炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响

目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后6种游离蒽醌变化情况为,橙黄决明素和大黄酸的含量变化没有显著性差异,决明蒽醌的含量升高了25%,大黄素的含量升高了21%,大黄酚的含量降低了15%,大黄素甲醚的含量降低了21%。结论:炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌类成分的含量会产生不同的影响,有些游离蒽醌含量保持不变,有些游离蒽醌含量会有显著升高,有些游离蒽醌含量会明显降低。     

基于主成分分析的决明子中蒽醌类成分含量研究

决明子是一种常用中药,蒽醌类成分为其主要有效成分,不同产地决明子中蒽醌类成分含量差别较大。《中国药典》2010年版采用橙黄决明素、大黄酚含量作为决明子的评价指标之一,化学成分种类较少。该实验以收集的10批不同产地的决明子药材为研究对象,采用紫外分光光度计测定决明子中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量;采用HPLC测定决明子中橙黄决明素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等6种游离蒽醌的含量;并运用主成分分析的方法对实验结果进行评价研究,以降维分析得到的数据确定决明子的最佳产地。结果表明,主成分分析法提取出3个主成分,建议考虑增加芦荟大黄素含量作为决明子的评价指标,并初步得到结论:河北产的决明子相比于其他几个产地来说质量较好,这在一定程度上为评价决明子资源提供了依据。     

一测多评法测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立一测多评法(QMSA)同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的方法,并验证该法在决明子质量控制中应用的可行性。方法以大黄素为内参物,采用2种校正方法分别建立橙黄决明素、大黄酚与大黄素甲醚的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定另3种成分的量,并比较QMSA法计算值与实测值的差异,以验证QMSA法的可行性和准确性。结果建立了决明子中橙黄决明素、大黄酚、大黄素甲醚的fk/s;6批决明子中4种成分QMSA法的计算值与实测值间无显著差异。结论 QMSA法能准确地测定决明子中4种蒽醌类成分,可运用于决明子蒽醌类成分的多指标质量评价。     

不同产地决明子的有效成分含量差异与品质评价

建立科学的决明子品质评价方法,评价不同产地决明子的有效成分差异,并对不同产地决明子的品质进行分类,为医院采购决明子提高参考。方法:收集全国不同产地的决明子测定四种蒽醌类成分,包括橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、总蒽醌含量,以上述5个指标为聚类指标,采用SPSS16.0进行聚类分析,获得不同产地决明子品质归类。结果:橙黄决明素在0.04～0.3ug范围内线性关系良好,回归方程为,Y=103872214X+62273,r=0.999 9;大黄素在0.031～0.232 5ug范围内线性关系良好,回归方程为Y=108721X-2 102,r=0.999 9;大黄酚在0.102～0.765ug范围内线性关系良好,回归方程为Y=78799X+9 037,r=0.999 9;大黄素甲醚在0.024～0.18ug范围内线性关系良好,回归方程为Y=93221X-1 322,r=0.999 8;橙黄决明素平均回收率100.19%。RSD=0.48%,大黄素平均回收率99.69%。RSD=0.62%,大黄酚平均回收率99.71%。RSD=0.34%,大黄素甲醚平均回收率99.55%。RSD=0.62%。结论:不同产地的决明子的化学品质存在一定差异,河南、安徽、四川区域决明子中蒽醌含量较高,其次是陕西、湖北、云南,最差的为山东,基于多个有效成分含量测定的决明子品质综合评判方法能够鉴别真正优质品质决明子,为医院采购提供依据,保证临床疗效奠定基础。     

山菊降压片中生决明子代替炒决明子有效成分变化

目的用高效液相色谱法研究山菊降压片(山楂、菊花、盐泽泻、夏枯草、小蓟、炒决明子)中生决明子代替炒决明子后绿原酸、木犀草苷、橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等8个成分含有量的变化。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。流动相Ⅰ为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为348 nm,测定绿原酸、木犀草苷的量。流动相Ⅱ为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为284 nm,测定橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量。结果本方法所测定的8个成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系,山菊降压片中生决明子代替炒决明子后,上述8个成分都有不同程度的降低,其中大黄酚、大黄素甲醚分别降低了2倍、2.8倍。结论山菊降压片中使用炒决明子较为合理。     

不同炒制程度下决明子中11种成分含量变化研究

目的 建立HPLC法,同时测定不同炒制程度下决明子中决明子苷、决明子苷B2、决明子苷C、红链霉素-龙胆二糖苷、决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种主要活性成分的含量,并探寻在不同炒制程度下决明子中11种成分的变化规律。方法 将决明子在140℃、160℃及180℃下分别炒制3 min、5 min、8 min、10 min、12 min及15 min,采用YMC-PackODS-A C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL?min-1,检测波长为284 nm,柱温30℃。结果 11种成分在相应的线性范围内线性关系良好,平均加样回收率（n = 6）均在99.09%-103.60%范围内,RSD < 3.0%。决明子炒制过程中决明子苷、决明子苷B2、决明子苷C及红链霉素-龙胆二糖苷4种苷类成分的含量整体呈下降趋势;决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素及大黄素5种苷元类成分的含量在决明子不同炒制程度下变化较小;大黄酚及大黄素甲醚2种苷元类成分的含量在决明子炒制过程中显著升高;11种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显。结论 该方法准确、灵敏、高效可用于决明子中11种成分的含量测定;不同的炒制温度及炒制时间对决明子中11种成分的含量影响较大,在决明子炮制过程中,表面颜色及气味不能作为判断炒决明子炮制终点的依据,为保证炒决明子质量均一稳定,在决明子炮制过程中需建立量化的炮制参数。     

不同色谱条件对QAMS相对校正因子及相对保留值影响的实验研究

目的:考察不同色谱条件对"一测多评"(QAMS)相对校正因子及相对保留值的影响。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1。以大黄中5种蒽醌类成分为研究对象,测定不同色谱条件下芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚与内参物大黄素间的RCF和RTR。结果:5种大黄蒽醌间的RCF无显著性差异。结论:QAMS建立的蒽醌类成分间的RCF可作为一个常数用于中药或中成药中蒽醌类成分的含量测定。     

不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分含量的比较

目的 比较野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分含量的差异.方法 采用高效液相色谱法测定不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分的含量,利用聚类分析对测定结果进行分类,通过相关分析研究海拔对掌叶大黄蒽醌类成分含量的影响.结果 野生掌叶大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.29%～0.67%,0.47%～1.33%,0.25%～0.87%,0.55%～1.00%,0.06%～0.48%;栽培掌叶大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0%～0.07%,0%～0.06%,0%～0.15%,0%～0.34%,0%～0.08%.聚类分析将野生掌叶大黄与栽培掌叶大黄明显地划为两类.相关分析结果表明,海拔高度对掌叶大黄蒽醌类成分含量有显著影响.结论 野生掌叶大黄中蒽醌类成分的含量普遍高于栽培掌叶大黄.掌叶大黄中蒽醌类成分含量随海拔升高而升高.     

HPLC同时测定降脂灵片中8个指标性成分的含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法：采用Phenomsil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长284 nm,柱温30 ℃。结果：在本色谱条件下,橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.10~0.50,0.066~0.33,0.037~0.19,0.019~0.093,0.028~0.14,0.24~1.2,0.11~0.55、0.17~0.87 μg与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率（n=6）均在97.0%~102.9%,RSD均<2.0%。结论：该法快速、准确,重复性好,可以满足降脂灵片的含量测定要求。     

大黄5种饮片中游离蒽醌类成分比较研究

目的:对大黄5种不同饮片中游离葸醌类成分进行比较研究.方法:HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;流动相甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃.结果:5个成分在测定范围内线性关系较好(r＞0.999 9),平均回收率分别为96.44%,98.11%,99.30%,98.00%,97.86%.结论:大黄炮制过程中5种游离蒽醌类成分含量发生了明显变化,熟片、炭片含量较生品明显增加,而醋片、酒片含量下降,大黄不同饮片的游离蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性.     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄素的含量

目的采用HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄素的含量。方法 Diamonsil C18色谱柱(200×4.6 mm,5μ),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长:284 nm。结果此批次决明子中橙黄决明素含量为0.077%,大黄素含量为0.0032%,橙黄决明素在2~160μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.999);大黄素在0.4~3.5μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.999),结论本批次市场购置的决明子含量低于《药典》含量。     

不同产地决明子中9种蒽醌类成分的测定

目的建立HPLC法测定决明子中9种蒽醌类成分的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为YMC-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B)溶液梯度洗脱,0～35 min,15%～30%A;35～60 min,30%～95%A;体积流量1.0 mL/min,柱温25℃。结果决明子内酯-9-O-β-葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、决明素、美决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.050～0.500μg、0.020～0.200μg、0.030～0.300μg、0.040～0.400μg、0.001～0.10μg、0.080～0.800μg、0.088～0.880μg、0.040～0.400μg、0.049～0.490μg呈现良好线性关系;回收率分别为102.01%、97.99%、99.39%、101.31%、99.12%、98.89%、99.68%、98.21%、100.53%;RSD分别为0.46%、0.56%、2.19%、0.91%、0.73%、1.27%、0.69%、0.31%、1.32%。结论该方法简便、准确、具有专属性,可用于同时测定决明子中9个成分的量,为决明子的质量控制提供基础。     

大孔吸附树脂纯化大黄中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量测定

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定大孔吸附树脂富集纯化后的大黄提取物中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量.方法 以X-5型大孔吸附树脂对大黄提取物中总蒽醌进行富集纯化,采用高效液相色谱法同时测定其中游离大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量及总蒽醌含量.结果 大黄提取物经大孔吸附树脂纯化后,游离蒽醌及总蒽醌的平均含量分别为2.66％和4.98％,未经纯化的大黄提取物中二者的平均含量分别为1.16％和1.66％.结论 X-5型大孔吸附树脂可有效富集纯化大黄中的蒽醌类成分.     

基于高效液相色谱法指纹图谱和一测多评法的荷芪散质量评价

目的:建立不同批次荷芪散的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评(QAMS)法测定其中甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素6种成分的含量。方法:采用HPLC,以金丝桃苷为内参物,建立10批荷芪散的指纹图谱及其余5个成分的相对校正因子(RCF),并测定其含量,比较QAMS法与外标(ESM)法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定了28个共有峰;金丝桃苷与甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素的RCF分别为1. 52、0. 71、0. 43、0. 71、0. 56,RSD 3. 0%,QAMS法与ESM法的测定结果差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:高效液相色谱法指纹图谱结合QAMS法可为评价荷芪散的质量提供参考。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.方法:用Kromasil 100A C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm,迪马公司);甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱:0～15min(65:35),15～16 min(65～85:35～15),16～40 min(85:15);柱温:室温;检测波长:285nm(0～15min),254nm(15～40min);流速:1mL·min-1.结果:橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.00038～0.00608μg(r=0.9998)、0.0029～0.0464μg(r=0.9999)、0.00105～0.0168μg(r=0.9996)、0.00044～0.00704μg(r=0.9998),平均回收率分别为99.50%(RSD=0.71%)、99.59%(RSD=1.42%)、99.31%(RSD=0.59%)、99.74%(RSD=0.91%).结论:本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定.     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

不同商品规格决明子的质量分析

目的:对不同商品规格决明子进行质量分析,为该药的合理应用提供依据。方法:运用薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC测定其中橙黄决明素、大黄酚、红镰霉素龙胆二糖苷以及决明子苷的含量。结果:决明中的4个成分均最高,其次是小决明、决明(进口),小决明(进口)含量最低,并且大部分决明(进口)、小决明(进口)含量低于药典含量标准。结论:在不同规格决明子中,决明子质量优于决明子(进口)质量,这为市场规范以及综合质量评价提供依据。     

一年和二年生人工种植唐古特大黄蒽醌类成分的变化

目的:测定和比较一年期和二年期生长的人工种植唐古特大黄中游离和结合型蒽醌类成分的变化.方法:利用HPLC和UV法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚和总蒽醌含量,并与市售成品进行比较.结果:研究显示,生长期从一年增加到二年间,蒽醌类成分随着时间的增加有所增加;大黑沟种植的一年期大黄中游离大黄素甲醚含量已接近市售成品大黄的含量;大黑沟和群加种植的一年期大黄中结合大黄酸的含量均高于市售成品大黄的含量.结论:研究结果可为一年期人工种植唐吉特大黄资源开发,可望取代野生唐吉特大黄提供依据.     

采用“一测多评”法测定大黄及其制剂中大黄蒽醌类成分的含量

目的:应用"一测多评"法同步测定大黄及其提取物和制剂中5种蒽醌类成分的含量。方法:采用HPLC-DAD测定并计算5种蒽醌类成分之间的相对校正因子,分别以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚为内参物,计算大黄及其制剂中其余4种成分含量,实现一测多评;同时采用外标法测定该药材及制剂中5种成分的含量,与"一测多评"法测定结果进行比较,计算"一测多评"法含量计算结果(Wf)和外标法的含量测定结果(Ws)的相对误差,验证一测多评法的准确性。并采用相对保留值方法对5种成分色谱峰准确定位。结果:以大黄素为内参物时,不同批次大黄药材的相对误差为-3.91%~4.06%;提取物中间体的相对误差-3.22%~3.27%,均<±5%;大黄制剂的相对误差范围在-5.39%~7.00%,相对保留值的RSD 3.87%~9.92%,说明方法准确度高、重复性好。结论:"一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于大黄及其制剂中蒽醌类成分的质量评价,具有快速、准确、廉价、方便等特点。