HPLC测定复方四季青片中原儿茶酸、原儿茶醛的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方四季青片(四季青等)中原儿茶酸、原儿茶醛的含量.方法:采用AlltimaC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-1%醋酸(18:82);流速为1.0mL·min-1;检测波长为280nm.结果:两种成分能很好分离,原儿茶酸和原儿茶醛的线性范围分别为7.6～127.1μg·mL-1(r=0.9997)和2.62～43.6μg·mL-1(r=0.9994);平均回收率分别为99.9%,97.5%,其RSD分别为2.1%,2.2%(n=5).结论:本方法测定结果准确可靠,重现性好,为控制复方四季青片的质量提供了依据.     

HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定珍菊降压片(野菊花,氢氯噻嗪,芦丁等)中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法:以Spherisorb C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以0.05mol·mL-1枸橼酸溶液-乙腈(80:20)用三乙胺调节pH值至4.1±0.1为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm.结果:氢氯噻嗪在10～50μg·mL-1(r=0.9994).芦丁在40～200μg·mL-1(r=0.9993)范围内均与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,99.4%.结论:本法快速,准确.可同时测定氢氯噻嗪和芦丁的含量.     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X+1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X+279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

大孔吸附树脂分离纯化葛根与山楂叶中总黄酮的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化葛根与山楂叶中总黄酮的工艺条件.方法:采用紫外分光光度法测定混合物中总黄酮的含量.结果:D101型树脂对混合物中总黄酮有良好的吸附,其吸附分离的工艺条件为葛根黄酮饱和吸附量10.10mg·g-1,山楂叶黄酮饱和吸附量11.28mg·g-1,吸附流速3mL·min-1,洗脱剂为80%乙醇,洗脱剂用量为20倍药材量,洗脱流速3mL·min-1.结论:D101大孔吸附树脂可用作葛根与山楂叶中总黄酮的精制.     

原子荧光光谱法测定乌梅饮片中微量砷、汞的含量

目的:测定净乌梅和乌梅炭中微量砷、汞的含量.方法:采用原子荧光光谱法.结果:乌梅中砷的含量分别为0.0597～1.0001mg·g-1,汞的含量为0.0198～0.0300mg·g-1.结论:本方法操作简便,定量准确.     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的工艺,制成刺五加粉针剂.方法:采用D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂对刺五加苷D进行吸附纯化,并采用HPLC法,以刺五加苷D含量和收率为参考指标综合评价.结果:D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂吸附方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为11.88mg·g-1、7.92mg·g-1和12.18mg·g-1;静态洗脱吸附率分别为70.1%、55.3%和93.8%;以30%乙醇为洗脱剂,洗脱率最高为92 6%;稳定性试验中第3周期刺五加苷D含量占总固形物总量为27.4%;纯化过程中,温度控制在15℃～25℃.结论:3种纯化方法中,以AB-8型大孔吸附树脂综合性能最好,适合于刺五加苷D的分离纯化.     

去脂胶囊质量标准的研究

目的:建立了去脂胶囊(大黄,决明子,茵陈,苍术等)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对去脂胶囊中的茵陈、苍术进行定性鉴别;并采用HPLC法对该药中的大黄酚进行含量测定,色谱条件:用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm)柱,以甲醇-0.5%磷酸(85:15)为流动相,检测波长为254nm,进样量为20μL.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酚在1.8～14.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(γ=0.9999).平均回收率为101.0%,RSD=1.3%.结论:该方法准确、灵敏、重现性好.     

RP-HPLC测定贞芪扶正制剂中两种异黄酮类成分的含量

目的:建立测定贞芪扶正制剂(黄芪、女贞子等)中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的方法.方法:采用Kromasil ODS-1柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长250nm测定2种异黄酮类成分的含量.结果:贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮和芒柄花素的平均回收率分别为100.30%,97.90%,RSD分别为2.25%,4.01%;贞芪扶正颗粒中毛蕊异黄酮和芒柄花素的平均回收率分别为97.20%,95.65%,RSD分别为2.66%,2.32%.结论:该方法简便,准确,快速,重现性好,为该制剂的质量控制提供了又一科学的依据.     

西红花药材高效液相色谱指纹图谱研究及不同产地药材谱比较

目的:建立西红花的指纹图谱分析方法,并对8个不同产地的西红花药材进行指纹图谱的比较研究.方法:以西红花苷-1为参照物,采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为1%醋酸水溶液:1%醋酸甲醇溶液线性梯度洗脱,检测波长为312 nm,分析时间为40 min,流速为1.0mL·min-1.结果:共标出12个共有峰,方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性;不同产地的西红花药材共有峰的比值有一定的差异.结论:本方法稳定、可靠、简便,为提高西红花药材质量控制标准提供参考.     

兰索拉唑肠溶胶囊在健康人体的药代动力学和生物等效性

目的研究兰索拉唑肠溶胶囊在健康人体的药代动力学与相对生物利用度,评价其生物等效性。方法18名健康男性志愿者采用自身对照随机交叉给药方案,分别单次口服兰索拉唑受试制剂和参比制剂各30mg,HPLC法测定给药后不同时间点血浆中的药物浓度,比较两药主要药动学参数的差异,进行生物等效性评价。结果兰索拉唑受试制剂和参比制荆的药代动力学参数：Cmax分别为898．0±352．5μg·L-1、878．7±312．4μg·L-1;Tmax分别为2．5±0．7h、2．8±0．7h;AUC0→12分别为3515．2±2115．0μg·L-1、3539．9±2009．8μg·L-1;AUC0→∞分别为3678．3±2314．9μg·h·L-1、3777．0±2255．4μg·h·L-1：T1／2分别为1．9±0．5h、2．2±0．9h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度（以AUC0→12作为评价依据）为98．0±9．7％。结论受试制剂与参比制剂为生物等效制剂。     

益精补肾颗粒质量标准研究

目的:制定益精补肾颗粒(淫羊藿、菟丝子、白芍、莪术、川芎等)的质量标准.方法:用TLC鉴别菟丝子、白芍、莪术;以HPLC测定淫羊藿苷的含量.选用Lichrospher-C18柱,乙腈-2%乙酸水(30:70)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm.结果:TLC色谱中能明显地检出菟丝子、白芍、莪术;淫羊藿苷线性范围在4.32～21.60μg平均回收率为98.69%(RSD=1.13%).结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

白芍总苷抗风湿作用的药效学研究

目的研究白芍总苷抗风湿的药理作用,为其提供依据。方法以白芍总苷治疗类风湿性关节炎大鼠模型,由我科提取白芍总苷（0．737g·mL-1）,然后配制成含生药2％、4％、6％的药液,分别为低剂量组、中剂量组、高剂量组,观察不同剂量白芍总苷的抗风湿作用。结果含6％药液的高剂量组按体重10mL·kg-1·d-1,连续4周灌胃,可以显著改善类风湿关节炎大鼠的症状。结论白芍总苷具有显著的抗风湿作用。     

正交试验优化马蔺子素-羟丙基-β环糊精包合物的制备工艺

目的:正交试验法优化搅拌法制备马蔺子素-羟丙基-β环糊精包合物的最佳工艺.方法:以载药量和收率为指标,考察主客分子摩尔比、乙醇浓度和搅拌速度等因素制备马蔺子素-羟丙基-β环糊精包合物的最佳制备工艺.结果:主客分子以2:1摩尔比,90%乙醇作溶媒,搅拌法制备的马蔺子素包合物载药量为(15.79±0.22)%,收率为(92.03±6 26)%;包合物中马蔺子素溶出速率参数Td和T50明显地小于胶囊剂.结论:优化工艺制备的包合物具有操作简单、适合工业化生产,且包合物可显著地提高马蔺子素的溶出速率.     

针灸治疗帕金森病可能氧化应激作用机制的研究

目的探讨针灸对治疗帕金森病（PD）可能的氧化应激作用机制。方法在脑定位仪下,将6-羟基多巴注入左侧纹状体造模,连续2周针灸治疗,1/d。2周后,测定血清超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-PX）活性及丙二醛（MDA）含量。结果与正常组比较,大鼠PD造模成功后,SOD活力升高（104.33±7.91U/μgvs112.85±3.33U/μg,P〈0.05）,GSH-PX活力降低（709.65±29.86U/μg-1·min-1vs686.94±21.94U/μg-1·min-1,P〈0.05）,MDA含量升高（22.93±1.85nmol/mgvs28.74±0.79nmol/mg,P〈0.05）。与模型组比较,针灸组、美多巴＋针灸组均能提高SOD活力分别为130.14±5.08、124.55±12.40U/μg,（P〈0.01）,提高GSH-PX活力分别为777.55±39.36、700.51±18.93U/μg-1·min-1,（P〈0.01,P〈0.05）,降低MDA含量分别为15.35±1.68、18.03±3.31nmol/mg,（P〈0.01）,且针灸组作用显著。结论在6-羟基多巴毁损纹状体模型中,针灸治疗显著提高SOD活力和GSH-PX活力,降低MDA含量,针灸可能参与PD氧化应激机制的调节。     

外标法测定硝酸异山梨酯原料含量

目的建立采用外标法测定硝酸异山梨酯原料含量的方法。方法色谱柱为Kromasi1（150mm×4．6mm5μm）;流动相为甲醇-水（54：46）,检测波长为230nm,流速为1ml·min^-1。结果硝酸异山梨酯在0．02008-0．3012mg.ml^-1范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．8％,RSD为0．47％（n=9）。结论该方法简便、快速,重现性好。     

大孔吸附树脂对栀子西红花总苷吸附性能的研究

目的:优选栀子西红花总苷的吸附树脂及吸附条件.方法:以西红花苷-1为对照品,紫外分光光度法测定含量,采用静态吸附法,考察大孔树脂的吸附、解吸性能,吸附动力学及影响吸附性能的因素.结果:HPD系列树脂综合性能最佳;HPD300(非极性)、HPD450(弱极性)、HPD400(中极性)、HPD600(强极性)的吸附量分别为100.60,91.15,100.95,72.27mg·g-1,解吸率为84.05,87.22,93.83,78.3%,吸附平衡时间为4,3,3,2h;样品纯度越高吸附量越大,pH值小于8及醇浓度小于15%时,吸附量无显著差异.结论:HPD5400树脂为最佳;吸附条件为:提取液经醇沉处理后,在醇浓度为15%,中性条件下吸附.     

从癌症患者到环法冠军阿姆期特朗的传奇人生

母亲 　　1971年9月18日,17岁的琳达·沃琳生下了兰斯·阿姆斯特朗. 　　……     

头孢噻肟钠治疗小儿下呼吸道感染的疗效观察

目的比较头孢噻肟钠治疗小儿下呼吸道感染的效果是否比头孢唑林加氨苄西林的效果更显著。方法回顾性选择我院2000～2004年及2005—2009年问肺炎住院患儿各200人,前者（对照组）均使用头孢唑林50mg／（kg·d）加氨苄西林100mg／（kg·d）,后者（观察组）均使用头孢噻肟钠100mg／（kg·d）。所选惠几均为肺炎治愈病例,计算其平均住院天数、标;住差,采用大样本结果检验方法L1检验进行统计学比较,u〉1．96即P〈0．05,有统计学意义;反之,无统计学意义。结果观察组平均住院天数8．2±1.23天,对照组平均住院天数8．5±0．95天,u=1．5,即〈1．96,提示P〉0．05,差异无显著性。结论头孢噻肟钠治疗小儿肺炎与联用头孢唑林加氨苄西林相比并不能使疗程缩短。