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1.
建立红参须饮片的质量标准。方法 该研究参照《中国药典》(2020年版)红参项下,对16个不同批次红参须饮片的性状及显微特征、水分、总灰分、浸出物、重金属及农药残留等进行检测;采用TLC法对红参须皂苷类成分进行薄层鉴别;采用HPLC法对红参须饮片的皂苷类成分进行定性定量分析。结果 16个不同批次红参须饮片的性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别均符合要求;水分平均值为7.72%,总灰分平均值为4.20%;人参皂苷Re与Rg1总含量平均值为0.57%,Rb1含量平均值为0.55%。结论 该研究为红参须饮片质量标准的制定提供依据,结果准确可靠,该评价体系可用于评价市场上红参须饮片的质量。 相似文献
2.
目的:建立HPLC法测定复方三七通络片中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20?)→15min(36%A)→60min(20%A)→66min(20%A)。流速:1.0ml.min1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为2.45~12.25μg、2.65~13.25μg。该方法加样回收率:人参皂苷Rg1为94.5%、人参皂苷Rb1为93.9%,RSD分别为1.7%、1.6%。结论:该方法操作简便、准确、可靠,精密度好,可用于复方三七通络片的含量测定。 相似文献
3.
目的 建立百合制桔梗的质量标准。方法 采用精密色差仪测定百合制桔梗饮片及粉末的色度;对百合制桔梗饮片进行显微鉴别、建立其薄层鉴别方法;检查水分、灰分;测定浸出物含量;采用UPLC-ELSD同时测定指标性成分王百合苷A和桔梗皂苷D的含量,建立18批百合制桔梗的指纹图谱。结果 性状及显微鉴别方法专属性强,薄层色谱斑点清晰,分离度好,拟定水分不得过10%,总灰分不得过6%,浸出物含量不得于17%,王百合苷A的含量不得低于0.01%,桔梗皂苷D的含量不得低于0.1%,各批次之间相似度较高。结论 所建立的质量标准方法简便准确,专属性高,能简便、有效地控制百合制桔梗饮片的质量。 相似文献
4.
目的:研究建立运用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,用于血塞通注射液的质量控制。方法:采用CAPCELL CORE C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.7μm),柱温30℃,流动相:A(超纯水)和B(乙腈),使用梯度洗脱如下:0.01~3.00 min,95%A;3.00~4.00 min,95%A~30%A;4.00 min~10.00 min,30%A;10.00 min~12.00 min,30%A~95%A; 12.00 min~15.00 min,95%A。流速设定为0.300 mL/min。总运行时间为15.0 min。采用多重反应监测(MRM)的扫描方式下正负离子同时监测,离子源为ESI源。结果:标准曲线的相关系数均高于0.9988;日内精密度和日间精密度(RSD)分别小于4.14%和4.87%;回收率在94.3%~106.9%之间。被分析成分48 h内稳定性良好。结论:建立并验证了运用高效液相色谱-串联质谱法同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,该方法已成功地应用于云南地产的9批次的血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三七皂苷R1的定性和定量分析。 相似文献
5.
目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:使用Ul-timateTMXBC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30min,20%A~38%A;30~31min38%A~20%A;31~40min,20%A);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1在0.40~4.01μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.36%,RSD=0.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47~14.69μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50~15.03μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制。 相似文献
6.
HPLC法测定复方丹参片中三七含量的探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法:采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20%A)→12min(20%A)→60min(36%A)。流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为0.99~4.95μg、3.14~15.7μg、2.27~11.35μg。该方法加样回收率:三七皂苷R199.8%、人参皂苷Rg1为99.5%、人参皂苷Rb1为99.8%,RSD分别为0.87%、0.62%、0.90%。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高,重复性好,能有效的控制复方丹参片的质量。 相似文献
7.
目的:调查市售红参须质量,制定红参须的质量标准.方法:收集不同地区市售红参须样品,采用性状观察,显微、薄层色谱鉴别,总灰分检查,高效液相色谱进行含量测定.结果:10批样品外观性状有差异;显微特征明显;薄层色谱中在与人参对照药材、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1相应的位置上显相同颜色的斑点;总灰分为2.50% ~4.26%;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.117 ~1.750,0.207~3.100,0.298~4.470μg,回收率分别为94.4%,95.2%,95.7%,RSD分别为1.99%,1.55%,1.54%,含量人参皂苷Rg1+人参皂苷Re为0.228% ~0.666%,人参皂苷Rb1为0.312% ~0.783%.结论:市售红参须质量差异较大,亟待制定红参须的质量标准. 相似文献
8.
目的 建立复方石乌止血散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对蒲黄炭和海螵蛸进行鉴别;采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.结果 显微鉴别蒲黄炭和海螵蛸特征明显;薄层鉴别大黄及三七斑点清晰,阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.16~1.58μg(r=0.9998)、0.58~5.81μg(r=0.9999)、0.33~3.29μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.51%、97.80%、98.22%,RSD值分别为1.81%、2.04%、1.45%.结论 该法准确、简单、重复性好,适用于复方石乌止血散的质量控制. 相似文献
9.
目的:进行熟三七配方颗粒的质量标准研究,建立质量评价方法,为科学评价其质量提供依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对熟三七配方颗粒中人参皂苷 Rh1、Rg3进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对其三七皂苷 R1,人参皂苷 Rg1、Re、Rb1、Rd 进行含量检测分析。结果:建立了熟三七配方颗粒中人参皂苷 Rh1、Rg3的薄层鉴别方法;建立了检测熟三七配方颗粒中三七皂苷 R1,人参皂苷 Rg1、Re、Rb1、Rd 的含量测定方法。结论:该方法简单、准确、专属性好,能有效对熟三七配方颗粒的质量进行评价。 相似文献
10.
目的:采用高效液相色谱法同时测定两洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2含量.方法:采用welchromC18柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃.结果:该方法测得人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2分别在63.89-574.98μg/mL,78.50~706.51μg/mL,63.79~574.11μg/mL内,线性关系良好,r分别为0.999 4,0.999 9,0.999 9,且人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2(n=6)平均回收率分别为101.70%(RSD=2.0%),98.70%(RSD=1.20%),97.57%(RSD=1.61%).结论:本法能将人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2很好的分离,检测快速,结果准确可靠,重现性好. 相似文献
11.
周兰 《中国民族民间医药杂志》2009,(3)
目的:用HPLC对人参须中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1进行测定。方法:采用依利C18色谱柱,流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~35min,19%A;35~55min,19%A→29%A;55~70min,29%A;70~100min,29%A→40%A;);流速:1.0ml·min-1;检测波长203nm;柱温:30℃。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.1433~1.2895μg、0.4056~3.6504μg和0.6132~5.5188μg,相关系数分别为0.9995、0.9998和0.9996,平均加样回收率(n=6)分别为98.65﹪、99.24%和101.01%,RSD分别为1.96﹪、1.45%和1.58%。结论:该法准确,简便,快速,灵敏度高,重现性好。适合于人参及人参须的含量测定。 相似文献
12.
目的研究人参属植物人参Panax ginseng、三七P. notoginseng和西洋参P. quinquefolium高温蒸制前后主要人参皂苷的含量变化,并测定高温蒸制前后样品对4株肿瘤癌细胞的细胞毒活性。方法采用HPLC建立了测定22种皂苷含量的分析方法,测定这些皂苷在人参属植物及其高温蒸制品中的含量。用MTT法测定人参属植物及其高温蒸制品对4株人类癌细胞(人类骨髓癌HL-60细胞、肝癌SMMC-7721细胞、肺癌A-549细胞、乳腺癌SK-BR-3细胞)的细胞毒活性。结果从人参、三七和西洋参及高温蒸制后的样品中鉴定出22个皂苷,包括人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rk3、Rh4、Rk1、Rg5、Rb3、Rh3、Rk2,20(S)-人参皂苷Rh1、20(R)-人参皂苷Rh1、三七皂苷Fc、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷IX、20(S/R)-三七皂苷Ft1、20(S/R)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rs3、人参皂苷Rh2。人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2和Rd为人参的主要成分;人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd为西洋参的主要成分;人参皂苷Rg1、Re、Rb1、R... 相似文献
13.
含人参皂苷类超微饮片与其传统饮片的化学对比研究 总被引:10,自引:0,他引:10
对含人参皂苷类超微饮片浸泡液与其传统饮片煎煮液的水溶性浸出物、薄层层析图谱及人参皂苷Rg1 含量测定(HPLC法 )进行了对比试验研究 ,结果表明 ,薄层层析图谱基本一致 ,超微饮片的水溶性浸出物、人参皂苷Rg1 含量明显高于其饮片 ,从而为超微软片代替传统饮片提供了试验数据。 相似文献
14.
目的:建立人参皂苷Rg3和其代谢产物人参皂苷Rh2血浆药物测定方法,探讨它们在大鼠体内药代动力学情况。方法:采用交叉给药设计,应用高效液相色谱法测定Wistar大鼠单次单剂量灌胃人参皂苷Rg3(50 mg/kg)后的血液中人参皂苷Rg3和人参皂苷Rh2的浓度,利用DAS2.0软件计算药动学参数。结果:口服人参皂苷Rg3后,人参皂苷Rg3在大鼠体内药-时曲线呈二室模型,主要药动学参数Cmax(81.55±24.57)mg/L,t1/2(4.27±1.35)min,AUC0-t(219.25±81.38)mg·min/L。人参皂苷Rh2在大鼠体内药-时曲线同样呈二室模型,主要药动学参数Cmax(6.17±1.34)mg/L,t1/2(3.25±0.17)min,AUC0-t(11.48±3.72)mg·min/L。结论:人参皂苷Rg3口服灌胃后,虽然在大鼠体内可以代谢为人参皂苷Rh2,但是人参皂苷Rh2在体内的量远小于人参皂苷Rg3。 相似文献
15.
应用核-壳色谱柱优化参须中人参皂苷含量测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:应用核-壳色谱柱优化人参须药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Kinetex核-壳色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~6 min:19%A;6~13 min:19%~29%A;13~18 min:29%~40%A;18~25 min:40%~19%A);流速为1.8mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.4242~3.3936μg(r1=0.9992)、0.6504~5.2032μg(r2=0.9992)和1.3442~10.7536μg(r3=0.9992),平均加样回收率分别为99.91%(RSD=0.9%)、100.59%(RSD=1.6%)和102.64%(RSD=1.8%)。结论:该测定方法简便可行,准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于人参及参须的含量测定。 相似文献
16.
目的:建立痛舒胶囊中指标性成分栀子苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1在人血浆中的LC-MS/MS浓度检测方法,并对该方法进行验证,以经过验证的方法,对来自痛舒胶囊临床MTD (最大耐受量)实验的血浆样本进行药物浓度检测,获得志愿者口服给予痛舒胶囊后体内的药物浓度水平。方法:色谱柱:Waters Sun Fire C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:A为0.01%甲酸水,B为甲醇;梯度洗脱:0~1 min,90%A; 1~8 min,90%~10%A; 8~10 min,10%A; 10~10.5 min,10%~90%A; 10.5~15 min,90%A。流速:1 m L/min。柱温:20℃;进样量:10μL。离子源:ESI源,正离子模式,MRM扫描。结果:栀子苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及内标盐酸普萘洛尔提取离子色谱图与血浆中内源性杂质互不干扰。以盐酸普萘洛尔为内标,栀子苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的检测范围分别为252~8 100 ng/m L、26.8~858 ng/m L、32.8~1 050 ng/m... 相似文献
17.
目的:制定高压酒蒸黄连饮片的质量标准。方法:分别对高压酒蒸黄连饮片进行性状、薄层鉴别、显微鉴别、水分、总灰分和醇溶性浸出物测定;采用高效液相色谱法对酒蒸黄连饮片中的生物碱进行含量测定。结果:本品表面棕黄色至深棕色,微带焦斑,断面淡黄色至棕黄色,质硬,易折断;薄层鉴别与供试品和对照药材在相同位置有相同颜色的斑点;拟定酒蒸黄连饮片水分不得超过12.0%,总灰分不得超过3.5%,醇溶性浸出物不得少于15.0%;本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C_(20)H_(18)ClNO_4)计,含小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4)不得少于5.0%,含表小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4)、黄连碱(C_(19)H_(13)NO_4)和巴马汀(C_(21)H_(21)NO_4)的总量不得少于3.3%。结论:初步建立了高压酒蒸黄连质量标准。 相似文献
18.
目的建立竹叶石膏汤(Zhuye Shigao Decoction,ZSD)物质基准的HPLC特征图谱及指标成分含量测定方法,并结合化学模式识别法进行评价,探寻其质量传递规律。方法制备20批ZSD物质基准,建立HPLC特征图谱,明确共有峰归属,测定全方出膏率、指标成分异荭草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草苷和甘草酸的含量及转移率,对物质基准进行量值传递分析。结果 20批ZSD物质基准特征图谱的相似度均大于0.90,共确定了21个特征峰,分别来自方中淡竹叶(6个峰)、麦冬(6个峰)、半夏(3个峰)、甘草(6个峰)4个药味;化学模式识别法将20批样品分为4类;各指标成分从饮片到物质基准的转移率分别为异荭草苷31.94%~50.91%,甘草苷35.77%~62.55%,甘草酸13.09%~22.63%,人参皂苷Rg1 57.28%~83.95%,人参皂苷Re 42.21%~72.27%,人参皂苷Rb1 38.19%~64.57%;出膏率为16.99%~27.06%。结论采用特征图谱、多指标含量测定以及化学模式识别法对ZSD物质基准进行量值传递分析,该方法科学合理,可为后续制剂开发提供参考。 相似文献
19.
20.
人参总皂苷提取物指纹图谱研究 总被引:3,自引:2,他引:1
目的:采用高效液相色谱法建立人参总皂苷提取物的指纹图谱。方法:色谱柱Hypersil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱0~30min19%A,30~35min19%~24%A,35~60min24%~40%A。柱温:35℃,检测波长:203nm,流速:1.3mL·min-1。结果:人参总皂苷提取物指纹图谱共检出10个峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,其精密度、稳定性、重复性均良好。结论:该方法可作为控制人参总皂苷提取物内在质量的标准。 相似文献