高效液相色谱法测定橄榄叶提取物中橄榄苦苷的含量

橄榄苦苷（0leuropein）是一种苯酚类裂环环烯醚萜苷,广泛存在于木犀科的木犀榄属植物油橄榄（洋橄榄）（Olea europaea L.）和梣属植物日本白蜡树（Fraxinusjapanica Blune）等植物叶中以及女贞属植物女贞（Ligustrum lucidum Ait）和日本女贞（Ligustrum japanica Thumb）等植物果实中.     

非洲木犀榄叶中木犀草苷、橄榄苦苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立一种用于测定非洲木犀榄叶中木犀草苷、橄榄苦苷含量的HPLC方法。方法采用Thermo Syncronis C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为240 nm。结果木犀草苷、橄榄苦苷分别在13.95~558μg·ml-1(R2=0.9999)、24.5~980μg·ml-1(R2=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为101.25%(RSD=1.05%)、99.29%(RSD=1.98%)。结论建立的方法操作简便、结果准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于非洲木犀榄叶中木犀草苷和橄榄苦苷的鉴定及质量评价。     

中压制备色谱法分离制备油橄榄叶中多酚类化合物

目的研究油橄榄Olea europare叶抗糖尿病有效部位的药效物质基础。方法利用反相中压制备液相色谱技术进行分离纯化,并应用现代波谱技术鉴定化合物的结构。结果从油橄榄叶抗糖尿病活性部位中分离并鉴定得到的5个化合物均为多酚类化合物,分别为脱咖啡酰基毛蕊糖苷(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、6″-O-β-D-吡喃葡萄糖-橄榄苦苷(3)、裂环马钱子苷(4)、橄榄苦苷(5)。结论化合物1为首次从该植物中分离得到。5种化合物经HPLC检测,按照归一化法计算其质量分数均大于90%,为以油橄榄叶为原料的新药开发提供技术支撑。     

HPLC法测定油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷的含量

目的:建立一种用于测定油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为240 nm。结果:毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷分别在295μg·m L-1~7.375μg·m L-1(R2=0.9999)、558μg·m L-1-13.95μg·m L-1(R2=0.9999)、980μg·m L-1~24.5μg·m L-1(R2=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.36%(RSD%=1.88%)、98.85%(RSD%=1.33%)、100.42%(RSD%=2.12%)。结论:本研究建立的方法操作简便、结果准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷的鉴定及质量评价。     

HPLC测定紫丁香叶中原儿茶酸的含量

紫丁香叶为木犀科植物紫丁香Syringa oblataLindl·的干燥叶,收载于黑龙江省药品标准。丁香叶是一种广谱抗菌药,其活性物质主要有酪醇、3,4-二羟基苯甲酸(原儿茶酸)、3,4-二羟基苯乙醇、反式对羟基肉桂酸、丁香苦苷等[1,2]。丁香叶制剂炎立消(收载于《中华人民共和国部颁药品标准》)采用分光光度法测定3,4-二羟基苯乙醇和原儿茶酸等成分的总含量控制其质量;对活性单体成分测定仅有RP-HPLC测定紫丁香叶中丁香苦苷A含量的报道[3]     

鄂产3种獐牙菜属药用植物的显微和薄层色谱鉴定

獐牙菜属Swertia为龙胆科Gentianaceae的大属,有植物约170种,主要分布在亚洲、非洲和北美洲,其中我国有79种[1]。现代研究表明本属植物多含三萜酸类(主为齐墩果酸)、酮及其苷类、苦苷类及黄酮碳苷类等成分[2]。其中不少种在我国民间药用,全草入药,多具有清热解毒、清肝利胆等功     

3种不同炮制方法对女贞子中7种化学成分变化的影响

目的:考察不同炮制方法对女贞子中7种化学成分含量变化的影响。方法:应用高效液相色谱法(HPLC)多波长切换梯度洗脱技术,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.15%甲酸(B)为流动相,流速为1.0 mL·mim~(-1);检测波长为224 nm (检测红景天苷和酪醇)、235 nm (检测特女贞苷、女贞苷、女贞苷G13和橄榄苦苷)、349 nm (检测木犀草苷);柱温为28℃;进样量为10 μL。结果:特女贞苷、红景天苷、女贞苷、女贞苷G13、木犀草苷、酪醇、橄榄苦苷分别在6.645～66.450、3.616～36.160、1.621～16.210、3.690～36.900、1.634～16.340、0.843～8.428、3.557～35.570 μg·mL~(-1) 线性关系良好(r≥0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%;平均回收率为96.28%～101.57%,RSD为0.72%～1.44%。女贞子经酒制后特女贞苷、女贞苷、女贞苷G13及橄榄苦苷的含量明显降低,而红景天苷和酪醇的含量则显著升高;净制及盐制后女贞子中7种化学成分含量变化不明显。结论:基于HPLC测定女贞子中7种化学成分在3种不同炮制方法下的含量,通过7种化学成分具体的含量变化,为进一步对女贞子不同炮制方法引起的质量和药效物质基础变化研究提供参考。     

基于UPLC-Q/TOF-MS的中药水蜜丸制剂二至丸多成分稳定性研究

目的在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)联用技术对中药传统水蜜丸制剂二至丸进行多成分定性定量研究的基础上,进行二至丸长期稳定性和加速稳定性研究,并考察了制剂影响因素对制剂稳定性的影响。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式扫描。在遵循ICH制剂稳定性指导原则的指导下,进行了18个月的长期稳定性试验[温度(25±2)℃,相对湿度(RH)(60±5)%],加速稳定性试验[温度(40±2)℃,RH(75±5)%]和制剂影响因素试验(包装材料类型和密封条件)。结果采用以上方法共鉴定出二至丸中20个化学成分(红景天苷、蟛蜞菊内酯、10-羟基木犀榄苷二甲酯、木犀榄苷-11甲酯、马钱苷酸、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷/异毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、特女贞苷异构体、阿富汗丁香苷F、异女贞苷、女贞酸、橄榄苦苷、女贞苷-G13、青藤碱、3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸),并对其进行定量及归一化半定量研究。在长期稳定性研究中,20个成分均保持稳定;然而在加速稳定性试验条件下,11种成分(10-羟基木犀榄苷二甲酯、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、女贞酸、女贞苷-G13、青藤碱)的量明显下降。制剂影响因素试验结果显示采用钠钙玻璃包装材料替代现有市售聚酯包装,在密封或敞口条件下,制剂中各成分稳定性均显著提高。在采用相同包材时密封条件对制剂稳定性也存在显著性影响。结论通过较为系统的中药传统口服制剂类型水蜜丸的制剂稳定性研究,为中药制剂质量控制水平和临床用药安全提供技术支持。     

橄榄苦苷与羟基酪醇的大鼠在体胃肠吸收比较

目的:比较橄榄苦苷与其苷元羟基酪醇的大鼠在体胃肠吸收差异,分析橄榄苦苷在大鼠体内的代谢产物,为女贞子酒蒸增效机制研究提供科学依据。方法:采用大鼠在体胃肠灌流模型,以HPLC测定给药后不同时间点大鼠胃与小肠灌流流出液中橄榄苦苷和羟基酪醇的含量,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,10%~20%A;10~25min,20%~35%A),检测波长240 nm。计算二者的吸收速率常数和累计吸收率;通过已知橄榄苦苷、羟基酪醇对照品定位,分析橄榄苦苷在大鼠胃和小肠中的代谢产物。结果:羟基酪醇在大鼠胃和小肠中的吸收速率常数和累计吸收率均显著高于橄榄苦苷;在橄榄苦苷的大鼠胃和小肠代谢物中均检出羟基酪醇。结论:羟基酪醇较橄榄苦苷更利于机体吸收,橄榄苦苷在大鼠胃和小肠中均可代谢为羟基酪醇。     

连翘中连翘苷HPLC测定方法的改进

连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl是木犀科植物连翘属落叶灌木,以果实入药,连翘药材商品分为“青翘”、“老翘”[1]。连翘是中药中最常见的药材之一,具有清热解毒、散结消肿之功效。其主要成分为连翘苷、连翘酯苷、连翘酚等。对连翘及连翘相关制剂的质量评价中,多以连翘苷作     

RP-HPLC法同时测定不同产地女贞子中8个主要成分的含量

目的建立同时测定不同产地女贞子中羟基酪醇、红景天苷、类叶生麻苷、特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、木犀草素、芹菜素8种化学成分的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃。结果在上述色谱条件下,羟基酪醇、红景天苷、类叶生麻苷、特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、木犀草素、芹菜素获良好分离,分别在21.3~852、22.6~723.2、21.3~852、25~1000、22.8~273.8、23.9~1074、0.945~9.45和2.3~27.4μg/m L内线性关系良好,平均回收率分别为101.43%、100.91%、101.90%、98.86%、99.07%、98.86%、99.17%、102.25%。结论该方法简便,重复性好,可以更好地用于女贞子药材的质量控制。     

小叶丁香化学成分的研究(Ⅰ)

目的 对小叶丁香Syringa pubescens的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化。通过光谱分析鉴定其化学结构。结果 首次从小叶丁香的乙醇提取物中分得4个化合物，并鉴定为橄榄苦苷（oleuropein,I），10-羟基橄榄苦苷（10-hydroxyoleuropein,Ⅱ）,oleoside-11-methyl ester,Ⅲ及2-（3，4-二羟基苯基）乙醇[2-（3，4-dihydroxyphenyl)ethanol,Ⅳ]。结论 4种化合物均为首次从该种植物中分得的裂环环烯醚萜苷类化合物。     

青海不同海拔地区抱茎獐牙菜有效成分獐牙菜苦苷的含量变化研究

抱茎獐牙菜Swertia franchetianaH.Sm ith为龙胆科獐牙菜属植物,主要分布于青藏高原和云贵高原,是一种多年生草本植物[1]。獐牙菜苦苷是其主要有效成分,有解痉、镇痛作用,还用于脱毛症和皮肤美容,为常用藏药[2]。有报道獐牙菜属植物中獐牙菜苦苷含量的HPLC测定方法[3]。本试验采用HPLC对不同海拔地区、不同生长期、野生与栽培的抱茎獐芽菜中獐牙菜苦苷的含量进行了测定和比较。为确定该药材的质量以及栽培地点的选择提供参考依     

福建橄榄挥发性成分研究对其产业化前景的影响

1 橄榄的应用及分布 1．1橄榄来源及应用 橄榄（Canarium album Raeuseh）属橄榄科（Burseraeeae）橄榄属（CanariumL）植物^[1],异名橄榄子、忠果、青果、青子、青橄榄、白榄、黄榄、甘榄等。干燥成熟的果实具有清肺、利咽、生津、解毒等功效,可治疗咽喉肿痛、咳嗽、烦渴、鱼蟹中毒等。     

油橄榄叶中活性成分的提取工艺考察

目的:考察油橄榄(Olea europaea Linn)叶中活性成分的最佳提取工艺。方法:采用HPLC法测定油橄榄叶中木犀草苷、橄榄苦苷,并使用超声波提取法进行提取,考察料液比,溶剂分数,提取时间,超声功率对含量的影响。在单因素基础上,结合正交试验考察溶剂分数、料液比、提取时间对橄榄苦苷含量的影响,确定最佳提取工艺。结果:油橄榄叶中活性成分的最佳提取工艺为80%甲醇溶液30 mL,超声400W提取30分钟,提取次数1次。结论:采用该方法提取油橄榄叶中活性成分简单易行。     

小叶丁香不同部位橄榄苦苷含量的高效液相色谱法测定

目的 建立新药材小叶丁香橄榄苦苷的含量测定方法,研究小叶丁香药材花、茎、叶中橄榄苦苷的含量.方法 采用Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃;流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 ml·min-1;检测波长285 nm.结果 橄榄苦苷的线性范围是0.005～0.075 mg/ml,r=0.999 8;平均回收率为100.41%,RSD为1.46%,稳定性实验RSD为0.56% (n=6).花、茎、叶不同部位药材中橄榄苦苷的含量分别为:1.37%,0.87%,1.03%.结论 该方法快速简便,准确性重复性好,不同部位橄榄苦苷含量差异较大,为橄榄苦苷的提取和利用提供可靠的数据.     

D-101大孔树脂富集橄榄叶中橄榄苦苷的研究

目的:研究大孔树脂富集橄榄苦苷的条件及参数。方法:微波水提取所得橄榄苦苷水提液直接用D-101大孔吸附脂静态吸附,水洗脱糖类等杂质,以70%乙醇洗脱;采用HPLC法检测橄榄苦苷的含量。结果:D-101大孔树脂可以将固体中橄榄苦苷的质量分数从5%提高至21.6%,回收率为88.6%。结论:D-101型大孔树脂适合分离纯化水溶性的橄榄苦苷。本法操作简便,适用于工业化生产。     

炎立消化学成分的分离与分析

目的:研究炎立消中主要化学成分,建立一种利用HPLC法测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的方法,并用该方法测定不同厂家炎立消产品中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量。方法:采用硅胶柱色谱和高效液相色谱法对炎立消甲醇提取物进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据进行结构鉴定;在Agilent 1200高效液相色谱仪上,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱,研究测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的色谱分析法。结果:从炎立消中分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯乙醇(1)、乌苏酸(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、橄榄苦苷(4)、丁香苦苷(5)、对羟基苯乙醇乙酸酯(6)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(7)和葡萄糖(8);在乙腈1:水=20:80为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长变化为0→3min(356nm),3→15min(223nm)的色谱条件下,丁香苦苷在0.16-0.48g/L(r=0.99911)范围内线性关系良好,橄榄苦苷在0.24-0.56g/L(r=0.99908)范围内线性关系良好。化合物1、4、5、7和8为炎立消产品中的主要化学成分,其含量分别为:5.4、0.8、21.9、0.7和4.5mg/g。结论:利用该方法测定炎立消制剂及紫丁香叶中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量准确、可靠,不同厂家生产的炎立消制剂中主要化学成分的含量存在较大差别。     

高效液相法同时测定獐牙菜属植物中四种活性成分

目的：同时测定獐牙菜属植物中四种抗肝炎活性成分的含量。方法：用高效液相色谱法对獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分进行了分析。结果：在选定的色谱条件下四种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好。日内和日间精密度分别小于2%和4.6%,加样回收率为97.94%～99.84%。建立了獐牙菜属植物中四种不同化学结构类型抗肝炎活性成分的含量测定方法。结论：本方法简单、准确,能成功的的运用于同时测定獐牙菜属植物不同部位中獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分的含量以及獐牙菜属植物的鉴定。     

龙胆苦苷药理学活性及药动学研究进展

龙胆属植物在临床上具有广泛的应用,龙胆苦苷作为龙胆属植物的主要药效成分之一,具有多方面的药理活性。本文从龙胆苦苷的药理学活性、药动学特性等方面进行综述,为龙胆苦苷的开发应用提供一定的参考。