SPE-RPHPLC-DAD测定干红葡萄酒中色素含量

目的建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相(RPHPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定干红葡萄酒中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红六种色素的方法。方法样品采用P-SAX固相萃取小柱进行净化、富集,再用Inertsil ODS-SP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以0.020 mol/L的乙酸铵-甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温32℃,二极管阵列检测器在波长为480 nm进行检测。结果六种人工合成色素在浓度0.50~20 mg/L范围内线性关系良好,回归系数均大于0.999 3,相对标准偏差(RSD)为2.13%~8.25%。六种色素的最低检出限范围分别为0.05 mg~0.10 mg/kg,定量限范围为0.15 mg~0.30 mg/kg,平均加标回收率范围为88.6%~104.0%。结论本法可用于干红葡萄酒中六种合成色素的测定,完全可适用于食品安全风险监测的样品测定。     

畜禽血制品中色素的固相萃取-高效液相色谱测定

目的建立了固相萃取-高效液相-二极管阵列检测器测定市售畜禽血制品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红八种色素的方法。方法样品采用Waters Oasis WAX固相萃取小柱进行净化、富集,再用Inertsil ODS-SP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以20 mmol/L的乙酸铵-甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,二极管阵列检测器在波长为430 nm、500 nm、630 nm进行检测。结果八种人工合成色素在浓度0.50~10 mg/L范围内线性关系良好,回归系数均大于0.998。在3个加标水平下的平均加标回收率范围为81%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.65%~5.5%,最低检出限范围分别为0.2~1.0 mg/kg,结论本法可用于畜禽血制品中八种合成色素的测定,可适用于食品安全风险监测的样品测定。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定毒蘑菇中5种毒肽

目的建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定毒蘑菇中5种毒肽的分析方法。方法样品经1%乙酸乙腈提取后进样分析,色谱柱为UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈,梯度洗脱,二极管阵列检测器210~400 nm检测。结果 5种毒肽的线性范围均为1~500μg/m L,相关系数优于0.999,样品的检出限均为0.5 mg/kg,5种毒肽的加标回收率为91.0%~98.1%,相对标准偏差为1.29%~7.84%。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于野生蘑菇的中毒检测,已应用于实际样品的测定,取得满意结果。     

蛋白粉中6种合成色素同时测定的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定蛋白粉中6种合成色素的检测方法。方法样品经Pro Elut PLS固相萃取柱净化,浓缩,通过Diamonsil 5μm C18反相色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果各色素组分在1~50 mg/L范围内线性良好,回归系数均大于0.999 6,检出限为0.03~0.10 mg/L;蛋白粉样品中6种色素的回收率为83.8%~101.3%,RSD为0.84%~3.25%。结论该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高、重现性好,适用于蛋白粉样品中合成色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。     

UPLC-FLD/PDA双检测器串联测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂

目的建立一种应用超高效液相色谱仪(UPLC)-FLD/PDA双检测器串联快速测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂的新型检测方法。方法样品经40%乙腈水溶液提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,流动相梯度洗脱,荧光检测器(FLD)激发波长350nm,发射波长430nm,二极管阵列检测器(PDA)350 nm波长,串联荧光和二极管阵列检测器进行双检测器定性定量测定。结果在纸杯、纸碗、纸盘、纸盒4种基质中,11种荧光增白剂得到良好分离,荧光检测器与二极管阵列检测器在25~1000 ng/m L线性范围内,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.2%~104.1%,RSD均小于10%(n=6)。11种荧光增白剂检出限:荧光检测器为0.20~0.28 mg/kg,二极管阵列检测器为1.4~2.5 mg/kg。结论 UPLC-FLD/PDA法可以分离11种荧光增白剂,且峰形较好、回收率高、易于操作,是测定纸质食品包装材料中荧光增白剂的有效方法。     

高效液相色谱法测定饮料中人工合成色素

目的建立简便的高效液相色谱测定饮料中人工合成色素的方法。方法用液-液分配法提取人工合成色素,经BDS HYPERSIL C18柱分离,甲醇、乙酸铵溶液梯度洗脱,紫外检测器λ=254 nm条件下测定。结果各人工合成色素在1.00~20.00 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.999 5),检出限0.04~0.38 mg/kg,回收率为94.2%~102.5%,精密度为0.5%~1.7%。结论该方法对仪器配置要求简单,灵敏度高、分离效果好,可以广泛应用于日常检测工作。     

高效液相色谱法测定添加维生素保健食品中叶酸

目的建立高效液相色谱法测定添加维生素保健食品中叶酸含量方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇:磷酸氢二钾(0.025mol/L,pH=6.0)20:80为流动相,流速0.8ml/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为280nm,以保留时间定性,外标法定量。结果叶酸在0.1~0.8 mg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 92;检出限0.48mg/100g。样品测定的精密度相对标准偏差0.97%;加标回收率97.0%~99.5%,平均回收率98.5%。结论高效液相色谱法测定叶酸的方法具有良好的精密度和准确度,方法操作简单适用于多维钙中叶酸含量的测定。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

高效液相色谱法检测化妆品中非法添加的6种抗角化药物

目的建立同时测定化妆品中6种抗角化异常药物含量的双波长高效液相色谱法。方法样品经甲醇超声提取,采用Waters symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5 mm)为色谱柱;甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(p H 5.20)为流动相,梯度洗脱;流速为1.2 mL/min;柱温35.0℃;二极管阵列检测器检测,检测波长为355nm和269 nm。结果各待测物质分离适中且线性良好,相关系数r≥0.9999;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率均在91.2%~103%,相对标准偏差均小于3.8%(n=3);6种标准溶液室温放置48 h均稳定;方法的检出限为0.3~2.5 mg/kg,定量限为0.9~7.5 mg/kg。结论该方法准确、快捷、灵敏度高、分离度好、选择性好,适用于化妆品中6种非法添加的抗角化异常药物的同时测定。