乙酰螺旋霉素片的薄层色谱鉴别

乙酰螺旋霉素片是临床上广泛使用于消炎、抗菌的一种大环内酯类抗生素药品。我国现行的质量标准[1] 中鉴别项为在 2 31± 2ｎｍ处有最大吸收 ,加碘试液、碘化铋钾试液均呈沉淀反应。但该方法专属性较差 ,难以区分大环内酯类药物的品种。我们采用薄层色谱技术[2 ,3 ] 对乙酰螺旋霉素片等 5种大环内酯类药品进行定性鉴别 ,取得了令人满意的结果。1　试剂与药品试剂 :磷酸氢二钠、甲醇、氯仿、丙铜、己烷均为分析纯。药品 :乙酰螺旋霉素标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吉他霉素片 (河南平原制药厂 ,批号970 3154) ;麦迪霉素片 (沈阳克达制…     

紫外分光光度法鉴别乙酰螺旋霉素制剂溶剂的选择

乙酰螺旋霉素片剂和胶囊剂的质量标准［１，２］中的鉴别（３）和溶出度检查，所用溶剂不同，但在２３２ｎｍ波长处都有最大吸收。据此，本文对乙酰螺旋霉素及其制剂的水溶液最大吸收是否发生变化进行了实验。１药品、试剂和仪器乙酰螺旋霉素国家标准品（批号３４７－９５...     

乙酰螺旋霉素片的快速鉴别方法

乙酰螺旋霉素片的快速鉴别方法杨蜀军范秉和（四川省阆中市药品监督检验所６３７４００）ＷＨＯ推荐的“化学药品基础测试”方法是检验流通领域药品的一种快速简便方法，因收载的品种有限，有一定局限性。针对市场上假乙酰螺旋霉素片不断增多，我们对乙酰螺旋霉素的反应机...     

国内标准中乙酰螺旋霉素的鉴别法比较

国内标准中乙酰螺旋霉素的鉴别法比较江西景德镇市药品检验所３３３０００黄玉海景德镇市妇幼保健院３３３０００侯成乙酰螺旋霉素（ＡＣＳＭＰ）是半合成的大环内酯类抗生素。临床常用于治疗呼吸道感染与皮肤软组织感染等症。地方药品标准在鉴别项中，ＡＣＳＭＰ与碘化汞...     

防止硫酸镁溶液产生黄棕色沉淀的实验探讨

50％硫酸镁溶液是医院的常用制剂,但往往由于原料不纯,所配制剂极不稳定,容易产生黄棕色的沉淀,而且贮存时间越长产生的沉淀越多,影响了制剂的外观和质量。本文对防止硫酸镁溶液产生黄棕色沉淀作了以下实验研究: 实验药品及仪器药用硫酸镁(上海青村化工厂及温州长征化工厂生产,批号分别为870802及880821) 焦亚硫酸钠(上海试剂厂批号850912) EDTA-2Na(杭州瓶窑医药化工厂880604)     

复方金连冲剂薄层色谱鉴别

复方金连冲剂系由黄连、桅子、厚朴等数昧中药制成的复方中药制剂，具有清热化湿、和胃消导、调畅气机之功效，用于肠胃湿热及慢性胃肠炎等症。本文应用TLC法对方中黄连、柜子、厚朴进行鉴别。习材料与试剂复方金连冲剂（本院制剂室，批号950502、950915、960625）；阴性对照液，取处方药味除去被测药材，其余药味按复方金连冲剂的制备方法及供试品溶液的制备方法制备；盐酸小经碱、柜子式、厚朴酚、和厚朴酚对照品、黄连对照药材（。11国药品生物制品检定所入硅胶G（浙江雁荡山试剂厂）；沈胶C风。（青岛海洋化工厂），所用试剂均为分析…     

用八叠球菌和枯草杆菌测定乙酰螺旋霉素效价的比较

用八叠球菌和枯草杆菌测定乙酰螺旋霉素效价的比较李会娥，绳金房（陕西省药品检验所７１００６１）乙酰螺旋霉素系多组分抗生素［１］，各组分效价不同［２］，对检菌灵敏度也各异。其效价测定采用管碟法，多以枯草杆菌［ＣＭＣＣ（Ｂ）６３５０１］为检菌［３］，所成抑...     

薄层扫描法测定康脉益心灵片延胡索乙素的含量

康脉益心灵片是由丹参、川芎、西红花、延胡索、麝香、蟾蜍、熊胆粉等十七味中药组成的新药,用于冠状动脉供血不足、心绞痛、心律失常、心肌梗塞等疾病的治疗,临床效果很好。为了保证药品质量,我们采用薄层扫描法,对康脉益心灵片中延胡索乙素进行了含量测定。结果表明,此法可以用来控制该制剂的质量。１　仪器与试药日本岛津ＣＳ９３０型双波长薄层扫描仪及岛津微量足量毛细管;硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂）;延胡索乙索（中国药品生物制品检定所）;康脉益心灵片（辽宁省制药厂）：试剂均为分析纯。２　实验方法和结果２１　对照品溶…     

微生物污染的离子交换树脂的处理方法

医药工业用水普遍采用离子交换法和蒸馏法生产不同要求的工艺用水。离子交换树脂普遍受到微生物的污染,采用甲醛溶液处理法,可以较好地解决这一问题,现将基本内容报道如下。 1 主要仪器和试剂 ①DDS—11A型电导率仪,上海雷磁仪器厂生产;②超净工作台,苏州净化设备厂生产;③甲醛溶液(分析纯),哈尔滨化工试剂厂;④鲎试剂,厦门鲎试剂厂,批号960201;⑤细菌内毒素工作标准品,厦门鲎试剂厂,批号960103;⑥鲎试剂溶解液,厦门鲎试剂厂。 2 试验方法 用化学纯(或分析纯)的甲醛溶液配制成1%~1.5%的甲醛溶液,数倍(一般3倍左右即可)…     

0．2％乳酸环丙沙星注射液的细菌内毒素检查

鲎试剂（TAL）用于药品中内毒素检查具有灵敏度高、实用性强等优点,但某些药品存在干扰作用而使其应用受到一定限制。环丙沙星注射液的热原卫牛部办规定采用家兔法检查,为了探索该药能否应用细菌内毒素检查法替代热原检查法,以满足医院自查快险的需要,我们做了下述实验研究。1实验材料1．1试药与药品：自试剂（0．5Eu／ml,0．5ml／支,960920、950515）;细菌内毒素工作标准品（10Eu／支,950501）;溶解液（2ml／支、950512）（均为厦门窗试剂厂提供）。0.2％乳酸环丙沙星注射液（100ml／瓶,960827,960910,961005）,本院灭菌制…     

用单纯形薄层色谱分离法分离L—谷氨酰胺与L—谷氨酸

单纯形法[1]是色谱优化中常用的方法之一。作者以正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，应用单纯形法于薄层色谱展开剂配比优化的研究中，通过最优化选择，得出分离L-谷氨酸胺和L-谷氨酸的最佳配比为：7：3：1。并将此结果应用于以L-谷氨酸为原料合成L-谷氨酸胺的中间体质量控制中，获得了满意的结果。现将试验情况介绍如下。实验部份1仪器、药品及试剂：薄层板：硅胶G板（福山生化试剂厂）；正丁醇、冰醋酸、市三酮（均为分析纯）；L一谷氨酸胺：生化试剂（中科院上海生化所）几一谷氨酸（日本味之素公司）2展开剂配比优化：用微量注射器量取L一谷…     

落实批示 加强监管

为贯彻落实温家宝总理就查处黑龙江省齐齐哈尔第二制药有限公司（以下简称齐二药）假药事件所作的重要批示，国家食品药品监管局会同有关部门迅即成立了由国家食品药品监管局牵头的工作协调小组，以加强部门间在事件处置和查处过程中的协调配合；同时发出《关于进一步加强对药品生产企业监督管理工作的通知》，要求各级药品监管部门加强对药品生产企业的日常监管；发出《关于吊销齐齐哈尔第二制药有限公司（药品生产许可证）的通知》，责成黑龙江省食品药品监管局对齐齐哈尔第二制药有限公司的违法行为予以查处。5月19日，黑龙江省食品药品监管局作出了拟吊销齐二药《药品生产许可证》的决定，并于20日将行政处罚听证告知书送达齐二药。     

碳酸氢钠注射液细菌内毒素检查方法的初步研究

碳酸氢钠注射液为临床常用药品，为了考察能否用细菌内毒素检查法替代热原检查法，本文按《中国药典》1995年版规定的方法进行如下实验。1实验材料鲨试剂（福州东方鲨试剂厂，批号：971124，灵敏度0．5EU／支；批号：971117，灵敏度0．125EU／支；批号971106，灵敏度0．0625EU／支；以上3批规格均为0·lml／支）；细菌内毒素工作标准品（福州东方鲨试剂厂，批号：97O925，规格10＊U／支）；细菌内毒素检查用水（福州东方量试剂厂，批号：971108，规格：2ml／支，内毒素含量＜O．03EU／ml）；碳酸氢销注射液（本院制剂室，规格：250二：…     

薄层扫描法测定黄芪生脉饮中黄芪甲甙的含量

黄芪生脉饮是由黄芪、党参、麦冬、五味子加工制成的口服液。主要用于气阳两虚、心悸气短的冠心病患者及老年虚弱症。水煎提取制成的口服液,含水溶性杂质及糖较多,故采用Ｄ１０１大孔吸附树脂。富集皂甙等大分子成分,再用碱洗去酸性成分,可使黄芪甲甙色谱斑点清晰,消除干扰杂质。１　仪器、药品与试剂日本岛津ＣＳ－９３０薄层扫描仪;定量点样毛细管;硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂）;黄芪甲甙对照品（中国药品生物制品检定所）;黄芪生脉饮（南昌济生制药厂,批号：９７０９０７）;其它试剂均为分析纯。２　方法学考察２－１　对照品溶液…     

乙酰螺旋霉素口腔黏附片治疗单个溃疡性口腔炎疗效观察

目的：观察乙酰螺旋霉素口腔黏附片治疗单个溃疡性口腔炎的临床疗效及安全性。方法：60例溃疡性口腔炎患者随机分为两组,治疗组用乙酰螺旋霉素口腔黏附片5 mg,qd,对照组用复方替硝唑含漱液15 ml,tid。连续3 d记录两组患者治疗后溃疡面直径及疼痛感,计算积分下降指数及有效率,观察药品不良反应。结果：3 d治疗期内,治疗组的积分下降指数均明显高于对照组（P〈0.05）,第3天治疗组有效率较对照组高（P〈0.05）。两组均未出现明显不良反应。结论：乙酰螺旋霉素口腔黏附片治疗溃疡性口腔炎安全有效。     

牛马血超氧化物歧化酶的制备新工艺

<正> 我国动物血资源十分丰富,我们利用内蒙废弃的大量牛马血,制备了有广泛应用前途的超氧化物歧化酶。新工艺由于采用热变性、超滤等新技术,不仅大大简化了工艺过程,而且改善了劳动防护条件,产品质量和收率都比老工艺有较大提高。药品与仪器柠檬酸三钠:分析纯,江苏花桥化工四厂;工业丙酮,上海溶剂厂;连苯三酚:分析纯,贵州遵义化工厂。752型紫外分光光度计,上海第三分析仪器厂。     

从“假药事件”看药监制度的“不良反应”

5月11日，国家药监局发出紧急通知，要求在全国范围查封、扣压齐齐哈尔第二制药有限公司生产的全部药品。据一位接近齐齐哈尔市药监局领导层的全国人大代表透露，生产环节的明显漏洞发生在齐齐哈尔第二制药公司改制之前，国有企业齐齐哈尔第二制药有限公司已经在去年改制，转给了私人（《新京报》5月14日）。     

紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量

乙酰螺旋霉素片是一种广谱抗菌药，其含量测定国内标准采用微生物法，操作过程较繁琐，笔者根据乙酸螺旋霉素在紫外区有较强的吸收峰的特征，采用紫外分光光度法测定其含量，此法较微生物法操作简单，快速，结果较满意。1仪器与试药紫外分光光度计：UV－210（日本岛津），乙酰螺旋霉素标准品（中国药品生物制品检定所提供，批号347－9501单位1357u／mg）。乙酰螺霉素片（河北省驻马店地区制药厂），乙醇（95％）、甲醇皆为分析纯。2方法与结果2．1波长的选择根据乙酸螺旋溶于醇的性质，取乙酸螺旋霉素对照品，精密称走，加乙醇溶解后加水蒸…     

对于降低乙酰螺旋霉素效价测定中可信限率的探讨

乙酰螺霉素效价检测中,常出现抑菌圈呈微锯齿状,且有双圈现象,用抑菌圈测量仪扫描时,误差很大,可信限数据偏高。现对卫生部药品标准提供的方法进行改进,在培养基制备时添加一定量的葡萄糖,使得可信限率有了改进。1 材料与方法 药品、试剂及仪器:乙酰螺旋霉素片(辽宁朝阳制药厂,批号970915,规格0.1g)、无水葡萄糖、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾均为分析纯。抗生素微生物检测培养基(中国药品生物制品检定所,pH7.8～8.0),AY-300A型抑菌     

紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量

乙酰螺旋霉素 (Ａｃｅｔｙｌｓｐｉｒａｍｙｃｉｎ)为大环内酯类抗生素。其含量测定[1] 采用微生物检定法 ,操作比较繁琐费时。本实验采用紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量 ,方法快速、简便、可靠。1　仪器与试药ＵＶ - 2 2 0 1紫外可见分光光度计 (日本岛津 ) ;乙酰螺旋霉素标准品 (批号 :0 347- 970 2 ,规格 :1348ｕ·ｍｇ- 1,中国药品生物制品检定所 ) ;乙酰螺旋霉素片 (Ａ厂 :2 0 0 0 0 2 13、 9912 2 0 ,Ｂ厂 :0 0 0 10 8、 0 0 0 2 18、 0 0 0 4 10 ) ;试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 1　检测波长的确定　取乙酰螺旋霉素…