超声引导下经阴道穿刺取卵术麻醉中阿芬太尼剂量选择和效果分析

目的：超声引导下经阴道穿刺取卵术中不同剂量阿芬太尼在的有效性及安全性。方法：将2019年1-9月于本院行IVF-ET患者随机分为3组各40例，分别静脉注射阿芬太尼5μg/kg、7μg/kg、9μg/kg,均静脉注射丙泊酚2mg/kg。记录患者生命体征变化情况，记录取卵数、手术时长、苏醒用时、丙泊酚用量和追加率、患者和医师满意率以及不良反应发生率等。结果：3组取卵数、手术时间、苏醒时间和离室时间未见差异(P>0.05);丙泊酚用量9μg/kg组(202.5±48.4mg)小于5μg/kg组(251.6±45.3mg),丙泊酚追加率7μg/kg组(40.0%)、9μg/kg组(55.0%)小于5μg/kg组(70.0%);手术医生和麻醉医师满意率7μg/kg组(97.5%、92.5%)、9μg/kg组(97.5%、95.0%)均高于5μg/kg组(80.0%、80.0%);呼吸抑制发生率9μg/kg组(30.0%)高于5μg/kg组(7.5%)、7μg/kg组(12.5%),体动发生率5μg/kg组(45.0%)高于7μg/kg组(32.5%)、9μg/kg组(17.5%)(均P&l...     

基于QuEChERS测定鸡肉中22种磺胺类药物残留

目的 建立基于QuEChERS结合液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中22种磺胺类药物残留的方法。方法 通过对流动相的种类、提取溶剂的种类、盐析剂、吸附剂的种类和用量、定容液的种类进行讨论，在加标量为10μg/kg的条件下，改变各优化条件，以回收率为指标得出最优的前处理条件。并分析该方法的基质效应、线性关系、检出限、定量限、加标回收率和相对标准偏差(RSD),以评价方法的可行性。最后将该方法用于实际样品的检测。方法以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相，样品经1%甲酸乙腈提取，2 g氯化钠(NaCl)为盐析剂，20 mg C₁₈,10 mg PSA为净化剂，经LC-MS/MS检测，用基质匹配曲线内标法定量。结果 22种磺胺类药物在0.1μg/L～20μg/L内的线性相关系数均大于0.998 8,方法检出限与定量限分别为0.11μg/kg～1.66μg/kg和0.35μg/kg～2.23μg/kg。在2μg/kg、10μg/kg、50μg/kg 3个加标水平上，平均回收率为75.6%～124.0%,RSD为1.1%～15.7%。结论 本方法快速简便、准确可靠，可用于鸡肉中的...     

福建省部分食品中N—亚硝胺含量调查结果分析

应用气相色谱-热能分析仪检测啤酒、鱼露、鱼、肉制品中N-亚硝胺，啤酒中检出N-业硝基二甲胺含量范围0．9～9．5μg／L；鱼露中检出N-亚硝基二甲胺含量范围0。1~0．43μg／L；肉制品100％检出N-亚硝胺，其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）0.08～2.6μg／kg。N-亚硝基二乙胺（NDEA）0．13～1．7μg／kg．N--亚硝基二丙胺（NDPA）0.18～8．78μg／kg，N-亚硝基吡咯（NPYR）0．21～27．34μg／kg。咸鱼和风干海产品100％检出亚硝基二甲胺、含量在0.12～0.18μg／kg。1材料与方法：1．1材料：啤酒样品采自福建省各啤酒厂．鱼露采自福州、长…     

水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的酶联免疫分析

目的对酶联免疫分析试剂盒测定水产品中呋喃唑酮代谢物（AOZ）残留量的方法进行改进。方法采用标准溶液与样品同时衍生化后用酶联免疫分析法检测，并用LC—MS—MS方法对比验证。结果ELISA方法检测限为0．2μg/kg；样品平均加标回收率：在0．5μg/kg添加水平为99．0％，在1．0μg/kg添加水平为88．2％；RSD为9．18％～17．8％。实际样品对照实验显示：AOZ值0．5μg/kg时，ELISA与LC-MS-MS的测试结果完全一致，无假阴性结果；AOZ值〉8．1μg/kg时，两法结果一致；1．0μg/kg〈AOZ值〈8．1μg/kg时，其EUSA与LC-MS-MS的结果相对误差〈30％。结论该方法适合于一次性大批量水产品中AOZ残留量的快速筛选。     

潍坊市售植物性食用油中3种主要邻苯二甲酸酯污染水平与暴露评估

目的 了解潍坊市售植物性食用油中3种主要邻苯二甲酸酯(PAEs)污染水平，开展暴露风险评估。方法 采集6种植物性食用油样品125份，采用气相色谱-质谱联用法测定邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的含量，采用基于TDI的风险指数(HI)计算方法进行暴露风险评估。结果 共检测125份食用油样品，3种PAEs均有检出，检出率分别为42.4%、62.4%、13.3%。潍坊市居民经植物性食用油摄入的DBP、DEHP和DINP的膳食暴露量均值及P97.5水平分别为0.096μg/kg·BW、0.447μg/kg·BW;0.193μg/kg·BW、0.971μg/kg·BW和0.566μg/kg·BW、6.146μg/kg·BW,以DBP、DEHP和DINP浓度最大值计算最大风险指数分别为0.046 5、0.021 9和0.065 6,远<1。结论 潍坊市居民经植物性食用油摄入的PAEs的健康风险较低。     

福州市售油炸、焙烤食品中丙烯酰胺监测分析

[目的]了解福州市售油炸、焙烤食品中丙烯酰胺污染状况。[方法]应用液相色谱-电喷雾同位素稀释串联质谱技术，定量检测市售炸薯条、油条、炸麻花和烤面包等31件样品中丙烯酰胺。[结果]监测的31件油炸、焙烤食品中丙烯酰胺含量范围为14．40～1121．29g／kg，11件油炸食品为29．58～681．0g／kg，6件烤薯条为55．06～1121．3g／kg，14件其他焙烤食品为14．40-495．2g／kg。其中3件炸薯条高于1000g／kg。[结论]小食品与油炸食品、小食品与焙烤食品丙烯酰胺含量差异有显著性，而油炸食品与焙烤食品相近。应通过原料选择、加工温度和时间等条件的控制和加强监测，可将丙烯酰胺控制在较低水平。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质含量

目的用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质,以评价人乳的矿物质水平。方法样品经微波消解后,用电感耦合等离子质谱仪测定24种元素。以加标实验和美国NIST的标准参考物质1849a、1568a考察方法的准确性与重现性。结果本实验检测的人乳中钠、镁、磷、钾、钙、铝、铬、砷、硒、铁、锌、锰、铜、钼、钒、钴、镍、镓、镉、银、锶、铯、钡、铅的水平依次为34.97～415.83mg/kg,19.00～39.52mg/kg,102.13～274.53mg/kg,351.19～713.99mg/kg,180.08～349.64mg/kg,0.06～0.44mg/kg,0.9～7.37μg/kg,0.92～2.72μg/kg,0.20～21.15μg/kg,0.10～0.70mg/kg,0.56～3.25mg/kg,3.00～16.12μg/kg,62.16～591.69μg/kg,0.02～6.91μg/kg,5.99～13.70μg/kg,0.07～2.11μg/kg,0.77～209.26μg/kg,0.005～0.28μg/kg,0.02～0.23μg/kg,0.02～0.71μg/kg,36.89～132.26μg/kg,0.01～4.72μg/kg,0.83～28.16μg/kg,2.5～5.3μg/kg。该水平与国内外其他文献检测的水平相近。结论本文检测了人乳中24种矿物质水平,具有较高的准确性和较好的重现性,可以为全面了解人乳矿物质水平提供部分数据支持。     

2010年杭州市售发酵性食品中氨基甲酸乙酯调查与分析

目的 调查2010年杭州市售发酵性食品中氨基甲酸乙酯含量.方法 2010年在杭州大、中、小型3家超市采集237份发酵性食品,包括黄酒、白酒、葡萄酒、啤酒、料酒、酱油、食醋、腐乳等8类食品,采用D5-氨基甲酸乙酯核素稀释技术,硅藻土固相萃取净化样品,然后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯.结果 237份发酵性食品中氨基甲酸乙酯检出率为100%,含量范围为2.0 ~515.0 μg/kg,氨基甲酸乙酯含量平均值(中位数)从高到低依次为红腐乳[182.2 μg/kg(161.2 μg/kg )]、黄酒[159.6 μg/kg(121.0 μg/kg)]、料酒[86.8 μg/kg(95.6 μg/kg)]、白酒[72.0 μg/kg(60.5 μg/kg )]、酱油[47.2 μg/kg(40.7 μg/kg)]、食醋[26.7 μg/kg(31.8 μg/kg )]、葡萄酒[15.7 μg/kg(16.8 μg/kg )]、啤酒[2.2 μg/kg(2.3 μg/kg)].结论 2010年杭州市发酵性食品中均存在氨基甲酸乙酯,尤以红腐乳、黄酒中氨基甲酸乙酯含量为高.

Abstract：

Objective To observe the ethyl carbamate concentrations in different commercial fermented foods in Hangzhou in 2010.Methods In 2010,237 commercial fermented food samples of eight categories,including yellow wine,white spirit,wine,beer,cooking wine,sauce,vinegar and fermented bean curd,were purchased from 3 different size markets respectively in Hangzhou.The ethyl carbamate was measured by gas chromatography-mass spectrometry in selection ion mode,after the samples were coupled with D5-ethyl carbamate,and purified by diatomite solid phase extraction column.Results The results showed that ethyl carbamate was detected in all samples analyzed (100%) with the range from 2.0 μg/kg to 515.0 μg/kg.The ethyl carbamate average(median)levels in 8 food catergories were descending with fermented red bean curd (182.2 μg/kg (161.2 μg/kg)),yellow wine (159.6 μg/kg (121.0 μg/kg)),cooking wine (86.8 μg/kg (95.6 μg/kg)),white spirit (72.0 μg/kg (60.5 μg/kg)),soy sauce (47.2 μg/kg(40.7μg/kg)),vinegar (26.7 μg/kg (31.8 μg/kg)),wine (15.7 μg/kg (16.8 μg/kg)) and beer (2.2 μg/kg (2.3 μg/kg)).Conclusion The ethyl carbamate was detected in all fermented foods in Hangzhou in 2010,and the levels of ethyl carbamate in red bean curd and yellow wine were higher than others.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸。方法 用乙腈提取样品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸，提取液用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化，用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测，内标法定量。结果 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1～2.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.9994和0.9999,方法检出限、定量限分别为0.2μg/kg、0.7μg/kg和0.3μg/kg、1.0μg/kg,平均加标回收率在83.0%～102.0%之间，相对标准偏差(RSD)在2.6%～9.2%之间。结论 本方法准确可靠，可用于鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定。     

动物性食品中抗生素及瘦肉精残留量基线调查研究

系统准确地了解动物性食品中抗生素及盐酸克伦特罗的残留现状及水平。抗生素按卫生部统一的高效液相色谱法，盐酸克伦特罗按气相／质谱法。土霉素、四环素检测283份，检出范围0．05～3．59mg／kg和0．05～0．58mg/kg，氯霉素检测80份，检出范围为0．1～36．3μg/kg，盐酸克伦特罗65份，检出范围0．01～1．36μg/kg。     

复方菊苣粉急性经口毒性和遗传毒性研究

目的 研究复方菊苣粉的急性经口毒性和遗传毒性。方法 SD大鼠(体质量为170 g～190 g)20只，设15 g/(kg·bw)1个剂量组，进行急性经口毒性试验；小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验选用昆明种小鼠(体质量为25 g～30 g)50只，设2.5 g/(kg·bw)、5.0 g/(kg·bw)和10.0 g/(kg·bw)3个试验组，同时设阴性对照和阳性对照；体外哺乳类细胞染色体畸变试验：试验设11个复方菊苣粉剂量：-S9条件下设5.0 mg/ml、2.5 mg/ml和1.25 mg/ml 3个剂量；+S9条件下设2.18 mg/ml、1.09 mg/ml和0.55 mg/ml 3个剂量。同时设阴性对照，进行综合评价。结果 急性经口毒性试验：SD大鼠15 g/(kg·bw)剂量经口染毒后，2周内未见动物死亡，亦无明显的中毒症状或不良反应，判属无毒级别。遗传毒性试验：Ames试验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验和体外哺乳类细胞染色体畸变试验三项遗传毒性试验结果均为阴性。结论 复方菊苣粉属无毒级物质，未见遗传毒性作用。     

杭州湾南岸滩涂沉积物中POPs的组成及遗传毒性初步研究

目的分析测定杭州湾南岸滩涂沉积物中POPs的组成及遗传毒性。方法应用GC-MS/MS联用技术分析滩涂沉积物中POPs的组成,结合Ames试验研究滩涂沉积物中POPs的致突变性。结果杭州湾南岸4个采样点中分析测定出4种DDTs、7种PCBs、5种HCHs的污染水平依次为DDTsPCBsHCHs;在4个采样点中,∑DDTs的污染水平依次为ABDC,其平均质量分数分别为4.73μg/kg、4.68μg/kg、3.15μg/kg、3.07μg/kg;∑PCBs的污染水平依次为ACBD,其平均质量分数分别为5.39μg/kg、3.73μg/kg、2.79μg/kg、1.49μg/kg;∑HCHs的污染水平依次为CBAD,其平均质量分数分别为3.35μg/kg、3.32μg/kg、3.16μg/kg、2.84μg/kg;Ames试验TA98+S9显示,A点1 g/皿组MR=4.96,0.5 g/皿组MR=3.61;B点1 g/皿组MR=4.16,0.5 g/皿组MR=2.24,存在明显的剂量反应关系。结论杭州湾南岸滩涂沉积物受到POPs污染且具有一定程度的遗传毒性。     

上海地区人乳中六六六、滴滴涕蓄积水平的动态研究

[目的]通过调查对上海地区人群体内六六六、滴滴涕蓄积水平及动态变化进行调查，对我国1983年以来限、禁六六六、滴滴涕农药的效果进行综合评价。[方法]于1983，1986，1988和2002年，采集哺乳期妇女奶样，按照我国生物监测统一方法测定六六六、滴滴涕含量。[结果]上海地区2002年人乳脂肪合量为2．450％。奶脂中β-六六六的平均浓度(中位数)从1983年的22．6μg/g降到2002年的1．732μg/g。但从1988年以来其下降仅为14．680％。目前婴儿自母乳中摄入的总六六六平均含量6．540μg/kg ，小于世界卫生组织1989年规定的10μg/kg公斤体重的最高每日允许摄入量(ADI)，但其中起标率为18．30％。奶脂中P，P’-DDE的平均浓度从1983年的13．900μg/kg降到2002年的1．159μg／g；同时P，P’-DDT从2．990μg/g降至0．084μg/g。总DDT也从1988年的11．400μg/g降至2002年的1．287μg/g。目前婴儿自母乳中摄入的总滴滴涕平均合量4．014μg/kg bw，小于世界卫生组织1989年规定的20μg/kg公斤体重的最高每日允许摄入量(ADI)，但其中起标率为0．806％。[结论]自1983年停用有机氯农药以后，人乳中的六六六、滴滴涕合量明显下降，但2002的蓄积水平与国外相比，仍处于较高水平。同时考虑到它会对婴儿的健康可能产生的危害和安全性问题，建议继续对人乳中的六六六、滴滴涕含量进行监测，同时应尽快制定禁止在食用性植物生产中使用三氯杀磺醇的法规。     

一批出口退货食品的调查处理情况报告

一批出口新加坡情人梅因糖精钠不符合对方要求被退货。经汕头局检查：糖清钠0.42g／kg、胭脂红0.05g／kg、罗丹明B，作销毁处理。通过对检验结果的分析，提出对出口退货食品应加强管理、检查的意见。     

沉香叶的急性毒性和遗传毒性研究

目的对沉香叶的急性经口毒性、遗传毒性进行研究,为沉香叶的开发和应用提供毒理学安全性实验依据。方法按照GB 15193—2003对沉香叶进行小鼠经口急性毒性试验(Horn’s法,设21.5 g/kg体重、10.0 g/kg体重、4.64 g/kg体重、2.15 g/kg体重4个剂量组)、小鼠精子畸形试验(设10.0 g/kg体重、5.00 g/kg体重、2.50 g/kg体重3个剂量组及阴性、阳性对照组)、小鼠骨髓细胞微核试验(设10.0 g/kg体重、5.00 g/kg体重、2.50 g/kg体重3个剂量组及阴性、阳性对照组)及鼠伤寒沙门菌回复突变试验(设5 000μg/皿、1 000μg/皿、200μg/皿、40μg/皿、8μg/皿5个剂量组,同时设自发回变、溶剂对照和阳性对照组)。结果沉香叶对小鼠的急性经口LD5021.5 g/kg体重;各剂量组微核率、精子畸形率、回复突变数和阴性对照组比较均无显著性增加;3项毒理学遗传试验结果均为阴性。结论在本实验条件下,沉香叶属于无毒级物质,未见有遗传毒性作用。     

闹羊花叶有毒成分的提取及灭鼠试验

探讨中草药闹羊花用于灭鼠的可行性。方法：在既往试验的基础上，笔者提取了闹羊花叶中根木毒素，并进行了灭鼠试验。结果：闹学花叶煎剂灌服黄胸鼠，20g千叶或80g鲜叶／kg体重，死亡率为100％；10g干叶或40g鲜叶／kg体重，死亡率为60％。闹羊花叶煎汁浸泡大米，16g、6．4g或3．g干叶／g（大米）对黄胸鼠的致死率分别为4．0％、0％、40％；而3．2g干叶／g（大米）对小家鼠的致死率为62．2％。结论：该有毒植物如再经一定的加工，用于灭鼠有一定前途。     

福建省市售调味品中氯丙醇监测分析

[目的]了解我省市售酱油、食醋和鱼露中氯丙醇污染状况。[方法]应用气相色谱／质谱测试技术，选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式，定量检测售酱油、食醋和鱼露39件样品中3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)。[结果]监测的27件酱油3-氯-1，2-丙二醇含量范围为5～7720μg／kg，8件食醋为3～139μg／kg，4件鱼露为6-254μg／kg，其中2件酱油高于1000μg／kg。[结论]少数酱油企业在酿造酱油中添加了不合格酸水解蛋白调味液，造成酱油中氯丙醇污染，应改进生产工艺和加强监测，将3-MCPD控制在较低的水平。     

超声酸提取-液相色谱-原子荧光联用同时测定水生动植物中甲基汞和乙基汞

目的 建立水生动植物食品中有机汞的液相色谱原子荧光联用检测方法（LC-AFS），以适于普通实验室对相关项目的检测。方法 将水生动植物样品粉碎均匀，加入盐酸溶液，超声水浴提取。提取液高速低温离心，吸取上清液，调节pH值至3～7。加入L-半胱氨酸溶液作为络合剂，滤膜过滤，滤液进LC-AFS检测，标准曲线法定量。结果 在1.0μg/L～50.0μg/L的范围内，甲基汞和乙基汞线性良好，相关系数分别为0.999 7和0.999 6，方法检出限（LOD）分别为7.43μg/kg和6.95μg/kg，方法定量限（LOQ）分别为24.51μg/kg和22.94μg/kg。以莲藕和草鱼基质进行加标实验，回收率在87.7%～97.8%之间。结论 该方法线性范围宽，准确，可靠，适合于水生动植物食品中有机汞的检测。     

当前盐碘水平对广东哺乳妇女及其婴幼儿碘营养的影响

[目的]了解当前盐碘水平下，广东省部分地区哺乳妇女及其婴幼儿的碘营养状况。[方法]采用一次性点状调查法，选择3个基本代表广东轻、中、重缺碘地区深圳、佛冈和乐昌的城市和农村各两个点，调查哺乳妇女及其墨幼儿的尿碘、盐碘、水碘和乳汁碘等。[结果]深圳市、佛冈县和乐昌市的婴幼儿尿碘中位数分别为281．2μg／L、237．1μg／L、286．6μg／L，大于300μg／L的比例分别占43．3％、34．9％和49．0％；哺乳妇女尿碘中位数分别为207．8μg／L、172．6μg／L和260．5μg／L，大于300μg／L的比例分别占34．4％、23．8％和41．5％；盐碘中位数分别为32．8mg／kg、27．5mg／kg和36．0mg／kg。[结论]当前的盐碘浓度完全可满足哺乳妇女及婴幼儿的碘营养需求，部分地区有偏高趋势。建议将我省重度和中度缺碘病区盐碘浓度的平均水平下调至30mg／kg，轻度缺碘地区下调至25mg／kg。     

山东省某轻稀土矿区水果和鸡蛋中稀土元素含量及健康风险

目的 了解山东轻稀土矿区与对照区水果和鸡蛋中稀土元素含量的差异及其健康风险。方法 分别采集稀土矿区和对照区附近村民自己种植的水果及自家家禽生产的鸡蛋样品,用电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素含量。结果 矿区和对照区水果中总稀土元素含量分别为142.5 μg/kg和16.1 μg/kg,差异具有统计学意义;矿区核果、仁果、浆果中稀土元素含量分别为47.0 μg/kg、146 μg/kg和279 μg/kg,对照区分别为17.6 μg/kg、18.9 μg/kg和11.0 μg/kg,矿区和对照区仁果、浆果类水果中稀土元素差异均有统计学意义。矿区和对照区鸡蛋中总稀土元素平均值分别为4.32 μg/kg和3.25 μg/kg,差异无统计学意义。矿区和对照区样品中稀土元素均以轻稀土元素为主。矿区和对照区通过水果估计的每日稀土元素摄入量为0.58 μg/(kg·d)和0.067μg/(kg·d),通过鸡蛋估计的每日稀土元素摄入量为0.003 μg/(kg·d)和0.002 μg/(kg·d)。结论 矿区水果中稀土元素高于对照区,鸡蛋中稀土元素含量无差异,水果和鸡蛋均以富集轻稀土元素为特征,通过水果和鸡蛋摄入的稀土元素不会危害人体健康。