梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠有关物质

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠中的有关物质。方法:采用梯度洗脱方法,用 C_(18)BDS(Thermo Hypersil-Keystone,250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 pH 值至3.5)-乙腈(95:5)为流动相 A,乙腈为流动相 B;以1.0 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0～6 min,A 为94%;6～20 min,A 从94%→30%;20～27 min,A 为70%;27～28 min,A 从70%→94%;28～35 min,A 为94%;检测波长为272 nm。通过加热破坏的方法,制备系统适用性溶液,对已知杂质进行定位。结果:在选定的色谱条件下,3-TSA、7-ACA 2个相邻杂质分离度达到4.1,在等度洗脱时保留时间超过80 min 的甲酰头孢尼西缩短为21 min。通过加热破坏的方法,可以将不易得到对照品的3-TSA 进行准确定位。结论:该方法测定灵敏,选择性、重现性好,即可以将不易分离的相邻杂质进行有效分离,又可大大缩短分析时间,符合常规检验的要求。     

高效液相色谱法测定马来酸阿塞那平的有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法定量测定马来酸阿塞那平中的8个杂质。方法：色谱柱采用Inertsil ODS-3 C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈,以1.0 ml·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果：阿塞那平与各杂质峰良好分离,阿塞那平在0.45~1458μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,各杂质在0.4~30.0μg·ml-^1浓度范围内线性关系良好（r〉0.999）;平均回收率93.1%~106.7%（n=9）。结论：本方法操作简便、灵敏度高、重复性好、专属性和耐用性较强,可用于测定马来酸阿塞那平原料药的有关物质。     

高效液相梯度洗脱法测定阿托伐他汀钙片有关物质

目的建立测定阿托伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱法。方法采用梯度洗脱方法,色谱柱为Apollo C18 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以流动相A醋酸铵缓冲液［称取醋酸铵1.54 g,置1 000 mL水中,用冰醋酸调节pH至（4.50±0.05）］ 乙腈（70：30）,流动相B乙腈进行梯度洗脱,流速：1.1 mL•min－1,检测波长：244 nm,柱温：40 ℃,进样量：20 μL。对照杂质对照品对照法和不加校正因子的主成分自身对照法检查。结果阿托伐他汀主峰与各杂质峰均能良好分离。杂质A、B、C、D、H和I分别在0.190 4～9.519 8,0.203 2～10.160 0,0.191 2～9.560 0,0.208 0～10.400 0,0.198 8～9.940 0,0.205 2～10.260 0 μg•mL－1范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为100.24%,99.73%,94.47%,92.17%,103.76%,101.23%。结论该方法快速,结果准确可靠,可用于阿托伐他汀钙片的有关物质检查。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀分散片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用Supeleo C18柱（33mm×4．6mm,3μm）,以乙腈-0．1％磷酸（50：50）为流动相A、0．1％磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3．0mL／min,检测波长为238nrn。结果辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀质量浓度在20．02-180．2μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程A：12493C＋2199,r=0．9999（n=7）;日内精密度RSD为O．59％（n=6）;日间精密度RSD为0．69％（n=6）;平均回收率为99．9％．RSD=0．5l％（n=9）;供试品溶液在6h内基本稳定;检测限为17．26ng／mL。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于辛伐他汀分散片的含量测定和有关物质检查。     

梯度高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑原料药的有关物质

目的:建立梯度高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质的方法。方法:采用梯度洗脱方法。色谱柱为Phen-omsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.5g,加水溶解并稀释至1 000mL,用磷酸调节pH至3.2),流动相B为乙腈,以0.9mL.min-1流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0~5min,A为76%;5~15min,A从76%→65%;15~60min,A为65%;60~60.1min,A从65%→76%;60.1~75min,A为76%;检测波长为232nm;柱温40℃;进样量10μL。照杂质对照品对照法和不加校正因子的主成分自身对照法检查。结果:杂质2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、苯甲酸均能达到很好的分离,并分别在0.2516~5.032mg.L-1(r=0.999 9),0.2456~4.912mg.L-1(r=1.000 0),0.066 8~1.336mg.L-1(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系。2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、苯甲酸的平均回收率(n=9)分别为97.93%(RSD为1.03%),97.63%(RSD为0.46%),...     

高效液相梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;检测波长232 nm;采用A相(含20%磷酸盐缓冲液的乙腈溶液)-B相磷酸盐缓冲液[水-1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1 mol·L-1醋酸溶液(909:10:1)]为流动相进行梯度洗脱(A相的起始比例为10%,30 min内上升至90%);流速为1 mL·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL.结果:本法实现了在较短时间内将原料中引入的有关物质和强力破坏条件下产生的降解产物与主成分之间的基线分离.结论:本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质的测定.     

高效液相梯度洗脱法测定依巴斯汀片的有关物质

目的用高效液相色谱法测定依巴斯汀片的有关物质。方法采用氰基色谱柱Discovery cyano(150mm×4.6mm,5μm);检测波长为210nm;采用A相(磷酸盐缓冲液,pH5.0)-B相(乙腈650mL与A相350mL混合)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.9mL.min-1;柱温为40℃;进样量为10μL,程序进样。结果本方法实现了将制剂中引入的有关物质与主成分之间的基线分离。结论本色谱条件适合依巴斯汀片有关物质的测定。     

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的：建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法：以C18色谱柱,5．44g·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH4．0）及乙腈分别为流动相A、B;流速为1．0mL·min^-1,检测波长215rim,柱温30℃,梯度洗脱。结果：本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2．8ng。结论：本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。     

高效液相梯度洗脱法测定注射用别嘌醇钠中的有关物质

目的建立测定注射用别嘌醇钠有关物质的高效液相梯度洗脱法。方法采用ODS C18色谱柱(250 mm×6 mm,5μm),以1.25 g.L-1磷酸二氢钾-甲醇(体积比为90∶10~70∶30)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果在上述色谱条件下,5种杂质(1-5)能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1.5;检测限为4.5 ng,精密度良好(RSD为0.71%)。结论高效液相梯度洗脱法可用于测定注射用别嘌醇钠中的有关物质。     

高效液相色谱法测定泛硫乙胺片剂中泛硫乙胺含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定泛硫乙胺片剂中泛硫乙胺含量及其有关物质的方法.方法:C18色谱柱,流动相为甲醇-水(45:55),流速1.0mL·min-1,UV 210 nm检测,含量和有关物质同时测定.结果:泛硫乙胺在4～500 mg·L-1(n=7)范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为3.8 ng,方法精密度RSD为1.1%(n=6).3批样品泛硫乙胺的含量为标示量的98.0%～99.5%,有关物质含量为1.0%～1.1%.结论:方法简便、可靠,可用于该品的质量控制.     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定青蒿琥酯中的有关物质

目的建立HPLC法测定青蒿琥酯中的有关物质。方法采用高效液相色谱法,使用ODS-3柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾1.36 g加水1 000 mL,用磷酸调pH至3.0）为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1;柱温30℃;检测波长为210 nm,进样量40μL。结果主峰与杂质峰可有效分离,检出限为37.5 ng。结论本方法灵敏、简便、准确、快速,可用于青蒿琥酯中有关物质的质量控制。 更多还原     

高效液相色谱法测定磷酸咯萘啶及其注射液中有关物质的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法测定磷酸咯萘啶及其注射液的有关物质。方法采用Sepax sapphire H C18（25cm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾6.81 g,加水1 000 mL溶解,加1 mL三乙胺,用磷酸调节pH至2.8）-甲醇（85：15）为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278 nm。结果在选定的色谱条件下磷酸咯萘啶中的杂质完全洗脱,主峰与各杂质峰均能良好的分离,磷酸咯萘啶浓度在0.5~8μg mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 6。结论本方法专属性强,灵敏度高,可准确测定磷酸咯萘啶及其注射液中的有关物质,为质量标准的修订及完善提供了依据。     

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用辅酶A有关物质

目的建立注射用辅酶A有关物质的测定法。方法采用Hypersil ODS色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)与乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长259 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果在此条件下,辅酶A与有关物质得到有效分离,辅酶A、5′-磷酸腺苷、氧化型辅酶A和3′-脱磷辅酶A的检测限分别为0.01 u,0.15 ng,50 ng和100 ng。结论此法专属、灵敏、准确,适用于药品的质量控制。     

高效液相色谱法测定氯霉素注射液含量及其有关物质

目的:建立一种用HPLC测定氯霉素注射液含量及其有关物质的方法.方法:在ZORBAX SB C18柱上,以0.105%庚烷磺酸钠-乙腈-冰醋酸(75∶25∶0.1)为流动相,于278 nm波长处检测,流速为1 mL·min-1.结果:氯霉素浓度在0.018 97～0.379 4 g·L-1范围内,线性关系良好.峰面积A与浓度C的回归方程为:A=13 468 3 869 039C,r=0.999 9.精密度试验RSD为0.117%(n=6).结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可作为测定氯霉素注射液的含量及其有关物质的有效方法.     

高效液相色谱法测定那格列奈含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定那格列奈原料、片剂、胶囊的含量及相关物质检查方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-磷酸盐溶液(每1 000mL水含磷酸二氢钾4.08 g,用磷酸调节pH 2.8)(41:59)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:214 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:在该色谱条件下,那格列奈在49～295 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%,检测限为7μg·L-1.结论:该方法简便、准确,可作为那格列奈含量及有关物质的测定方法.     

高效液相色谱法测定头孢克肟及其片剂和胶囊剂的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定头孢克肟及其片剂和胶囊剂的含量及有关物质的方法。方法：以ODS为固定相,四丁基氢氧化铵溶液-乙腈（70：30）为流动相,检测波长为254nm。结果：头孢克肟的浓度在0．06～0．30mg／ml范围内线性关系良好,回归方程：Y=625．15X-44．75,相关系数r：0．9999。精密度试验RSD=0．7％（n=9）,最低检出量为0．03μg（S／N〉3）。片剂、胶囊剂平均回收率（n=9）分别为99．5％（RSD=0．5％）和99．8％（RSD=0．3％）。结论：本方法简便、快速、结果准确。     

高效液相色谱法测定异甘草酸镁原料药中的有关物质

目的:建立异甘草酸镁原料药中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检查方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm),以50 mmol·L^-1乙酸铵溶液(含0.2%三氟乙酸,氨水调节pH值至8.0)为流动相A,以50 mmol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈(15∶85)为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为250 nm,进样量为10μL。结果:在此色谱条件下,异甘草酸镁与各杂质能完全分离。异甘草酸镁的线性范围为0.33～3.33μg·mL^-1,相关系数为0.999 9,检测限与定量限分别为0.11和0.33μg·mL^-1。各已知杂质在相应浓度范围内均拥有良好的线性关系,相关系数均在0.999 8～0.999 9。加样回收率(n=12)均在90%～108%之间,RSD均<3.0%。结论:本法专属性好,准确度高,能有效检测出异甘草酸镁原料药中的有关物质。