0.43μg/L,0.60μg/L,0.65μg/L,进样量100μL,实际样品的加标回收率在89.7%~104.5%。结论该方法灵敏度高,精密度好,回收率高,适合饮用水亚氯酸盐,溴酸盐和氯酸盐的测定。     

连续流动分析法同时测定生活饮用水中氰化物及挥发酚的方法探究

目的建立一种快速准确测定生活饮用水中氰化物和挥发酚的方法。方法采用连续流动分析仪同时测定生活饮用水中氰化物及挥发酚。结果该方法的相关性良好,相关系数均达到0. 9 999以上。氰化物、挥发酚的检出限分别为0. 2μg/L、0. 8μg/L;氰化物和挥发酚标准样品测定的相对标准偏差为1. 1%和1. 9%,实际样品的加标回收率范围为98. 6%～100. 4%。结论该方法操作简便快捷、重现性好、检出限低,并且对环境污染和检验人员的毒害小,适用于实验室大批量样品的检测。     

中药黄芪中硫的离子选择性电极法测定

目的:建立用硫化银离子选择性电极测定中药黄芪中微量硫的方法。方法:利用硫化银离子选择性电极法测定。结果:选择硫离子抗氧化缓冲剂(SAOB)中 NaNO3浓度为 34 mg/L,抗坏血酸浓度为 10 g/L,EDTA浓度为 10 g/L,PH=11．5±0．2为硫的最佳分析条件;采用标准曲线法和 Gran作图法的分析结果基本一致。结论:用硫化银离子选择性电极测定中药黄芪中的微量硫,操作简单、快速、准确,是一种测定中药微量硫的良好方法。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞的方法。方法采用微波消解法对几种常见海产品进行前处理,用氢化物-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞。结果微波消解过程中,选择硝酸+双氧水消解试剂,汞在浓度0～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9 992,检出限为0.02μg/L,测定汞1.0μg/L标准溶液RSD为1.88%。测定国家标准物质对虾(GBW08572)RSD为2.5%,且测定结果与标准含量一致。结论该方法简便快速、准确灵敏,适合于海产品中痕量汞的测定。     

生活饮用水标准检验方法中铅的共沉捕集法的改进

目的建立高倍共沉捕集-火焰原子吸收法测定生活饮用水中铅的方法。方法水样经100倍浓缩,采用火焰原子吸收光谱法直接测定。结果高倍共沉捕集-火焰原子吸收法可用标准曲线定量(t=1.8 462,P=0),在铅浓度为0.005~0.025 mg/L的范围内具有良好的线性关系,最低检测质量浓度0.005 mg/L,精密度和准确度符合微量分析的要求,回收率92.0%~103.3%。结论为生活饮用水标准检验方法中共沉法测定铅提供了一个新的测试手段,满足GB 5749-2006标准的要求。     

固相萃取结合HPLC法快速测定血清丝裂霉素C含量

目的建立测定血清丝裂霉素C含量的方法。方法:血清标本经固相萃取,以反相HPLC测定丝裂霉素C含量。流动相为水乙腈(8515),波长为365nm。结果:浓度为5μg/L和100μg/L标准样本的批内变异分别为5.6%、4.5%,批间变异分别为8.7%、7.8%。浓度为5μg/L、100μg/L、200μg/L的标准样本平均回收率分别为91%、94%、97%。线性范围为1～200μg/L。结论:该方法简便、敏感、准确、特异,可适于临床应用。     

固相萃取结合HPLC法快速测定血清丝裂霉素C含量

目的建立测定血清丝裂霉素C含量的方法.方法血清标本经固相萃取,以反相HPLC测定丝裂霉素C含量.流动相为水乙腈(8515),波长为365nm.结果浓度为5μg/L和100μg/L标准样本的批内变异分别为5.6%、4.5%,批间变异分别为8.7%、7.8%.浓度为5μg/L、100μg/L、200μg/L的标准样本平均回收率分别为91%、94%、97%.线性范围为1～200μg/L.结论该方法简便、敏感、准确、特异,可适于临床应用.     

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨

目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。方法按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准,对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作,从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童,同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女(1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]),待人体尿样收集完毕后,即进行尿碘测定。先在温度为100℃的恒温条件下将尿样与1.0mol/L的过硫酸铵溶液进行消化,再利用碘可催化砷铈氧化还原反应的进程,注意要严格控制改反应过程中的温度与时间,准确测定尿样中的碘含量情况;同时测绘出标准曲线以及说明其线性关系,并且还要验证该测定方法的检测限、精密度以及准确度,进而可证明本次检测结果的准确程度。结果在本次实验中重复进行6次尿碘测定,得出的最低检测限为3μg/L,标准曲线的碘质量浓度在0μg/L-300μg/L之间,标准曲线的相关系数r=-0.9994,其精密度为:在尿碘浓度分别为51.3μg/L、101.2μg/L、208.4μg/L时,吸光值的的变异系数(n=6)为2.36%、2.09%、1.69%;其准确度为:当测定尿碘国家标准物质的碘质量浓度为66.1μg/L、212.0μg/L时,其标准物给定值及测定结果的相对偏差则分别为-0.27%、0.56%;回收率在90%-103%之间;且本次测定的尿碘浓度范围在0μg/L-300μg/L内,线性关系十分良好,测定结果显示:200名儿童尿碘中位数为178.3μg/L;100名孕妇尿碘中位数为134.3μg/L。结论过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的标准曲线线性关系良好,且精密度及准确度均较高,均符合GBW09110O对样品的分析要求。因此,在良好的实验环境下,采集标准样品并给予正确的处理方法,通过熟练的操作技术,以保证过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的精密度及准确度,从而为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。     

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定市售生猪肉中微量铅、镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定生猪肉中微量铅、镉。方法采用湿式消解法对样品进行处理;以磷酸二氢铵作为基体改进剂,优化基体改进剂的选择、用量及原子化温度,并对常见元素测定的干扰等进行研究;采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行测定。结果在优化实验条件下,本法铅的检出限为0.42μg/L、相对标准偏差(RSD)为4.1%(n=11,c=20μg/L)、相关系数(r)为0.99 947;镉为0.001μg/L、相对标准偏差(RSD)为2.9%(n=11,c=2.0μg/L)、相关系数(r)为0.99 950,标准曲线线性关系均良好,加标回收率铅在93.0%～103.2%,镉在92.0%～102.0%。结论该方法检出限低,灵敏度高,标准曲线线性好,适用于生猪肉中微量铅、镉的测定。     

生活饮用水中苯测定的不确定度评定

目的对生活饮用水中苯测定进行不确定度评定。方法通过分析生活饮用水中苯测定的方法,找出引起测量不确定度的来源并对其进行量化。结果生活饮用水中苯测定的扩展不确定度为1.22μg/L。结论生活饮用水中苯测定的测量不确定度标准物质和校准曲线拟合贡献最大,其次是标准系列配制的贡献较大。     

昔阳县外环境居民饮用水碘含量调查结果分析

我们对昔阳县外环境居民生活饮用水中的碘化物进行了定量测定与分析,结果显示：全县饮用水碘含量中位数为1.9μg/L、最小值为〈0.2μg/L、最大值为4.5μg/L、其中〈0.2μg/L有80份、占总捡测份数的16.5%;各水源类型中深井水最高,中位数为2.82μg/L,地表水最低,中位数为1.53μg/L。我县外环境自然中属严重贫碘地区,符合低中山土石山区的碘流行特征；地表水、泉水、浅井水、深井水随着水在地层中深度的增加，水碘含量有逐渐增高的趋势；水处理过程可能对碘含量有影响。     

2017年竹山县生活饮用水中碘含量检测分析

目的 了解我县居民饮用水中碘的含量，为有效预防控制饮用水碘的发生和正确食用加碘食盐提供依据。方法 2017年3～8月期间，采集我县17个区域（包括城区、乡镇和以行政村为单位）的居民生活饮用水，采用国家碘缺乏病参照实验室生活饮用水中碘化物的检测方法测定。 结果 抽检241份水样，其中集中式供水水样44份，分散式供水水样 197 份，饮用水碘值最低接近 0 μg/L，最高为 53.34 μg/L，均值 5.26 μg/L，标准差 4.66 μg/L，大部分地区饮用水碘值均在10.0 μg/L以下。 结论 我县生活饮用水源属碘缺乏饮用水源，在一定程度上影响人体健康。     

毛细管柱气相色谱法测定风油精中薄荷脑含量

目的:建立一种测定风油精中薄荷脑含量的气相色谱法.方法:HP-5毛细管柱(530μm×30 m,1μm)及氢火焰离子化检测器;载气为高纯氮,载气流速2 mL/min,进样口和检测器温度均为250 ℃.结果:标准曲线方程为A=0.008C-0.028 6(R2=0.999 9,n=5),在0.375～6 g/L范围内线性关系良好.高(6 g/L)、中(1.5 g/L)、低(0.375 g/L)3个浓度的日内、日间变异均＜3%;3个浓度的加样回收率依次为99.10%、104.52%、97.30%;最低检测浓度为0.25 g/L.结论:本方法可用于测定风油精中薄荷脑的含量,操作简便,结果可靠.     

探讨生活饮用水碘含量的检测与结果分析

目的分析研讨生活饮用水碘含量的检测与结果,确保居民生活饮用水的安全性。方法从2013年至2016年,实验室人员按照研讨范围的人口分布和地理状况选择有代表性的生活饮用水采样,依据我国疾控中心所规定的碘缺乏疾病,推荐高碘地区及适合缺碘检测方式-硫酸饰催化分光光度法测定标本中碘含量状况。结果此次研究共采集标本2487份,采集时间为四年,2013年共采集标本482份,统计结果显示202份碘含量在10μg/L以内,占比为41.91%,其余313份碘含量在10μg/L或以上,占比为64.94%;2014年共采集标本474份,统计结果显示188份碘含量在10μg/L以内,占比为39.66%,其余279份碘含量在10μg/L或以上,占比为58.86%;2015年共采集标本280份,统计结果显示112份碘含量在10μg/L以内,占比为40.00%,其余168份碘含量在10μg/L或以上,占比为60.00%;2016年共采集1251份标本,碘含量在10μg/L以下共507份,占比为40.53%,碘含量在10μg/L或以上共744份,占比为59.47%。结论此研究中所研讨的区域中,其生活饮水内碘离子可基本上满足人们需求,可能部分乡镇上,其生活饮用水内碘含量小,需从摄取碘盐上满足其身体需求。     

建立麻疯树提取物中佛波酯的高效液相色谱测定方法

目的:建立高效液相色谱测定麻疯树提取物中佛波酯含量的方法。方法:直接用二氯甲烷溶液稀释后,过滤、进样,流动相:乙腈/水(梯度洗脱),柱温25℃,流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,标准曲线范围15.6~250.0μg/m L,相关系数R=0.9999,检测时间40 min以内提取麻疯树提取液样品。结果:佛波酯标准曲线范围15.6~250.0μg/m L,相关系数R=0.9999,加样平均回收率91.2%-94.6%,精密度RSD 1.3%,检出限5.0μg/m L。结论:该分析方法准确、样品处理方法简单、快速,适合大批量麻疯树提取物中佛波酯含量测定。     

探究原子荧光法同时检测生活饮用水中砷、汞的应用

目的针对采用原子荧光法对生活饮用水中砷、汞的检测效果进行分析。方法选取我市在2015年1月-2016年11月随机选取的278例生活饮用水样本,均给予原子荧光法进行检测,针对检测情况进行分析。结果该方法在生活饮用水中砷检出限为0.096μg/l,而汞检出限为0.0083μg/l,且砷在0-10μg/l表现为线性变化,而汞则在0-2.0μg/l表现为线性变化。通过对模拟标准水样检测发现,该检测方式存在有较高准确率。结论采用原子荧光法对生活饮水中砷、汞进行检测,具备较高的准确率,且操作较为简单,适用性广。     

毛细管气相色谱法测定饮用水氯仿和四氯化碳影响因素的探讨

目的 探讨饮用水氯仿、四氯化碳测定影响因素.方法 采用顶空自动进样气相色谱法,优化平衡时间、平衡温度和采用样品瓶振摇进行检测.结果 改变国标法中平衡时间、平衡温度,采取低速振摇后,氯仿在1.00-50.0μg/L浓度范围内、四氯化碳在0.300-4.80μg/L浓度范围内线性良好,r值分别为0.9998和0.9992,回收率分别为94.8%-98.6%和93.3%-107%.结论 方法 测定操作简单、快速,精密度好,准确度高,符合检测要求.     

建立饮用水痕量汞和砷的微波消解ICP—AES测定法

目的拟建立饮用水痕量汞和砷的微波消解ICP—AES测定法。方法利用微波消解电感耦合等离子体一原子发射光谱法进行改良建立。结呆水样中分别添加汞和砷,浓度分别为0．6μg/L和4μg/L,连续测定5次,汞和砷的相对标准偏差分别为1．03％和1．87％。水样加入汞和砷标准物质分别为1．0ng和3．0ng,测得回收率分别为94．6％和99．1％。结论该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低,适合于测定各种来源水中的汞、砷含量。     

大鼠泌乳素放射免疫分析法的建立

目的：利用大鼠泌乳素（rPRL)的纯品和抗体，建立rPRL放射免疫分析（RIA）。方法：以氯胺-T法制备^125I标记rPRL，采用平衡竞争法建立rPRLRIA，并测定大鼠血清和垂体组织中rPRL含量。结果：本方法灵敏度为0.24μg/L；批内和批间变异系数分别为2.6%-8.9%和9.1%-12.7%；回收率为90.2%-109.8%；标准曲线范围为0.39μg/L-50μg/L，用本方法测定了经人心房利钠多肽（ANP）诱导的大鼠血清及垂体组织中rPRL含量，其结果与实验动物实际情况相吻合。结论：本方法是检测rPRL水平的有效方法，为大鼠垂体分泌rPRL的基础研究提供了一种可靠的检测手段。