5—Br—PADAP—OP胶束增溶双波长分光光度法测定水中微量锌的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)是灵敏度很高的一种有机显色剂,已成功地应用于铁矿、金属铝、铅中微量锌的测定。而胶束增溶双波长分光光度法测定微最锌至今未见报导。非离子表面活性剂国产乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)作增溶剂,5-Br-PADAP与Zn~(2+)在pH7.0～10.0的硼砂缓冲介质中形成     

N-肉桂酰-N-2,3-二甲基羟胺无火焰原子吸收分光光度法测生物样品中微量钒

作者用N-肉桂酰-N-2,3-二甲苯羟胺(CXA)作螯合剂萃取钒,为防止钒与碳管生成难离解的碳化钒,所用碳管涂有一层热解石墨。样品(含钒10～80 ng/ml)经硝酸、高氯酸消化后转入分液漏斗,逐滴加入高锰酸钾(0.02N),直到粉红色能保持5分钟时为止。加入CXA(1 ml)和浓盐酸,使溶液酸度为6 N。振摇三分钟,取下层四氯化碳液20μl进行测定。操作条件:钒共振线318.4 nm、灯电流10     

分光光度法测定头发中钒的方法改进

光度法中的过氧化氢比色法、催化分光光度法，DPC(二苯碳酰二肼)-CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)分光光度法均可测定样品中微量钒，但存在灵敏度低，操作繁琐等缺点。本文利用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与H2O2与钒(V)在酸性介质中可形成三元络合物的原理，根据显色进行定量分析，本方法操作简便、干扰少和重复性好。     

5—Br—PADAP—乳化剂OP分光光度法连续测定血清中的锌和铜

本文用Zn-5-Br-PADAP和Cu-5-Br-PADAP的络合物在OP存在下,对铜试剂(DDTC的稳定性不同,用分光光度法连续测定血清中锌铜。在掩蔽剂存在下,在适宜酸度pH=7.6-8.5范围内,于λmax=558.5nm处,Zn络合物和Cu络合物的摩尔吸光系数分别为1.2×10~5和9.5×10~4,锌(铜)含量在0—4.5μg/25ml内服从比尔定律。该方法操作简单快速,准确度高不用氰化物,用血清量很少,便于临床检验应用。 1.实验部分 1.1 仪器及试剂日本岛津UV-260型分光光度计,721型分     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯固相萃取分光光度法测定环境样品中钒的研究

根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与钒的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定环境样品中痕量钒的新方法 ,在pH 3 5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钒反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用分光光度法测定 ,在富集后的测定液中 ,络合物最大吸收波长为 5 5 2nm ,摩尔吸光系数ε=8 2 9ⅹ 10 4 L·moL- 1 ·cm- 1 ,钒含量在 0～ 1 0 μg ml内符合比尔定律。方法用于几种环境样品中钒的分析 ,结果令人满意     

5-Br-PADAP光度法测定尿中微量镍

测定Ni~(+2)常用丁二酮肟光度法,操作繁琐、灵敏度低。本文利用Ni~(+2)与2[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙胺)苯酚(简称5-Br-PADAP)生成红色络合物的方法,测定尿中微量镍.方法灵敏、稳定. 取尿液2.5毫升,用2:5H_2SO_4-HNO_3混合酸,加热消化。加甲酚红,枸椽酸钠和丁二酮肟     

水中痕量镉(Ⅱ)的荧光素-曙红Y能量转移荧光猝灭测定法

目的建立水中痕量镉(Ⅱ)的荧光素-曙红Y能量转移荧光猝灭测定法。方法取0.50ml的水样置于5.0 ml的比色管中,分别加入1×10-4mol/L荧光素溶液0.30 ml,1×10-5mol/L曙红Y溶液0.10 ml,BR缓冲液(pH 6.5)0.50 ml,定容后在502 nm处测定溶液荧光强度(F)值,以内标法定量。结果在3.43×10-7~1.246×10-5 mol/L的线性范围为,该方法所得镉(Ⅱ)的线性回归方程为ΔF=14.221+546.81×10-5c,r=0.999 5。该方法的检出限为1.03×10-8 mol/L,平均回收率为94.53%~98.15%,RSD为2.44%~4.67%。结论该方法操作简便、灵敏、选择性好,适用于水中镉(Ⅱ)的测定。     

水中痕量汞的巯基棉分离富集测定法

笔者提出以meso-四-(4-甲基,3-磺基苯)卟啉(简称TTPS4)为显色剂,研究了在溴化十六烷基三甲胺存在下的高灵敏度显色反应,其∑为2.45×105L/(mol·cm)。为提高体系的选择性和灵敏度,采用巯基棉分离富集汞的方法[1,2],并应用于天然水中痕量汞的测定,结果报告如下。1　试验部分　1.1　试剂与仪器　汞标准溶液,用硝酸汞配成100mg·L-1储备液,工作液为10μg·mol-I;TTPS4溶液:4.0×10-4mol·L-1;溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)水溶液:1.0×10-2mol·L-1:缓冲溶液:pH9.5的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液。722型分光光度计;pHS-2型酸度计。1.2　巯基棉…     

食品中糖精现场简易定量法

试样经透析预处理。于pH 4用乙醚提取分离干扰物——山梨酸。利用紫外吸收光谱法可以简易的测定糖精含量,也可以同时测定山梨酸。把0.02N NaOH 30ml加入盛有切细或磨碎的试样20 g的玻璃纸筒中,随加随混和。然后挂于盛有300 ml 0.02 N NaOH的300 ml广口瓶中透析20～24小时。取50 ml透析液,加1NHCl 1 ml和醋酸缓冲溶液10ml,调至pH 4,用乙醚40 ml提取4次,此液留作山梨酸分析用。水层中加HCl(1→2)10 ml,用氯化钠18 g进行饱和后,用乙醚30 ml提取二次。用氯化钠饱和的1%HCl溶液20 ml洗乙醚层,再用2%NaHCO_3溶液10 ml提取二次,此液作塘精测定。用50 ml蒸馏水洗涤最初的乙醚层,用1%     

Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDS显色反应的研究及水中微量铁的测定

目的建立用显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)测定水中微量铁的方法.方法在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)增溶增敏,铁(Ⅱ)与显色剂形成稳定的紫红色化合物,用分光光度法测定铁.结果铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为re(Ⅱ)R=12,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556 am与λ2=745 nm.选择745 nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε745=3.4×104(L/mol·cn).铁含量在0～30 μg/25 ml范围内服从比尔定律.方法的加标回收率为95.3%～102.3%,相对标准差为2.9%.结论此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠.     

血清锌自动分析法试剂盒的研制与评价:5-Br-PADAP直接光度法

目的研制、评价血清锌5-Br-PADAP自动分析法试剂盒.方法在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作显色剂双试剂两点终点法测定血清锌.结果该法线性范围0～80μmol/L,平均回收率为100.9%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.019-0.023和0.025-0.030,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性,Y=1.001X-0.093,r=0.9948,P＞0.05.107例健康人血清锌含量为7.76～22.20μmol L-1(x±2s).结论用本试剂盒双试剂自动化分析法测定血清锌方法简便、灵敏可靠,适合临床应用.     

用碘离子和结晶紫吸光光度法测定铜

本文根据铜在过量I~-的硫酸酸性溶液中,I~-被氧化成三碘离子(I_3~-),I_3~-与结晶紫(CV~+)反应生成离子络合物而被有机溶剂萃取的原理,研究出高灵敏度吸光光度法测定铜(Ⅱ)的简便方法,摩尔吸收系数高达1.7×10~5/mol·cm。试剂铜(Ⅱ)标准溶液:硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)用水溶解(用硫酸调至pH1)成10~(-2)M溶液,用EDTA滴定法进行标定。用时再稀释。     

乳化剂OP存在下不锈钢餐具中三价铬的测定

三价铬的测定在水、食品和环境分析等方面日益为人们所重视.我们在前人工作的基础上,建立了在乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,三价铬与2-(5-溴-吡啶偶氮-2)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)及三乙醇胺(TEA)的显色反应,TEA对显色反应有很强的加速作用,在微沸的水浴中只需5min即可形成稳定的紫红色络合物,以柠檬酸钠、EDTA为掩蔽剂,应用于不锈钢餐具中三价铬的测定,方法灵敏度高,选择性好.结果较满意.1 材料与方法1.1 试剂与仪器 三价铬标准溶液:准确称取金属铬(99.99%)0.5000g,加入5.0ml盐酸(1 1)溶解,     

制盐工业通用试验方法中EDTA标准溶液对镁离子滴定度标定方法的改进

食盐中的钙和镁离子是按照GB T13 0 2 5 .6-1991:制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定标准来检测的。但笔者按照标准规定的方法 ,用EDTA标准溶液对镁离子的滴定度进行标定时 ,始终无法达到终点。笔者尝试改变其中一些试剂的添加量 ,并测出溶液相应的pH值后 ,终于找出滴定无法达到终点的原因并解决了问题 ,现将改进情况报告如下 :1　试剂和溶液按照GB T13 0 2 5 .6-1991中 2 .1.3条 ,氨 -氯化氨缓冲溶液 (pH≈ 10 )、铬黑T(0 .2 %溶液 )、氧化锌标准溶液、EDTA标准溶液 (0 .0 2mol L)。2　试验方法2 .1　原标定方法　吸取 2 0 .0 0…     

尿及毛发中钒的测定

尿及毛发中钒的测定,可作为判断钒接触的一个指标。尿中钒的测定主要用分光光度法。此法对钒无选择性,共存的其他金属可使测定值增高。毛发中钒用放射分析测定,此法需特殊设备,故尿及毛发中钒的测定,目前尚无一般分析法。作者以前报告过,用N-肉桂酰-N-(2,3苯二甲基)羟胺(CXA)把样品中钒抽     

高灵敏分光光度法测定微量镍的研究

本文报道了用对硝基苯基重氮氨基偶氮苯(镉试剂)测定人造奶油和水中微量镍的高灵敏分析方法。原理:在 pH9.0硼砂介质和 TritonX-100条件下,镍与镉试剂生成红色配合物,其极大吸收峰位于波长504nm,镍浓度在0～10μg/25ml 范围呈比耳定律。摩尔吸光度(ε)为1.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell 灵敏度为3.94×10~(-4)μg·cm~(-2)。采取先显色后掩蔽的方法,用 EDTA 消除 Cu~(2 )、Zn~(2 )、Co~(2 )、Cd~(2 )、Mn~(2 )、Hg~(2 )的干扰,对 Ni~(2 )有很好的选择性,用于奶油、水中微量镍的测定,与丁二酮肟法对比结果相一致。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法高选择性测定乳粉中的微量铁

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 6 磺酸 (PAN S)为显色剂 ,应用分光光度法高选择性测定Fe2 + 。结果表明 ,在pH4 0的乙酸 -乙酸纳缓冲液介质中 ,以 76 0nm为测定波长 ,可高选择性测定Fe2 + 含量。本法线性范围为 0～ 10 μg 10ml,r=0 9997,表观摩尔吸收系数为 1 5 7× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,批内和批间精密度RSD分别为1 6 6 %、2 5 1% ,平均回收率为 10 1 1%。用于乳粉中微量铁的直接测定 ,常见共存成分对测定无干扰     

分光光度法测定植物组织、土壤中的钼

分光光度法测定植物组织、土壤和药物中的钼是根据Mo~Ⅱ与苯乙醇异羟肟酸形成黄色络合物,此络合物又与甲基三辛胺形成离子缔合物,它很易萃取到甲苯中,在375nm波长处有最大吸收峰。仪器 Baush-Lomb 2000型分光光度计。 Mettohm-Herisau E-567型pH计。试剂所用试剂均为分析纯。 5×10~(-3)M苯乙醇异羟肟酸溶液用水配制(MHA溶液)。 5×10~(-4)M铝酸盐标准溶液:称取一定量的     

农产品中含磷氨基酸类除草剂的HPLC测定

对含磷氨基酸类除草剂的残留测定,已往用HPLC法、GC法,且每种农药分别用不同方法,操作较繁琐。本文报道了用HPLC法同时测定草甘膦(glyphosate,GLY)、草丙膦(glufosinate,GLU)、bi-lanafos(BIA)的灵敏分析方法。用于西红柿、柑桔、黄瓜、苹果中三种农药的测定,对添加2mg/kg标准品的回收率为69.7%～126.8%,检出限为0.02～0.04mg/kg。HPLC测定条件　色谱柱:Nucleosil100-SB(内径4.6mm×250mm);流动相:1mol/L磷酸-乙腈-水(用5mol/LKOH调至pH3.1)(1∶4∶5);流速:0.7ml/min;柱温:50℃;荧光测定波长:λex=255nm.λem=310nm;进样量:10…     

用硫离子电极测定水及废水中硫化物

用电极法可测定天然水样及多种含硫化物废水,方法简便、快速、准确度高、回收率好。并测试了电极性能及干扰离子影响。 一、测定条件 1.仪器:电极固态压片膜硫离子选择性电极。使用时先在1×10~(-2)M硫离子溶液