RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

栀黄止痛贴质量标准的研究

目的建立栀黄止痛贴(栀子、大黄、黄柏等)的质量标准。方法 TLC法对栀子、大黄、黄柏、赤芍进行鉴别,HPLC法同时测定栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、大黄酸的含有量,再对栀子苷释放度进行测定。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰。栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、大黄酸分别在1.2~7.2μg(r=0.999 9)、4.32~25.92μg(r=0.999 8)、1.344~8.064μg(r=0.999 9)、1.664~9.984μg(r=0.997 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.40%(RSD=2.57%)、98.20%(RSD=2.25%)、97.45%(RSD=1.25%)、97.38%(RSD=1.51%)。栀子苷平均释放度为96.49%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于栀黄止痛贴的质量控制。     

大柴胡颗粒质量标准研究

目的建立大柴胡颗粒(柴胡、黄芩、大黄、枳实、芍药等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中黄芩、大黄、枳实、白芍四味饮片,高效液相色谱法对柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷进行定量测定,采用Kro-masil C18色谱柱,乙腈-0.2%醋酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;柚皮苷进样量在0.193 8～3.8760μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9990;橙皮苷进样量在0.109 6～2.1920μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;新橙皮苷进样量在0.128 7～2.574 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999;黄芩苷进样量在0.452 5～9.0504μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999,4个待测成分的方法平均回收率分别为99.94%、95.83%、97.46%和98.94%(RSD<3%)。结论定性定量方法简便、结果准确可靠、专属性强,所建标准可用于大柴胡颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

黄连阿胶胶囊质量标准研究

目的制定黄连阿胶胶囊(黄连、黄芩、阿胶和肉桂等)质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)法对黄连、阿胶和黄芩定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)定量测定黄连的有效成分盐酸小檗碱,采用Waters Sun FireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(25∶75),检测波长265 nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于5000。结果黄连、阿胶和黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.086~2.752μg·m L-1范围内,其进样量(X)与峰面积积分值(Y)有良好线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.69%,RSD为2.05%。结论所建立方法可靠、准确、专属性强,可用于黄连阿胶胶囊的质量控制。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

滋肾通关胶囊质量标准研究

目的建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.025 25~2.02μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 7)、0.026~2.08μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 6)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%,RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

RP-HPLC法测定逍遥丸(水丸)中芍药苷、苯甲酸和苯甲酰基总苷

目的建立反相高效液相色谱法定量测定8家企业生产的逍遥丸中芍药苷、游离苯甲酸和苯甲酰基总苷。方法逍遥丸甲醇提取液分析采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定芍药苷和苯甲酸的流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;苯甲酰基总苷以总苷碱水解为苯甲酸计算,色谱条件同上。结果芍药苷和游离苯甲酸进样量分别在0.060 8~0.760μg(r=0.999 8)、0.009 6~0.120 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)为97.3%(RSD=2.2%)和97.2%(RSD=2.2%);苯甲酰基总苷在0.020 32~0.304 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=6)为96.6%(RSD=2.8%)。结论建议增加苯甲酰基总苷的定量测定可有助于更好地控制逍遥丸的内在质量。     

手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准研究

目的:建立手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对手足口病二号方合剂中所含药材黄连、黄芩、栀子等进行鉴别,建立高效液相色谱法测定方中主要有效成分盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,色谱条件分别为:盐酸小檗碱色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,10μm);流动相:乙腈-0.033%磷酸二氢钾溶液(25∶75);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;紫外检测波长:265 nm。黄芩苷:色谱柱为Agilent色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.25%磷酸溶液(24∶76);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;检测波长:277 nm。结果:方中黄连、黄芩、栀子等均可检出。小檗碱含量在0.0624~0.3740 mg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率98.42%,RSD=1.12%。黄芩苷进样量在0.0269~0.1076μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率99.98%,RSD=2.13%。结论:本法简便,准确,稳定,可靠,重现性好,可用于手足口病二号方合剂的质量控制。     

复方夏连草胶囊质量标准研究

目的建立复方夏连草胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄连、黄芩、炙甘草、佛手进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱法均能对黄连、黄芩、炙甘草、佛手进行专属定性分析;对盐酸小檗碱在3.056~18.336μg.m-l1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率100.02%,RSD为1.19%。结论所建立的方法可准确的进行定性、定量检测,能排除其他成分干扰,重复性好,可作为复方夏连草胶囊的质量控制和评价。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

镇癫开窍颗粒定性定量方法研究

目的建立镇癫开窍颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的龙胆、黄芩、大黄、白芍。采用HPLC对制剂中的龙胆苦苷、芍药苷进行含量测定,色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(12∶88),流速为1.0 m L/min,检测波长为273 nm(龙胆苦苷)、230 nm(芍药苷),柱温为室温。结果薄层色谱能检出龙胆、黄芩、大黄、白芍。龙胆苦苷在2.396~11.980μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为99.72%(RSD=2.70%);芍药苷在2.728~13.640μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.74%(RSD=2.42%)。结论本研究所建立的方法简便、可靠、重复性好,可用于控制镇癫开窍颗粒的质量。     

高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定清肺抑火片(黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱及大黄素4种药效成分。方法采用固定相为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素进样量分别在0.036 8～0.331μg(r=0.999 8)、0.074 4～0.670μg(r=0.999 8)、0.038 7～0.348μg(r=0.999 9)、0.057 6～0.518μg(r=0.999 8)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.72%、98.69%、98.62%、98.56%,RSD(n=9)依次为1.17%、0.932%、1.16%、0.982%。结论本方法操作简便,准确度高,重现性和精密度均良好,可为清肺抑火片质量控制和评价提供一定的科学依据。     

高效液相色谱法同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量

目的:建立同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Aka-sil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min～,检测波长分别为280nm和230nm.结果:黄芩苷进样量在0.62～3.10μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.80%,RSD=0.84%(n=5);芍药苷进样量在0.09～0.44μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.78%,RSD=0.56%(n=5).柴芩清肝胶囊内容物中黄芩苷和芍药苷的含量分别为47.9030mg·g-1、4.5182mg·g-1.结论:该方法专属性强、准确、快速.适用于柴芩清肝胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸和川续断皂苷Ⅵ

目的建立同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸、川续断皂苷Ⅵ的高效液相色谱法。方法艾附暖宫丸50%甲醇提取液的高效液相色谱分析以C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,体积流量1mL/min,柱温为30℃,线性梯度洗脱,芍药苷、川续断皂苷Ⅵ检测波长为230nm、阿魏酸检测波长为321nm。结果芍药苷在0.502~5.016 7μg(r=0.999 3)范围内、阿魏酸在0.147~1.760μg(r=0.999 8)范围内、川续断皂苷Ⅵ在0.975~11.480μg(r=0.999 5)范围内,对照品进样质量和色谱峰峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为97.8%、100.5%和97.6%,RSD值分别为2.0%、2.0%和1.8%。结论建立的高效液相色谱法简便稳定、准确可靠,可用于艾附暖宫丸的质量控制。     

HPLC测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱含量的方法,为完善岩黄连生物总碱的质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(18.5∶81.5)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长347 nm。结果:脱氢卡维丁进样量在15.375～92.25 mg.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.43%,RSD 1.13%;盐酸巴马汀进样量在14.91～89.46 g.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.28%,RSD 1.22%;盐酸小檗碱进样量在3.525～28.2 mg.L-1(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.02%,RSD 1.35%。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以用于控制岩黄连生物总碱的质量。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。