体外震波碎石采用尿液分析指导临床治疗及预防术后复发

目的通过探讨尿液成分与结石类型之间的关系,为临床尿石症类型的诊断与ESWL术后复发提供依据,以利于临床上采用更准确的治疗方案及ESWL的术后复发预防措施。方法取体外震波碎石术（ESWL）后排出结石做红外光谱分析,来确定结石类型之间的关系。采用t检验进行统计学处理。结果尿酸结石与其他结石之间比较,尿液pH值和尿草酸含量明显低于其他类型结石,差异有显著性（P〈0．01）;一水、二水草酸钙结石与草酸钙＋羟基磷灰石结石、尿酸结石之间比较,尿总钙、尿草酸、尿枸橼酸含量均高于草酸钙＋羟基磷灰石结石,差异有显著性（P〈0．01）。尿酸结石与草酸钙＋羟基磷灰石结石比较,尿液pH值、尿草酸含量均明显低于草酸钙＋羟基磷灰石结石,差异有显著性（P〈0．01）。结论检测24h尿液成分的变化对推断结石类型,指导临床对结石治疗方案的选择及ESWL术后预防有指导意义。     

枸橼酸钾预防舰艇人员尿草酸钙结石复发的疗效观察

目的：探讨枸橼酸钾预防尿草酸钙结石形成的机制及其对尿草酸钙结石复发的影响。方法选择72例舰艇人员经过门诊体外震波碎石治疗后肾结石患者,按治疗方法分为对照组34例和枸橼酸钾组38例。对照组碎石后要求多饮水、多运动、少吃富含高钙、高草酸、高尿酸食品;枸橼酸钾组碎石后口服12．5％枸橼酸钾液10 ml,每日3次,在服用前和服用7 d后测定血、尿生化指标,每3个月1次肾脏B超,随访12个月,观察肾结石复发情况。结果7 d后枸橼酸钾组尿pH值、钾和枸橼酸明显升高,尿钙显著降低。随访12个月,对照组结石复发5例（14．7％）,枸橼酸钾组结石复发1例（2．6％）,经χ2检验,2组复发率比较差异有统计学意义（ P＜0．01）。结论枸橼酸钾可降低尿钙,有效预防尿草酸钙结石复发。     

高效液相色谱法测定外周血BPDE-DNA加合物的含量

【目的】建立高效液相色谱（high performance liquid chromatographv,HPLC）紫外检测法测定反式二羟基环氧苯并（a）芘[（＋）-anti-benzoa）pyrene diol-epexide,BPDE]在人体内形成的BPDE—DNA加合物的含量,对其质量进行控制。【方法】采用Kromasil—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）为分析柱,以甲醇-水-磷酸（80：20：0．1,v／v）为流动相,流速1．0ml／min紫外检测器检测,检测波长254nm。【结果】在4．016-803．2ng／ml的浓度范围内,BPDE峰面积与浓度呈良好的线性,相关系数r=0．9997;平均回收率均在85％～115％之间,RSD为1．32％-1．72％。【结论】本法准确、方便,可用于测定空气中苯并（a）芘在体内代谢产物BPDE～DNA加合物的含量。     

HPLC法测定妇康宝口服液中芍药苷的含量

【目的】建立HPLC法测定妇康宝口服液中芍药苷的含量。【方法】采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．05％磷酸二氢钾溶液（26：74）为流动相,检测波长243nm,流速1．0ml／min,柱温为30℃。【结果】芍药苷在0．04～0．4μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．38％,RSD为1．96％（n=6）。【结论】该方法简便、快速、准确,可作为妇康宝口服液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮的浓度

【目的】采用高效液相色谱法建立和改良测定人血清中胺碘酮的方法学。【方法】色谱柱：shim—packvp—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）。流动相为甲醇：乙腈：乙酸铵缓冲液=45：45：10（v／v／v）,流速1．0ml／min,检测波长242nln。最低检出限为0．125μg／ml。【结果】纯甲醇色谱峰出现在进样后1．809 min,AD标准品色谱峰出现在进样后10．421 min。以峰面积与标准浓度做回归,得回归方程Y=2．67049×10^-6 X-0．1619,r=0．962（n=10）。线性范围为：0．125—4 μg/ml。日内变异系数为2．1％～5．1％,日间变异系数为3．2％-7．9％。【结论】此法是较为简便可行的检测血清胺碘酮浓度的方法。     

RP—HPLC法测定粉针剂中两头尖皂苷D的含量

【目的】建立测定注射用粉针剂中两头尖皂苷D含量的反相高效液相色谱法。【方法】采用Hypersil ODS色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相甲醇-水（80：20）,流速1．0ml／min,检测波长206nm。【结果】两头尖皂苷D进样量在2．4—12．0μg范围内线性关系良好。平均回收率为99．34％,RSD为1．41％。【结论】本法简便快速准确,可作为注射用ASD的质量控制方法。     

离体透皮接受液中辣椒碱的测定及体外透皮性能研究

【目的】建立RP-HPLC法测定离体透皮接受液中辣椒碱的浓度,研究辣椒碱的体外透皮性能。【方法】采用反相高效液相色谱法,用shim-packVP-ODS色谱柱（150mm×4．6inIn,5μm）及保护柱,乙腈-水（60：40）为流动相,流速为1ml／min,检测波长280nm,柱温40℃。采用改良的Franz扩散池,以离体鼠皮为透皮屏障,考察不同浓度辣椒碱在不同时间的累积透过量,采用滞留时间法评价辣椒碱的经皮渗透特性。【结果】辣椒碱在2．71-86．80μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9990,n=5）,平均回收率为100．97％。日内、日间RSD分别在1．84％。3．88％及2．76％～5．19％。体外透皮研究显示,3种浓度的辣椒碱的累积透过量随浓度增高反而下降。其中5mg／ml辣椒碱溶液稳态流量、渗透系数较大,滞留时间较短,表观扩散系数大,表观分配系数小。【结论】本法灵敏、精确、可信,适用于离体透皮液中辣椒碱浓度的测定。辣椒碱的体外经皮渗透研究表明辣椒碱的浓度对透皮吸收有影响,但是不与浓度成正比,5mg／ml辣椒碱体外经皮渗透性良好。     

高效液相色谱法测定不同产地续断药材中木通皂苷D的含量

【目的】考察不同来源续断药材中木通皂苷D的含量,为评价续断药材质量提供参考。【方法】采用反相高效液相色谱法测定续断药材中木通皂苷D的含量,色谱柱KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长212nm,流速为1．0ml／min。【结果】在实验条件下木通皂苷D分离效果良好,0．036～3．695μg范围内其线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为104．87％,RSD为1．85％。【结论】该方法准确、可靠,为续断药材的质量评价提供研究基础。     

反相高效液相色谱法测定人尿拉米夫定浓度

目的建立测定人体口服阿米洛利尿液中含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱条件为GeminiC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相0．02mol／L磷酸盐缓冲液-甲醇（90：10）;流速1．0ml／min;检测波长274nm;柱温30℃。结果拉米夫定在0．0067mg／ml-0．0733mg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9997）,加样回收率分别为96．00％、94．00％、97．67％,RSD为1．91％（n=5）。结论该方法能灵敏、准确的测定尿液中拉米夫定的含量。     

气相色谱法用于吡虫啉农药中毒血清分析

【目的】建立快速检测血清中吡虫啉的气相色谱法。【方法】采用玻璃填充柱（2．0m×3．2mm,ID）,填充3％OV．17＋10％DC．200（1：1）,氮磷检测器,恒温操作,载气为高纯氮,乙酸乙酯做萃取剂。【结果】吡虫啉线性范围在0．02—0．50μg/ml,平均回收率87．5％-102．5％;日内、日间RSD：3．49％～4．90％（n=5）,最低检出浓度：0．010μg/ml。回归方程：Y=7．628x＋0．0835,r=0．9996。【结论】玻璃填充柱分离血清中的吡虫啉,方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床急救需要。     

HPLC法测定溶栓颗粒中阿魏酸的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定溶栓颗粒中阿魏酸的含量.[方法]采用C18色谱柱Kromasil 5 μ100A（250 mmx4.6mm,5μm）;流动相：甲醇：5%醋酸溶液（24：76）;流速：1.0ml/min;柱温：25℃;检测波长：323 nm.[结果]阿魏酸在3.02～18.12 μg/ml范围内呈良好线形关系,r=0.9999,（n=6）,平均加样回收率为100.2%,RSD=1.2%（n=6）.[结论]该法可作为溶栓颗粒的质量控制方法.     

HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为318 nm,柱温为35℃。[结果]绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.1602~1.6016μg(r=0.999)和0.1002~1.0020μg(r=1.000)。绿原酸平均回收率为98.01%,RSD为1.21%;黄芩苷平均回收率为99.54%,RSD为1.16%。[结论]HPLC法简便、快捷、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定草酸钙结石大鼠尿中草酸含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)检测大鼠尿液中草酸含量。方法 将SPF级雄性健康Wistar大鼠24只采用随机数字表法分为空白对照组(n=12)和乙二醇组(n=12)。空白对照组给予去离子水喂养,每天以1 ml生理盐水灌胃;乙二醇组给予1%乙二醇自由饮水喂养,每天2%氯化铵2 ml灌胃。造模28 d后收集两组大鼠24 h尿液,采用HPLC法测定尿中草酸含量,并与铬酸钾氧化甲基红催化光度法的结果进行比较。HPLC法采用色谱柱Aglient 5TC-C₁₈(250×4.6 mm,5 μm),以甲醇(0.1 mol/L)、醋酸铵水溶液(15∶85)为流动相,流速为1.2 ml/min,紫外检测波长为314 nm,柱温20 ℃。结果 大鼠尿液中高、低浓度草酸标准曲线分别为y=5909.1x+378730,R²=0.9984和y=7810.5x-16635,R²=0.9967;最低检测浓度为5 μg/ml,大鼠尿液中草酸高浓度线性范围为62.50~2000.00 μg/ml,低浓度线性范围为6.25~100.00 μg/ml。平均回收率为95.1%,日内及日间精密度分别为3.4%~10.8%和3.8%~9.4%。HPLC法和铬酸钾氧化甲基红催化光度法均显示乙二醇组大鼠尿草酸浓度和24 h尿草酸含量显著高于空白对照组[尿草酸浓度:(736.35±254.52)μg/ml比(51.56±36.34)μg/ml,(687.35±234.53)μg/ml比(50.24±42.34)μg/ml;24 h尿草酸含量:(11.23±4.12)mg比(0.87±0.45)mg,(9.89±3.55)mg比(0.77±0.65)mg;P均＜0.01];两种方法检测出的尿草酸浓度和24 h尿草酸含量差异无统计学意义(P均＞0.05)。结论 HPLC法简单快速、回收率高、精密度好,与铬酸钾氧化甲基红催化光度法检测结果一致,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定马齿苋提取物中α-亚麻酸和亚油酸的含量

目的：运用高效液相色谱法分析测定马齿苋提取物中α-亚麻酸和亚油酸的含量,为马齿苋提取物的质量控制提供一种简单快捷的方法。方法：根据以下色谱条件进行分析。色谱柱：Shi m-pack CLC-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;保护柱：DIKMA EasyGuard C18（10mm×4.6mm）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（602218）;柱温：26℃;检测波长：210nm;流速：1.1ml/min;进样量：25μl。结果：α-亚麻酸的回归方程为A=2.9158×107C＋12250.9,r=0.9999,线性范围为0.0162-0.1944mg/ml,平均加样回收率为100.5%。亚油酸回归方程为A=1.3664×107C-9759.39,r=0.9999,线性范围为0.0169-0.2030mg/ml,平均加样回收率为100.8%。结论：高效液相色谱法简单、准确、快速,可作为马齿苋提取物中α-亚麻酸和亚油酸的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（5∶5∶90）,检测波长：328 nm,流速：0.8 ml/min,进样量：10μl,柱温：35℃。结果：咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2.162～25.944μg/ml（r=1.000 0,n=7）、0.607 2～7.2864μg/ml（r=1.000 0,n=7）,平均回收率分别为98.29%（RSD为0.48%）、98.36%（RSD为0.81%）。结论：所建立的方法快速、简便、准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

HPLC法同时测定射干提取物多组分含量

目的：建立同时测定射干提取物中鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素6种有效成分含量的HPLC法。方法：采用KromasilC18色谱柱（5μm,4.6mm×200mm）,流动相为乙腈和0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波265nm。结果：鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素线性范围分别是：0.3188~1.9129μg（r=0.9910）,0.1156~0.5782μg（r=0.9998）,0.0633~0.3164μg（r=0.9990）,0.4146~2.0730μg（r=0.9991）,0.0818~0.4091μg（r=0.991）,0.0458~0.2291μg（r=0.9990）,对照品线性关系良好,各对照品的平均回收率分别为：97.44%、98.29%、97.41%、98.01%、98.34%、96.73%。结论：该方法准确、可靠、重现性好可用于射干提取物的质量控制。     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

目的：采用HPLC法分析测定广西不同产地及不同品种芒果叶中没食子酸的含量,建立芒果叶中没食子酸含量的测定方法。方法：色谱柱采用Agilent Eclipse XDB—C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（5：95）,流速：1．0mL／min,检测波长：270nm。结果：没食子酸在（0.00512～0．06144）μg/μL范围内进样量与峰面积成良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为98．3％,RSD=1．7％（n=6）。不同产地及不同品种芒果叶中没食子酸的含量存在差异。结论：所建立的方法灵敏度高,准确,快速,专属性强,重现性好。     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

RP-HPLC同时测定速克感冒胶囊中乙酰水杨酸、维生素C含量

[目的]建赢同时测定速克感冒胶囊中乙酰水杨酸和维生素C含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;甲醇-0．1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为0．8ml／min。[结果]乙酰水杨酸在进样量为2．004～20．04μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99．26％,RSD为0．91％（n=9）;维生素C在进样量为0．996～9．96μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98．98％,RSD为0．53％（n=9）。[结论]RP-HPLC简便、准确、快速、重现性好,可作为速克感冒胶囊的质量控制方法。