滤膜中锡测定的实验室间比对结果分析

目的 对江、浙、沪疾控系统实验室间比对试验结果进行分析评价,及时发现问题并予以纠正,提高实验室检测质量.方法 采用稳健统计的中位值作为指定值,标准化四分位距(NIQR)为变动性度量值(目标标准偏差).本实验室间比对试验按分割水平设计样品对,对测定结果分别计算实验室间Z比分数(ZB)和实验室内Z比分数(ZW).结果 本次比对试验50个实验室,结果满意率为72％、不满意率为28％.两个小组的检测结果具有相似的满意率和不满意率,可疑率都为零.结论 实验室间比对能有效对实验室检测能力进行质量控制,对实验室质量管理水平具有一定促进作用.     

ICP-AES测定水中镍的不确定度评定

我站通过了国家实验室的认定,要为广大消费者健康提供有效性、科学性、公正性、可靠性的数据。目前,国际上统一使用的对检测和校准实验室能力的通用要求是ISO/IEC170 2 5 :1999在内容上技术要求方面强化了评定测量不确定度,指出在必要时,要对测量结果的不确定度进行评定。本文以镍为例评定ICP -AES测定水中金属的不确定度。1　测量方法简述(依据:EPA2 0 0 .7[1 ] )取10 0 0mg/L镍标准溶液(编号GBW0 8618)逐级稀释成10mg/L、5mg/L、1mg/L镍标准溶液和样品稀释10 0倍后(样品结果报告稀释10 0倍后的结果)以1.85ml/min速率进电感耦合等…     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

消毒剂中过氧化氢含量测定的不确定度评定

目的探讨影响测定消毒剂中过氧化氢含量不确定度的主要因素。方法根据测定方法建立数学模型,对不确定度分量逐一进行分析计算。结果消毒剂中过氧化氢的含量为32.2g/L,扩展不确定度为0.29 g/L。含量测定全过程产生的总体相对标准不确定度为0.004 8,其中测定样品时消耗滴定液体积的相对标准不确定度为0.002 8,样品重复测定的相对标准不确定度为0.002 4,用10 ml移液管取样时产生的不确定度为0.001 9。结论测定样品时消耗滴定液体积的不确定度分量所占比重最大,应该规范操作,才能保证测量结果的可靠性。     

原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度评定

目的 评定用无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度.方法 按GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法:金属指标》中无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍.结果 测定饮用水中镍含量为20.5 μg/L,不确定度为0.6 μg/L(k =2),其中标准溶液配制、样品重复性测定是主要的不确度来源.结论 该评定思路清晰,主要对标准溶液、工作曲线、样品重复性测定、仪器引起的相对标准不确定度进行评定,在实际工作中有较强实用性.     

奶粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

对检测结果的不确定度进行评定是检验工作同国际接轨的需要,也是满足ISO/IEC 17025对实验室的要求.特别是当检测结果处于产品质量标准的限值时,得出测量结果的不确定度是必要的.奶粉中的蛋白质含量是影响奶粉质量和成本的重要因素,一般情况下厂家生产的奶粉大都控制在国家标准的临界值附近.因此,不确定度的评定,对检验结果的可信度有重大意义.     

HPLC测定乳粉中蔗糖含量不确定度的评定

在任何检验中,检验结果都不是一个定数,人员、设备、时间不同,数据也有一定的变化。食品检验也不例外,检验数据是否准确可靠,以前用相对偏差表示,随着科学的发展国际、国家也对数据有一个更高的要求,那就是不确定度。本文通过高效液相色谱法对乳粉中蔗糖含量测定不确定度的计算方法为例,根据实际情况,建立以高效液相色谱法来测定乳粉中     

滤膜中锰含量测定的室间比对结果分析

目的通过测定滤膜中锰的含量,对职业卫生样品进行实验室室间比对。方法实验中采用高氯酸与硝酸(1∶9)混合液消化样品,200℃消解样品,用1%盐酸溶液定容消化液。最后,运用乙炔-空气火焰原子吸收法测定279.3 nm波长下锰的含量。结果锰含量在0～3μg/ml线性关系良好(y=0.093 87x+0.001 50,R=0.999 8),精密度为0.4%～1.3%,加标回收率为97.0%～99.4%,质控样品测定值分别为20.2μg/张(标准值为20μg/张)和40.3μg/张(标准值为40μg/张),盲样测定值为49.1μg/张(中位数为49.2μg/张,),Z比分数为-0.04,结果满意。结论通过室间比对实验,可以评价本实验室的检测能力,确保实验数据的准确性和可靠性。     

滤膜中锡测定方法的改进及不确定度评定

[目的]对GBZ/T 160.22《工作场所空气中锡及其化合物浓度的测定》中滤膜中锡的原子吸收光谱测定方法进行改进,建立快速、准确测定滤膜中锡的方法.并对滤膜中锡的测定结果进行不确定度评定. [方法]用3.0 mL盐酸和0.5 mL硝酸消解滤膜,火焰原子吸收法测定.并分析其测定不确定度的主要来源,按照JJF 1059.1-2012的有关规定对测定结果的不确定度进行评定. [结果]锡在0～60μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,方法的检出限为0.87 μg/mL,加标回收率为100.8％～102.6％,相对标准偏差为1.5％～3.9％.不确定度的评定结果显示,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理、标准溶液、标准曲线和仪器测定重复性等方面. [结论]改进后的方法稳定性及准确度均优于国标方法,更适用于滤膜中锡的含量测定.     

原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度评定

目的:探讨原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度方法。方法:应用原子荧光光谱法测定食品中的汞含量,对测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究,找出影响因素。结果:当汞含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 mg/kg(k=2),其中回收率对测量不确定度影响最大。结论:方法适用于评定原子荧光光谱法测定固体样品中汞含量的测量不确定度。     

离子色谱法测定水样中氯离子含量不确定度评定

目的 了解水样中氯离子含量的不确定度来源，从而对不确定度进行评定。方法 按照测定程序，建立数学模型，根据不确定度传播规律，计算出相对和绝对扩展不确定度。结果 水样中氯离子的相对扩展不确定度为3．0％(k=2)。     

酚试剂法测定能力验证样品中甲醛含量不确定度评定

目的通过对能力验证考核样品中甲醛含量不确定度评定,系统分析影响测定结果可靠性的关键环节和主要因素,为有效提高检测工作质量提供依据。方法根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,计算各不确定度分量,由此得出合成不确定度和扩展不确定度。结果样品中甲醛含量及扩展不确定度为(0.676±0.028)mg/L(k=2,置信概率95%)。结论该次测定不确定度主要来源于标准溶液配制引入的标准不确定度,其次为绘制工作曲线的变动性不确定度分量。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制等几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠。     

银盐法测定味精中砷含量的不确定度评定

目的确定银盐法测定味精中砷的不确定度主要来源,从而提高测定的准确性。方法采用国家标准GB/T 5009.11-2003银盐法对味精中砷测定的不确定度进行评定。结果银盐法测定味精中砷产生不确定度最重要的份量为A类不确定度、标准溶液产生的不确定度和标准曲线校核产生的不确定度。结论在测定时应加强这3方面的控制,可提高测量的准确性。     

气相色谱法测定室内空气中甲苯含量的不确定度评定

在新居和办公场所装修过程中,甲苯常被用作油漆、涂料中的稀释剂和粘合剂。甲苯对人的中枢神经系统及血液系统具有毒害作用,长期吸入较高浓度的苯类有毒有害气体,会引起头痛、头晕、失眠及记忆力衰退并导致血液系统疾病,监测室内空气中甲苯的含量己成为居室验收的重要工作之一。     

原子吸收测定水质中锌含量的不确定度评定

在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。今以水质中锌原子吸收测定为例，简述由测量过程中的分量得到的测量结果的不确定度。     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱法测定海带中多氯联苯含量的不确定度评定

目的建立气相色谱法测定海带中多氯联苯(polychorinated biphenyls,PCBs)的不确定度评定数学模型。方法依据GB/T 5009.190—2006,对海带中的7种多氯联苯进行气相色谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。结果以PCB28为例,当测定结果为0.1316 mg/kg时,扩展不确定度为0.0064 mg/kg,k=2,P=95%。结论不确定度评定有利于完善海带中多氯联苯测定结果的准确性。     

离子色谱法测定矿泉水中硝酸盐含量的不确定度评定

随着科技的进步,对测量结果的准确性要求越来越高,因此,当报告测量结果时,必须对测量结果的不确定度给出说明,以确定测量结果的可信程度。近年来,我国开始使用不确定度对测量结果进行评定,以评价该测量结果的置信度和准确性。本文对离子色谱法测定矿泉水中的硝酸盐的不确定度进     

气相色谱法测定空气中苯含量的不确定度评定

室内空气污染是一个世界性的话题,居室装修后的室内空气质量已越来越受到人们的关注,治理室内污染也是一个世界性的难题,民用建筑室内空气中的苯主要来自涂料。这些添加剂在墙体和家具中会随环境因素的变化而从墙体和家具中缓慢释放出来,造成室内空气中苯浓度的增加,给人们正常生活环境带来了污染。室内空气苯含量的检测按GB／T18883—2002气相色谱法,我们根据JJF1059—1999拉0规定对检测结果进行了不确定度评定。