不同提取方法对黄芪总皂苷含量的影响

目的：优选黄芪总皂苷的提取方法。方法：采用平行试验法,以黄芪甲苷为指标,测定用HPLC-ELSD法测试乙醇回流法和水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷的含量。结果：乙醇回流法比水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷含量高出约40%。结论：乙醇回流法较水提醇沉法提取率高,是黄芪总皂苷的最佳提取工艺。     

黄芪总皂苷含量测定的研究

[目的]建立黄芪中黄芪总皂苷的含量测定方法。[方法]以黄芪甲苷为检测指标,用比色法检测黄芪中总皂苷的含量。[结果]比色法检测波长为556nm,标准曲线相关系数(r=0.9994),加样回收率:99.09%～102.53%,RSD <2%。[结论]测定方法准确度较高,为黄芪及成药中黄芪皂苷含量测定提供了一种切实可行的方法。     

健肾解毒腹膜透析液(Ⅲ)中总皂苷的含量测定

目的:建立控制健肾解毒腹膜透析液中黄芪总皂苷的含量测定方法.方法:用苹取比色法,以黄芪甲苷为对照品,5%香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,验证反应条件和分析方法.结果:健肾解毒腹膜透析液(Ⅲ)中黄芪总皂苷含量测定,宜在60℃水浴反应20min,显色后放置20～40min内测定结果稳定且精密度良好,方法回收率为96.67%,RSD=1.36%(n=6).结论:革取比色法按黄芪甲苷测定总皂苷含量可作为健肾解毒腹膜透析液制备工艺质量控制指标之一.     

大孔树脂吸附法优化分离纯化黄芪总皂苷的实验研究

目的:优化采用大孔树脂分离纯化黄芪中总皂苷工艺的实验研究。方法:以黄芪甲苷为对照品,采用紫外-可见分光光度法建立黄芪甲苷含量测定方法;采用单因素分析法,通过树脂型号、吸附时间、最佳pH、上样流速、洗脱体积等条件考察,优化黄芪皂苷的纯化工艺。结果:大孔树脂吸附法分离纯化黄芪总皂苷的较佳工艺是,DA-201型树脂,静态吸附8 h,上样样品pH5,上样流速0.5 mL/min,洗脱溶剂4BV的50%乙醇。结论:优化的黄芪总皂苷分离纯化工艺相对稳定,成本较低,可适用于工业化生产,为含有黄芪的相关制剂工艺研究提供参考。     

益气扶正合剂中总皂苷、总黄酮含量的测定

目的:建立益气扶正合剂(YQFZHJ)中总皂苷和总黄酮的含量测定方法。方法:采用D101型大孔树脂分离和纯化合剂中总皂苷,以黄芪甲苷为对照品,5%香草醛冰醋酸-高氯酸为显色剂,在450nm波长处测定其含量;总黄酮采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠法显色,以芦丁为对照品,在508nm波长处测定其含量。结果:黄芪甲苷在0.0514~0.4626mg范围内线性关系良好(r=0.9993),样品平均回收率99.72%(RSD=1.57%);芦丁在0.228~1.14mg范围内线性关系良好(r=0.9991),样品平均回收率103.36%(RSD=1.73%)。结论:该法灵敏、准确、快速,可用于益气扶正合剂的质量控制。     

甘肃黄芪和红芪中总皂苷含量测定对比研究

目的建立甘肃不同产地黄芪和红芪药材中总皂苷含量测定的方法,比较不同产地黄芪和红芪总皂苷含量。方法以黄芪甲苷为对照品,采用香草醛-高氯酸显色法,检测波长为540 nm,测定甘肃5县1区28批黄芪和28批红芪样品中总皂苷的含量。结果黄芪甲苷对照品质量在0.0498~0.1638 mg范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9993),黄芪和红芪的平均加样回收率分别为96.87%和98.96%,相对标准偏差分别为2.00%和2.86%(n=6)。甘肃各地区黄芪样品中总皂苷平均含量分别为宕昌5.10%、武都4.41%、陇西等3地4.21%;红芪样品中总皂苷平均含量分别为宕昌3.41%、武都4.15%、陇西等4地3.06%。结论本研究建立的黄芪和红芪总皂苷含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于甘肃地区黄芪和红芪中总皂苷含量测定及其对比研究。甘肃不同产地黄芪和红芪药材中总皂苷含量存在差异,宕昌黄芪总皂苷含量最高,武都红芪总皂苷含量最高,且同一地区黄芪总皂苷含量高于红芪总皂苷。     

膝悦颗粒提取及纯化工艺优选

目的:优选膝悦颗粒的提取及纯化工艺。方法:采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,流动相乙腈-水(35∶65);采用HPLC测定龙胆苦苷含量,流动相甲醇-水(27∶73),流速0.8 mL·min-1,检测波长271 nm。以黄芪甲苷和龙胆苦苷含量的综合评分为指标,选择加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选膝悦颗粒的提取工艺;以黄芪甲苷、龙胆苦苷含量及出膏率为评价指标,通过单因素试验筛选膝悦颗粒的纯化工艺。结果:最佳提取工艺为加10倍量水煎煮3次,每次1 h;黄芪甲苷、龙胆苦苷质量分别为4.34,43.7 mg。采用醇沉法,使含醇量达50%;黄芪甲苷21.30 mg(保留率85.61%),龙胆苦苷216.32 mg(保留率97.74%),出膏率22.13%。结论:优选的提取及纯化工艺稳定可行,为膝悦颗粒的工业化生产提供参考。     

当归补血汤颗粒中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量测定

目的:探讨当归补血汤颗粒中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,采用苯酚-硫酸比色法测定黄芪多糖的含量,旨在为自制的当归补血汤颗粒质量评价奠定基础。结果:黄芪甲苷和黄芪多糖的平均回收率分别为97.64%,97.61%,RSD分别为2.10%,3.20%。结论:采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,高效液相色谱法能实现黄芪甲苷与有关物质的有效分离,黄芪甲苷峰形好,含量测定结果重复性好;所用测定黄芪多糖含量的苯酚-硫酸比色法,具有准确可靠、灵敏度高、重现性好等优点,可用于评价当归补血汤颗粒质量的有效方法。     

养阴通脑颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD测定

目的确定养阴通脑颗粒中黄芪甲苷含量HPLC测定方法及最佳提取工艺。方法用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Kromasil C18;乙腈-水(34∶66),流速1.0 ml/min,漂移管温度100℃,载气流速为2.0 L/min。采用微波辅助提取,通过正交设计考察溶媒用量、微波功率、微波时间,乙醇体积百分数对黄芪甲苷得率的影响。结果方法学考察结果表明,在0.28～4.20μg(r=0.999 4)范围内,黄芪甲苷呈良好的线性关系;精密度RSD为0.35%;加样回收率为97.43%,RSD为2.59%。最佳提取条件为:微波功率70 W,溶媒用量6倍,微波时间20 min,乙醇体积百分数60%。结论该方法测定结果准确稳定,精密度高,最佳提取工艺下黄芪甲苷的得率高。     

正交试验法优选黄芪总皂苷醇提工艺

目的:优选黄芪中总皂苷的醇提工艺。方法:采用正交试验法对黄芪总皂苷醇提工艺条件进行优选,以总提物和黄芪甲苷含量为指标,选用L9(34)正交试验表;考察影响总提物和黄芪甲苷的乙醇浓度(A),乙醇用量(B),提取时间(C)等因素,每个因素取3个水平。结果:黄芪总皂苷的最佳提取工艺为用70%乙醇回流提取2次,第1次8倍量,第2次6倍量,每次60 min。结论:此方法合理,稳定可行,可为黄芪总皂苷提取工艺的确定提供依据。     

土贝母总皂苷的提取及大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选土贝母总皂苷的提取纯化工艺。方法:以总皂苷中含量较高的土贝母苷甲转移率为考察指标,采用正交设计对提取工艺进行优化;采用HPLC法结合薄层显色法考察6种大孔树脂对土贝母总皂苷的分离富集性能,选出最优树脂,确定最佳纯化工艺条件。结果:正交试验表明,以60%的乙醇20倍体积(8∶6∶6),提取3次,每次1.5 h,提取效率最高,苷甲转移率达89.71%。通过对树脂的考察优选出对土贝母皂苷甲吸附率和解吸率都很高的NKA-9树脂,上样浓度为0.2 g/mL,以水洗脱除杂后,用95%乙醇洗脱得到土贝母总皂苷,上样、洗脱流速为3B V/h。结论:以此提取纯化工艺制得3批样品,平均土贝母总皂苷得率3.34%,含量达90.66%,平均苷甲含量30.67%。     

大孔树脂对黄芪总皂苷的分离纯化研究

目的:优化黄芪中黄芪总皂苷的分离和纯化工艺。方法:以总皂苷为指标,考察5种商品化大孔树脂(D101、AB-8、HPD300、HPD600、DM130)在静态和动态情况下对黄芪总皂苷的吸附和解吸性能。结果:HPD300树脂纯化效果最好,当按上柱生药量∶树脂量=2∶1的吸附量吸附,4 BV 70%乙醇洗脱时,分离纯化效果最佳。黄芪甲苷的洗脱率达86.5%,纯度为33.8%。结论:优化后的大孔树脂纯化工艺稳定,适于黄芪总皂苷的分离和纯化。     

健肾解毒腹膜透析液（Ⅲ）中总皂苷的含量测定

目的：建立控制健肾解毒腹膜透析液中黄芪总皂苷的含量测定方法。方法：用萃取比色法。以黄芪甲苷为对照品，5％香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂，验证反应条件和分析方法。结果：健肾解毒腹膜透析液(Ⅲ)中黄芪总皂苷含量测定，宜在60℃水浴反应20min，显色后放置20～40min内测定结果稳定且精密度良好，方法回收率为96．67％，RSD=1．36％(n=6)。结论：草取比色法按黄芪甲苷测定总皂苷含量可作为健肾解毒腹膜透析液制备工艺质量控制指标之一。     

甘肃红芪中黄芪甲苷存在的判定以及一年生、二年生红芪、黄芪皂苷和总黄酮含量对比

目的:判定甘肃红芪是否含有黄芪甲苷;测定甘肃不同产地二年生红芪和黄芪总黄酮总皂苷含量,对比分析一年生、二年生红芪和黄芪总黄酮总皂苷含量。方法:以黄芪甲苷为对照品,采用HPLC-MS联用法检测红芪和黄芪中黄芪甲苷的含量;以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为对照品,检测波长为260 nm,采用紫外分光光度法测定红芪和黄芪中总黄酮的含量;以黄芪甲苷为对照品,采用香草醛-高氯酸显色法,检测波长为540 nm,可见分光光度法测总皂苷的含量。结果:测定样品中,甘肃红芪中黄芪甲苷的质量分数为0.055 5μg·g-1,黄芪中黄芪甲苷的质量分数为37.9μg·g-1;二年生红芪总黄酮质量分数,陇西等地为0.449%,宕昌为0.370%,武都为0.394%,全省平均为0.402%;黄芪总黄酮质量分数,陇西等地为0.374%,宕昌为0.542%,武都为0.424%,全省平均为0.452%;二年生红芪总皂苷质量分数,陇西等地为3.68%,宕昌为3.89%,武都为4.24%,全省平均为3.95%,黄芪总皂苷质量分数,陇西等地为4.63%,宕昌为5.11%,武都为4.80%,全省平均为4.86%。结论:甘肃红芪中含有黄芪甲苷,红芪含有的黄芪甲苷仅为黄芪的1/682;甘肃不同产地一年生、二年生红芪总黄酮、总皂苷含量均低于黄芪。二年生红芪和黄芪中总黄酮、总皂苷含量均高于一年生。一年生、二年生红芪中总黄酮、总皂苷含量均为武都优于宕昌,一年生、二年生黄芪总黄酮、总皂苷含量均为宕昌优于武都。红芪为武都地区二年生质量最优,黄芪为宕昌地区二年生质量最优。黄芪甲苷、总皂苷、总黄酮含量差异明显,二者不适合替代使用。     

黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法的改进

目的：建立操作简便、重现性好的黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的提取及含量测定方法。方法：比较4种不同的提取方法,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Capcell PAK C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）。结果：简化的提取方法,黄芪甲苷的进样量在0.53～12.72μg范围内线性关系良好（r=0.9994）,平均回收率为98.91%,RSD=2.10%。结论：改进方法样品提取简单、方便、准确、重现性好,可作为黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法。     

高效液相色谱法测定尿毒康合剂中黄芪甲苷的含量

目的:建立尿毒康合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量。结果:黄芪甲苷的平均回收率为97.6%,相对标准偏差RSD=0.55%。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可作为尿毒康合剂质量控制的有效方法。     

不同方法提取双黄二仙水提液中黄芪甲苷实验研究

目的:比较不同提取方法对双黄二仙颗粒水提液黄芪甲苷提取效果的影响,建立双黄二仙药液中黄芪甲苷含量测定方法。方法:分别采用超声法、大孔树脂法和水饱和正丁醇-氨试液萃取法提取药液中黄芪甲苷,使用HPLC-ELSD法测定其含量。结果:测定了3种提取方法下的黄芪甲苷的含量,建立了以水饱和正丁醇-氨试液的提取为该制剂提取黄芪甲苷的含量测方法。结论:该方法准确、灵敏、重现性好,专属性强,为该制剂质量标准的制定奠定了基础。     

黄芪饮片中黄芪甲苷含量检测方法的改进

目的:建立一种操作简便、准确度高、重现性好的黄芪饮片中黄芪甲苷含量检测的分析方法。方法:比较了几种不同的前处理提取方法,最终确定以回流提取和超声提取相结合,正丁醇和氨试液萃取提纯的前处理方法,结合HPLC-ELSD法进行黄芪甲苷的含量测定。结果:黄芪甲苷在0.06～1.9 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.16%,RSD=2.63%(n=5)。结论:改进后的方法准确、高效、重现性良好,适用于黄芪饮片中黄芪甲苷的含量检测。     

黄芪总皂苷与黄芪甲苷在酸碱中的含量变化分析

目的 探讨黄芪总皂苷(AST)与黄芪甲苷(AST-Ⅳ)在人工胃液(0.1mol·L-1HCL溶液)及氨试液中的含量变化情况,方法 采用紫外分光光度比色法测定黄芪总皂苷含量,检测波长:531 nm;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,以Eclipse XDB(150 mm×4.6 mm,5μm)ODS色谱柱,流动相为乙腈:水(梯度洗脱),洗脱梯度为0-17 min,乙腈26%一55%,流速为1.O mL·rain一,检测器为ELSD-Alltech3300,漂移管温度为40℃,氯气流速为1.5 L·min-1.结果 单纯的黄芪甲苷在0.1 mol·L-1 HCL溶液中降解14%左右,再经4 mL 8%氨试液处理后含量变化不大;黄芪总皂苷在0.1 mol·L-1HCL溶液中降解了60％左右,总皂苷中的甲苷降解了58％左右; 将总苷先酸解再经4 mL 8％氨试液处理,则其中的黄芪甲苷含量降低约23％.结论 黄芪总皂苷及黄芪甲苷 在0.1 mol·L-1HCL溶液中含量均下降,先酸解再经4 mL 8％氨试液处理后总苷中的黄芪甲苷含量虽有所提高, 但仍比原含量低.     

黄芪皂苷的提取及含量测定

目的:研究黄芪药材中黄芪皂苷的提取工艺及含量测定。方法:采用70%乙醇回流提取,水饱和正丁醇萃取,D101大孔吸附树脂富集纯化黄芪总皂苷,硅胶柱层析分离不同的皂苷组分;采用薄层色谱法(TLC)、高效液相-示差检测器法(HPLC-RID)进行皂苷类成分的鉴定和含量测定。结果:从黄芪总皂苷中分离出六种黄芪皂苷化合物(AS-Ⅰ～AS-Ⅵ),其中AS-Ⅰ部分经鉴定主要含皂苷Ⅱ,质量分数为29.4%,AS-Ⅲ部分经鉴定主要含皂苷Ⅳ,质量分数为22.82%。其余4个部分有待于进一步鉴定。结论:此法能较好的分离和纯化黄芪皂苷,TLC和HPLC-RID法操作简便,可作为黄芪皂苷的鉴定和含量测定方法。