柱前衍生化HPLC法测定加巴喷丁胶囊中主药的含量

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定加巴喷丁胶囊中的主药含量。方法:对加巴喷丁柱前衍生化后进行测定,选择Sinochrom-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.33 mol.L-1乙酸水溶液-甲醇-乙腈(30∶70∶30)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长336 nm。结果:加巴喷丁在1.0～12.0 mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,其平均加样回收率为99.4%(n=9),RSD为0.84%;测得样品中加巴喷丁含量为标示量的99.82%。结论:该法便捷可靠,专属性强,可用于加巴喷丁胶囊中主药的含量测定。     

盐酸美金刚胶囊的丹磺酰氯柱前衍生化-HPLC法测定

建立了柱前衍生化-HPLC法测定盐酸美金刚胶囊的含量.样品与丹磺酰氯在25℃、避光衍生化反应90 min后测定.采用C_8 色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(25:75)为流动相,检测波长218 nm.在5～180 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间RSD为1.15%和0.48%,平均回收率为99.7%～101.1%,衍生化产物在17h内稳定.     

盐酸美金刚胺有关物质的GC测定

建立了GC法测定盐酸美金刚胺有关物质的方法,采用APIEZONL 1%KOHCWHPl00～120固定相,FID检测组,柱温145℃,汽化室、检测器温度260℃,载气为氮气,专属性强。     

盐酸小檗胺含量及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸小檗胺的含量及有关物质.采用Cis柱,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30),检测波长282nm.盐酸小檗胺在12～60μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.7%,RSD为0.71%.     

HPLC测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质.方法 采用Luna SILICA色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-乙醇-冰乙酸(90∶ 10∶1)为流动相,检测波长260 nm.结果 烟酰美金刚胺与烟酸及其他降解产物的分离度良好;0.50～10.0 μg·mL-1盐酸烟酰美金刚胺、0.25～5.0 μg·mL-1烟酸与峰面积的线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;烟酸的检测限和定量限分别为0.12、0.39 μg·mL-1,加样回收率为99.7％.结论 所用方法专属性好、结果准确,可用于盐酸烟酰美金刚胺中烟酸及其他有关物质的测定.     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质

目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L~(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983～199.7μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

柱前衍生化HPLC测定大鼠血浆中的盐酸美金刚胺

目的 建立测定大鼠血浆中盐酸美金刚胺浓度的方法.方法 采用柱前衍生化HPLC-UV法,色谱柱为Luna C_(18)柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5,磷酸调pH7),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225nm;以盐酸金刚烷胺为内标,采用液-液萃取法,经衍生化后进样测定.结果 大鼠血浆中的内源性成分对美金刚胺的测定无干扰;美金刚胺0.14～9.20μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9950),低、中、高浓度样品的平均提取同收率分别为83.46%、80.34%、82.77%,平均方法回收率分别为112.01%、99.96%、99.10%,日内RSD分别为10.24%、8.97%、6.94%,日间RSD分别为12.10%、8.77%、4.60%.结论 所建方法灵敏、准确,可为盐酸美金刚胺的体内研究提供参考.     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立盐酸头孢他美酯片含量测定及其有关物质检查的HPLC方法。方法: 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.005 mol·L^-1四丁基氢氧化铵溶液 乙腈（64∶36,用磷酸调节pH至4.5）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为30℃,进样量10 μl。结果: 头孢他美与其他有关检查物质能完全分离,其线性回归方程为Y=2.29×10⁴X－4.30×10⁴(r=0.999 9),表明头孢他美在51.01～510.07 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好。头孢他美平均加样回收率为99.60%,RSD为 0.84%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于盐酸头孢他美酯片的含量和有关物质测定。     

GC柱前衍生化法测定盐酸二甲双胍和0.5%硬脂酸镁中硬脂酸镁的含量

目的：建立柱前衍生化气相色谱法测定盐酸二甲双胍+0.5%硬脂酸镁中硬脂酸镁的含量。方法：以12%三氟化硼甲醇溶液作为衍生化试剂,在50 ℃水浴振荡器中加热15 min的反应条件,采用不饱和脂肪酸甲酯化方法,使其生成棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯,以菲作为内标,用TG-WAXMS石英毛细管柱（聚乙二醇-20M为固定液）,起始温度为190 ℃,以4 ℃·min^-1的升温速率升温至220 ℃,维持15 min,进样口温度250 ℃,FID为检测器,检测器温度250 ℃。结果：硬脂酸镁浓度在0.125~1.00 mg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.01%,RSD为0.45%。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可用于对原料药中加入的极少量硬脂酸镁进行质量控制。     

比色法测定盐酸美金刚片含量

目的 建立盐酸美金刚片的含量测定方法。方法 采用比色法测定盐酸美金刚片含量。结果 比色法测定的线性范围为19.8～29.6μg·ml^-1,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.4%,RSD为0.34%(n=6)。结论 本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚片的含量测定。     

比色法测定盐酸美金刚片含量

目的建立盐酸美金刚片的含量测定方法。方法采用比色法测定盐酸美金刚片含量。结果比色法测定的线性范围为19.8~29.6μg.ml-1,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.4%,RSD为0.34%(n=6)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚片的含量测定。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质的探讨

目的：建立HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质。方法：采用Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱;检测波长为230nm;流动相采用磷酸盐缓冲液：乙睛（pH7．1）梯度洗脱,流速为1．5ml·min^-1;柱温35℃。结果：盐酸雷尼替丁在0．0521～0．1737mg·ml^-1范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系（r=1．0000）;最低检测限1．1ng。结论：该方法对标准的控制更加简便、准确、可行,可用于盐酸雷尼替丁的质量控制。     

HPLC法测定帕拉米韦的含量及其有关物质

建立帕拉米韦含量及有关物质的HPLC测定方法。色谱柱:Agilent Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:含0.1%三乙胺的0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)-乙腈(93∶7);检测波长:210 nm。     

FMOC柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片含量及有关物质4-氨基丁酸

目的建立9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量及其有关物质4-氨基丁酸。方法碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用ODS-2HYPERSILC18色谱柱,乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（35∶65）为流动相,测定阿仑膦酸钠的衍生化产物;以乙腈-0.4%EDTA（pH=7.2）（40∶60）为流动相,测定4-氨基丁酸衍生化产物,紫外检测器（λ=265nm）,荧光检测器（λex=260nm,λem=310nm）。结果阿仑膦酸钠浓度在10～60μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率100.3%（n=9）。有关物质4-氨基丁酸浓度在1～5μg·mL-1范围内（UV265nm）线性关系良好（r=0.9998）。结论本方法简单、准确、灵敏。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。