银杏叶片中总黄酮醇苷的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法测定银杏叶片样品中总黄酮醇苷(槲皮素、山柰素、异鼠李素)的含量测定方法。方法采用phenomenex C18色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(5050),流速为1.0ml/min,检测波长为360nm,柱温:25℃。结果总黄酮醇苷中槲皮素在与山柰素在0.0075~0.06mg/ml(r=0.9999,n=5)、异鼠李素在0.005~0.04mg/ml(r=0.9995,n=5)浓度范围内具有较好的线性关系;平均加样回收率槲皮素为99.92%(RSD=1.65%,n=6),山柰素为98.60%(RSD=1.3%,n=6),异鼠李素为99.41%(RSD=0.81%,n=6)。结论该法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于银杏叶片中总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC法测定通络降脂胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定通络降脂胶囊中总黄酮醇苷含量的方法。方法色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸-乙腈(39∶56∶5),流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm,进样量20μL,柱温为30℃。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在4.548×102~4.548×103ng、3.46×102~3.46×103ng、65.6~656 ng进样量范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8、r=0.999 2,n=5),平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.90%)、97.2%(RSD=1.66%)、97.8%(RSD=1.86%)。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于通络降脂胶囊中总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC法测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的建立HPLC法测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷含量。方法采用Kromasil C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45);流速:1.0mL.min-1;测定检测波长为360nm。结果槲皮素在浓度4.067μg·mL-1~40.67μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);山奈酚在浓度0.871μg·mL-1~8.71μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);异鼠李素在浓度0.616μg·mL-1~6.16μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996)。结论本方法简便、准确、专属性强,可测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷的含量。     

心脑舒通胶囊中总黄酮醇苷的含量测定

目的建立心脑舒通胶囊中总黄酮醇苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-4g.L-1磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为360nm。结果槲皮素?山柰素和异鼠李素进样量分别在0.0511～0.5110(r=0.9998),0.03072～0.3072(r=0.9996)和0.022432～0.11216μg(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.9%,99.79%和98.01%。RSD分别为0.92%,1.29%和1.65%(n=6)。结论方法操作简便,重复性好,可用于心脑舒通胶囊中总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷含量的方法。方法:色谱柱为Shiseido MG C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(68∶32),检测波长为378nm,以外标法定量。结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的检测浓度分别在6～120μg·mL-1(r=0.99997)、3～60μg·mL-1(r=0.99998)、1～20μg·mL-1(r=0.99996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。3批样品中的总黄酮苷含量分别为10.14、10.01、10.07mg。结论:本法快速、准确、重现性好,可用于复方银杏叶胶囊的质量控制。     

HPLC法测定不同产地紫菀中槲皮素的含量

目的建立紫菀中槲皮素含量测定的HPLC方法并测定不同产地紫菀中槲皮素的含量。方法外标法,SUPELCO ODS C18柱,柱温为室温,检测波长371nm,乙腈-5g·L-1磷酸(1∶2.5)为流动相,流速1.0mL·min-1。结果槲皮素线性范围为9~45mg·L-1(r=0.9992,n=3),平均回收率为98.20%,RSD=1.78%(n=5)。结论本方法操作简便,快速,准确,可作为槲皮素的定量分析方法。     

银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

目的建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL.min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物。结果槲皮素在2~132μg.mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 5;山奈素在0.9~60μg.mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 8;异鼠李素在0.1~9μg.mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.999 8。槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%。红外光谱法能有效鉴别包合物。结论本法可作为该制剂的质量控制参考标准。     

高效液相色谱法测定银杏叶片剂中银杏黄酮含量

目的建立高效液相色谱法测定银杏叶制剂天保宁片剂中银杏黄酮的含量。方法色谱柱为YWGC18-ODS柱(250mm×4.6mm),流动相由磷酸缓冲液(pH2)-四氢呋喃-甲醇-异丙醇(60:15:10:15)组成,流速0.5mL·min-1,紫外检测波长380nm。结果槲皮素和山柰酚在2.5-50mg·L-1,异鼠李素在1.362-27.38mg·L-1的浓度范围内线性关系良好,回归方程为槲皮素:y=145642x-314528,r=0.9994;山柰酚:y=94650x-197111,r=0.9993;异鼠李素:y-62031x-20056,r=0.9997;槲皮素、山柰酚、异鼠李素平均回收率分别为99.06%,99.89%,99.06%,RSD分别为1.33%,2.21%,1.85%。检测限槲皮素和山柰酚均为0.125mg·L-1,异鼠李素0.068mg·L-1。结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为控制银杏黄酮制荆质量标准的依据。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC法测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的 建立HPLC法测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷含量.方法 采用Kromasil C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45);流速:1.0mL·min-1;测定检测波长为360nm.结果 槲皮素在浓度4.067μg·mL-1～40.67μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998):山萘素在浓度0.871μg·mL-1～8.71μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);异鼠李素在浓度0.616μg·mL-1～6.16μgmL-1范围内线性关系良好(r=0.9996).结论 本方法简便、准确、专属性强,可测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷的含量.     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

HPLC法测定维参锌胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定维参锌胶囊中人参皂苷含量的方法。方法:色谱柱为HypersilBDS-C18(125mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～17min,乙腈19%,流速为1mL.min-1;17～20min,乙腈19%～31%,流速为1mL.min-1;20～35min,乙腈31%～40%,流速为1mL.min-1;35～40min,乙腈97%,流速为1.5mL.min-1;40～45min,乙腈19%,流速为1mL.min-1),检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1检测浓度在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9997)、人参皂苷Re在0.01～0.16mg.mL-1(r=0.9999)、人参皂苷Rb1在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为93.8%、96.7%、95.3%,RSD分别为1.9%、1.6%、1.8%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于维参锌胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定小叶黑柴胡中槲皮素与异鼠李素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小叶黑柴胡茎叶中槲皮素、异鼠李素含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45),流速为1.0mL.min-1,检测波长为256nm。结果:槲皮素的线性范围为0.08～0.40μg(r=0.9996),平均回收率为101.02%(RSD=1.53%);异鼠李素的线性范围为0.06～0.30μg(r=0.9992),平均回收率为101.26%(RSD=2.95%)。结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于小叶黑柴胡药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定葛根芩连片中葛根素的含量

目的:建立以RP-HPLC法测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(23∶77∶1),检测波长为250nm。结果:葛根素在0.003916~0.3916mg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.40%,RSD=0.42%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定血压安缓释片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定血压安缓释片中阿替洛尔、氢氯噻嗪及硝苯地平含量的方法。方法:色谱柱为ZORBAXSBC18,流动相为0.01mmol·L-1磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(6∶3∶1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:阿替洛尔、氢氯噻嗪和硝苯地平检测浓度的线性范围分别为10～250(r=0.9994)、6～150(r=0.9996)、5～125μg·mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为(98.51±0.98)%～(99.12±0.98)%、(98.87±1.10)%～(99.69±1.43)%、(98.80±1.27)%～(99.38±1.13)%,RSD分别为1.00%、1.17%、1.25%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定银杏无氟防蛀牙膏中总黄酮醇苷含量

目的：建立用RP—HPLC法测定银杏无氟防蛀牙膏中总黄酮醇苷含量的方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（50：50）;流速1．0ml·min^-1,柱温：室温,检测波长360nm。结果：槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在4～60ng、6—90ng、1．2～18ng范围内呈良好的线性关系（r=0．9999,n=5）,平均回收率分别为100．6％（RSD=2．4％）、99．5％（RSD=2．3％）和100．0％（RSD=0．2％）。结论：方法简便可行,准确、灵敏、重复性好、可用于银杏无氟防蛀牙膏的质量控制。     

肤乐溶液的制备及质量控制

目的:制备肤乐溶液并建立其质量控制方法。方法:以醋酸曲安奈德为主药制备溶液;采用紫外分光光度法测定其中主药的含量。结果:所制制剂的鉴别、检查等均符合2005年版《中国药典》相关规定;醋酸曲安奈德检测浓度的线性范围为0.02606～0.06515mg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率为99.46%(RSD=1.43%,n=5)。结论:本制剂组方合理,制备工艺简单可行,质量稳定可控。     

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96¹9.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.5219.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52¹0.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%(RSD=2.8%,n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量

目的建立一种高效液相色谱法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(58∶42)为流动相;检测波长210 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果阿奇霉素在1.002 8～5.014 0 mg.mL-1的浓度范围内,苯扎氯铵在6.15μg.mL-1～14.35μg.mL-1的浓度范围内均呈线性。阿奇霉素的平均回收率100.68%,RSD为0.50%(n=9);苯扎氯铵的平均回收率100.59%,RSD为0.92%(n=9)。阿奇霉素与苯扎氯铵的定量限分别为750 ng.mL-1、46 ng.mL-1,平均含量分别为106.94%及100.04%,RSD分别为0.94%及0.67%。仪器重复性RSD值均在2.0%以下。结论本方法简单、准确,可同时测定样品中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定不同产地酸枣仁中白桦脂酸的含量

目的建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定酸枣仁中白桦脂酸含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(用冰醋酸调至pH=5.7,86∶14∶0.03),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,进样量为20μL,漂移管温度为80℃,气体(氮气)流速为2.0L.min-1。结果白桦脂酸检测浓度在10.10~161.60μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6);平均加样回收率为97.95%(RSD=0.25%)。结论本方法简便、准确、重现性好。