HPLC法测定鱼腥草不同生长季节、不同药用部位中黄酮类成分

目的以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分,建立了RP-HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定,并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件:AgilentZORBAXSB—C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长256nm。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:芦丁0.0334～0.5344μg,r=1(n=6);金丝桃苷0.1660～2.6560μg,r=1(n=6);槲皮苷0.3805～6.0880μg,r=1(n=6);回收率芦丁为103.3%,金丝桃苷为106.6%,槲皮苷为107.6%(n=9)。结论本方法分离度好,稳定,适合于作为鱼腥草的质量控制方法。黄酮类成分的量高低是:花>叶>果实>地上茎,地下部分基本无黄酮类成分。花期各成分的量相对高于果实期。     

双波长HPLC法同时测定夏枯草中8种成分的含量

目的: 建立一种同时测定夏枯草中咖啡酸、对香豆酸、东莨菪内酯、迷迭香酸、秦皮乙素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素8种成分含量的高效液相色谱方法。方法: 采用InertSustainTM ODS C18色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为325 nm和360 nm。对所建立的HPLC方法进行线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验等方法学考察。结果: 8种成分在1~100 μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.63%~102.36%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。结论:本方法能同时测定夏枯草中8种成分的含量,简单高效、准确可靠、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定不同产地连翘中的7种成分

目的 建立同时测定连翘中咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元7种化学成分的HPLC方法。方法 采用反相高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3 C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,检测波长为275 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。结果 在上述色谱条件下,咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元获良好分离,分别在18.24～91.20、5.88～29.40、132.60～663.00、8.34～41.70、1.96～9.80、7.60～38.00、11.34～56.70 μg/mL内线性关系良好,平均回收率分别为97.7%、96.7%、102.6%、101.3%、93.2%、91.8%、96.7%,RSD分别为2.3%、1.4%、2.4%、2.2%、1.0%、1.0%、1.3%。结论 该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘中7种成分的量,为连翘的质量评价提供依据。     

UFLC法同时测定栀子厚朴汤中2个黄酮类成分的含量

目的 建立同时测定栀子厚朴汤中2个黄酮类成分(柚皮苷和新橙皮苷)含量的超快速液相色谱法分析方法.方法 色谱柱采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×x3.0 mm,2.2 μm),流动相A为0.1％甲酸水,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～10 min,20％B～30％B),平衡时间设定为5 min,流速设定为...     

三白草黄酮类化学成分的研究

目的 研究三白草Saururus chinensis中的黄酮类化学成分。方法 采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定黄酮类化合物的结构。结果 从三白草全草中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为金丝桃苷（1）、槲皮苷（2）、异槲皮苷（3）、槲皮素（4）、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷（5）、槲皮素-7-O-α-D-葡萄糖苷（6）、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷（7）、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-α-D-葡萄糖苷（8）、芦丁（9）。结论 化合物2、5～9为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究

目的 :为控制竹叶胶囊的质量,保证药物安全有效,对竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分进行了含量测定方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为四氢呋喃∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(66∶22∶12,V/V),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长330 nm。结果:异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷分别在0.08~0.65μg、0.05~0.39μg、0.08~0.63μg、0.03~0.27μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%、99.8%、98.3%,RSD%分别为1.9%、1.9%、2.6%、2.6%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分的含量测定。     

4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量测定

目的 测定4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量进行测定,色谱柱为C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1％磷酸(40∶60),等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长350 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果...     

RP-HPLC法测定新疆不同产地药桑叶中芦丁、异槲皮苷的含量

目的 考察新疆不同产地、不同采摘时间药桑叶中芦丁、异槲皮苷的含量变化.方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以大连依利特 Hypersil ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,进样量20 μl,流动相为乙腈(A)-水(B)-0.2%磷酸溶液(pH=4.8)(C),梯度洗脱[0 min,A-C(18:82);4 min,A-C(21:79);10 min,A-C(8:92)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为25℃.结果 不同产地、不同采摘时间的药桑叶中芦丁和异槲皮苷的含量均有一定的差异,喀什地区、5～6月份二者含量较高.结论 药桑叶中芦丁和异槲皮苷的含量与产地和采摘季节等有关,尤其以季节的影响大.     

高效液相色谱法同时测定百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁的含量

目的建立同时测定百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁含量的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇∶乙腈∶0.025 mol/L磷酸（10∶20∶70）,流速1.0 m L/min,检测波长363 nm,柱温30℃。结果金丝桃苷和芦丁分别在0.1⁰.8μg和0.16¹.28μg范围内,进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9992;平均回收率（n=9）分别为98.58%和98.22%,RSD分别为1.71%和1.81%;平均含量分别为0.473、0.342 mg/g。结论该法操作简便、准确,稳定性及重复性好,可用于对百华花楸果实中金丝桃苷和芦丁成分的含量测定。     

罗布麻叶总黄酮提取物对抑郁模型大鼠抗抑郁作用的研究

目的探讨罗布麻叶（AVL）总黄酮提取物对实验性抑郁大鼠的抗抑郁作用。方法将105只大鼠随机分为7组,每组15只。正常对照组：仅给予0.9%氯化钠溶液;抑郁模型组：抑郁造模开始时给予0.9%氯化钠溶液;抑郁大鼠AVL总黄酮提取物低、高剂量预防组（40mg/kg、80mg/kg）：抑郁造模前1周灌胃给予相应剂量的药物,直至造模结束;抑郁大鼠AVL总黄酮提取物低、高剂量治疗组（40mg/kg、80mg/kg）：于抑郁造模后1周灌胃给予相应剂量的药物,直至造模结束;抑郁大鼠氟西汀治疗组（20mg/kg）：抑郁造模后1周予灌胃给药,直至造模结束。采用慢性不可预知性轻度应激（CUMS）方法建立抑郁模型。观察应激前后各组大鼠矿场实验垂直运动次数及水平运动总路程的差异;液质联检分析各组大鼠在应激前后脑内海马及前额叶皮层单胺类神经递质,包括去甲肾上腺素（NE）、多巴胺（DA）和5-羟色胺（5-HT）水平的变化。结果与正常对照组相比,抑郁模型组大鼠在旷场实验中的垂直运动次数及水平运动总路程均明显减少（均P＜0.01）;与抑郁模型组比较,氟西汀组垂直运动次数及水平运动总路程均明显增加（均P＜0.01）;AVL总黄酮提取物预防和治疗各组,与抑郁模型组相比,垂直运动次数及水平运动总路程均有增加,尤以高剂量预防组增加最为明显（P＜0.01）。与正常对照组相比,抑郁模型组在大鼠海马组织及前额叶皮层均有DA、NE、5-HT水平下降,差异均有统计学意义（均P＜0.05）;氟西汀组与抑郁模型组比较,海马组织DA、5-HT水平明显增高（P＜0.01）,前额叶皮层DA、NE、5-HT水平均增高（均P＜0.05或0.01）;AVL总黄酮提取物高剂量预防组与抑郁模型组比较,海马组织5-HT水平增高（均P＜0.01）,前额叶皮层DA、NE、5-HT水平均增高（均P＜0.05）。结论AVL总黄酮提取物具有抗大鼠抑郁作用,有剂量-效应关系,高剂量预防组抗抑郁效应与氟西汀治疗组相似,可能通过提高大鼠海马组织5-HT及前额叶皮层NE、DA、5-HT水平达到抗抑郁作用。     

高效液相色谱-紫外检测法同时测定染发剂中的20种染料成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（DAD）法测定染发剂中20种染料成分的含量,对《化妆品卫生规范》中的氧化型染料的HPLC检测方法进行改进和补充。 方法 样品经乙醇-水超声提取,过滤后进样检测。色谱柱：Agilent Zorbax Bonus-RP （4.6 mm×250 mm,5 μm）; 流动相：A相为乙腈,B相为4 mmol/L磷酸盐缓冲液（pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠离子对试剂）,梯度洗脱：0～24 min,10% A; 24～26 min,10%~40% A; 26～45 min,40% A; 45～47 min,40%~80% A; 47～52 min,保持80% A不变; 流速1 mL/min; 柱温15℃,使用DAD进行检测,检测波长为280 nm,进样量5 μL。 结果 各染料成分在50 min内基线分离。在10.0～500.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均高于0.999。日内及日间精密度均小于4%,加样回收率为81.90%～119.88%。 结论 该方法简便、快速、准确,适于氧化型染发剂中染料成分的检测。     

罗布麻对红细胞膜脂质过氧化损伤的保护作用

目的 研究罗布麻提取物对红细胞膜脂质过氧化损伤的保护作用。方法 采用三种活性氧产生体系诱发脂质过氧化为实验模型,设立模型对照组(MC),正常对照组(NC),以及剂量分别为0．1,0．2,0．4,0．8mg/mL的四个罗布麻提取物给药组,观察比较各组的丙二醛(MDA)含量。结果 同MC组相比,四组罗布麻提取物对黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶系统,H2O2及UV照射三种方法引起的细胞膜脂质过氧化产物丙二醛(MDA)的生成增加均有抑制作用,且有一定的剂量依赖关系。结论 罗布麻醇提物对自由基引起的细胞膜脂质过氧化损伤有保护作用。     

结合GC-MS技术和多元统计方法评价中药罗布麻的质量

罗布麻叶为夹竹桃科多年生草本植物罗布麻(A pocynum venetum L.)的干燥叶[1].罗布麻中含黄酮类化合物、生物碱、强心苷、氨基酸和微量元素[2],用于治疗高血压病、心悸头晕、慢性支气管炎、高血脂等病症[3].罗布麻遍布于我国华北、西北及黄河流域的盐碱沙荒地区,资源丰富[4].罗布麻化学成分复杂,挥发油是其主要的活性成分之一[5].罗布麻叶的挥发油由于产地、品种、生长环境、栽培变异等因素的影响而有较大区别[6].因此,全面表征罗布麻挥发性化学成分,筛选不同来源罗布麻的化学生物标志物,对于罗布麻的质量评价十分有必要.本研究采用顶空气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对来源于新疆、吉林、天津、江苏4个不同产地的20批罗布麻的挥发性成分进行鉴别以及含量测定,并且结合主成分分析(PCA)等多元统计技术的组合分析方法,筛选出对于质量评价起主要影响的化学差异标志物,为综合评价不同产地的罗布麻药材提供一定的实验依据.     

星点设计-效应面法优选罗布麻叶总黄酮提取工艺

目的：采用星点设计-效应面法优化罗布麻总黄酮的提取工艺。方法：在预实验及单因素试验基础上,采用乙醇回流提取,并以乙醇体积分数、提取时间、料液比为自变量,罗布麻总黄酮得率为因变量,利用星点设计模型进行多元线性回归和二项式拟合,确定罗布麻的最佳提取工艺。结果：罗布麻的最佳提取工艺为23倍量65%乙醇,提取2次,150 min/次。得率实测值与预测值偏差为-1.60%,二项式拟合r=0.9870。结论：星点设计-效应面法优化罗布麻总黄酮提取工艺,方法简便,合理可行,预测性良好。     

罗布麻茶对心血管系统的生物学效应研究

目的 研究罗布麻茶对心血管系统的生物学效应,为罗布麻的医药应用提供参考依据。方法 以新疆罗布泊地区所卢罗布麻茶为研究材料,对其降血压、降血脂和延缓衰老的生物学效应进行实验研究。结果 罗布麻茶对大鼠高血压动物有显著降血压作用;不同剂量罗布麻茶能抑制食物性高脂血症大鼠模型血清TC、TG、LDL-C的升高及血清HDL-C的降低,其生物学效应具剂量依赖性;延缓衰老作用研究显示,在果蝇生存试验中罗布麻茶科延长果蝇寿命,在小鼠抗氧化试验中罗布麻茶能提高红细胞超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）活力,降低肝匀浆丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量。结论 罗布麻茶具有降血压、降血脂和延缓衰老的生物学活性,可作为心血管类天然保健食品进一步开发利用。     

高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量

目的建立同时测定双五胶囊中紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法HPLC法,采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:水,梯度洗脱,0～5min,35%～60%A;5～10min,60%～70%A;10～50min,70%～90%A;50～90min,90%A。流速为1ml/min,柱温:35℃,检测波长220nm。结果紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素浓度分别在1.28～20.40μg/ml(r=0.9997)、6.30～100.80μg/ml(r=0.9996)、1.20～19.20μg/ml(r=0.9998)和3.75～60.00μg/ml(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度实验RSD<1%。24h内稳定性RSD<1.5%。紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的平均加样回收率分别为99.47%、102.50%、99.21%、101.86%。结论所建立的方法具有快速、简便、准确等优点,可用于双五胶囊的质量控制。     

HPLC-DAD-TOF/MS法测定小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量

目的:建立小柴胡汤药材中柴胡皂苷a 、黄芩苷和甘草酸含量测定的方法.方法:采用HPLC-DAD-TOF/MS,Agilent Zorbax XDB-C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 ml·min-1,柱温为25℃ ,进样量0.25 μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子监测,毛细管电压为4 000 V,干燥气流速为10.0 L·min-1,干燥气温度为350℃ ,雾化器压力为40 psi(275 792 Pa),裂解器电压为200 V,用于定量分析的柴胡皂苷a离子为m/z 803.420 0～803.490 0.黄芩苷和甘草酸检测波长分别是275 nm和250 nm.结果:柴胡皂苷a线性范围为0.211 6～127.3 μg·ml-1, 线性方程为Y=461 182 X 2 000 000(r=0.999 0).黄芩苷线性范围为0.758～455 μg·ml-1,线性方程Y=5.978 9X-27.418(r=0.999 5).甘草酸单铵盐线性范围为2.268-136.8 μg·ml-1,线性方程Y=0.949 9X-1.046 4(r=0.999 5).高、中、低浓度的柴胡皂苷a平均回收率分别为(95.54±1.60)%、(99.39±3.97)%、(103.8±1.97)%和黄芩苷平均回收率分别为(102.3±0.47)%、(100.9±1.32)%、(97.15±2.10)%及甘草酸单铵盐平均回收率分别为(102.6±1.96)%、(100.3±3.12)%、(97.75±1.25)%.日内、日间RSD均＜5%,21 d内稳定性试验结果表明RSD均＜5%.小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量分别为0.750 0、10.65和2.572 mg/g.结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于小柴胡汤的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和芦丁的含量

目的建立同时测定槐角中槐角苷和芦丁含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用HPLC法对采集到的10批槐角药材中的槐角苷与芦丁的含量进行测定,Agilent ZORBAX-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为:甲醇-乙腈-0.007mol·L-1磷酸溶液(体积比122068),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长为257nm。结槐角苷在2.40～48.00mg·L-1、芦丁在1.15～23.00mg·L-1范围内线性关系良好;精密度试验槐角苷和芦丁的相对标准偏差(RSD)分别为1.05%和0.87%;供试品在室温放置24h后槐角苷和芦丁含量的RSD分别为1.78%和1.34%;槐角苷和芦丁供试品溶液的平均含量分别为6.71%和3.52%,RSD分别为1.45%和1.37%;槐角苷和芦丁供试品溶液回收率分别为100.2%和100.4%,RSD分别为1.63%和1.45%。结论本高效液相色谱法简便、准确,可同时测定槐角中槐角苷和芦丁的含量。     

前列倍喜片中槲皮素和山奈素HPLC检测方法的建立及其评价

目的:建立前列倍喜片中槲皮素和山奈素含量的高效液相色谱(HPLC)法测定方法,为工业生产的质量控制提供依据.方法:采用HPLC测定前列倍喜片中槲皮素和山奈素的含量,检测条件:Shimpack VP-ODS C18(150.0 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70),检测波长...