生活饮用水中亚硝酸盐的现场快速检测法

目的开展饮用水中亚硝酸盐现场快速检测方法学实验,应用便携式分光光度计及配套试剂包开展检测,并评价方法效果。方法采用便携式分光光度计测定吸光度值,绘制内置标准曲线,实现生活饮用水中亚硝酸盐浓度现场快速直读。结果本方法线性范围0.010~0.300 mg/L,r0.999 0,检出限和最低检出浓度分别为0.015 mg/L和0.060 mg/L。用生活饮用水水样进行精密度实验,相对标准偏差为0.00%~7.04%。分别用低、中、高3个浓度亚硝酸盐氮标准溶液(浓度分别为0.020、0.100、0.200 mg/L)进行加标回收实验,回收率为84.0%~110.0%。结论该现场快速检测方法准确、简便和快速,适用于饮用水中亚硝酸盐的现场检测。     

水中氰化物两种测定方法的比较

目的:建立一种简便、快速、高灵敏度的测定水中氰化物的方法.方法:用FS-IV型分段流动分析仪在线蒸馏直接测定水中氰化物,比较流动注射仪和分光光度计测定结果.结果:流动注射法测定的线性范围为0.002～0.500 mg/L,通过稀释样品,可以扩大测定上限,线性相关系数为0.9998,检出限为0.002 mg/L,回收率为90.0%～108.2%,分光光度法测定的线性范围为0.01～0.10 mg/L,线性相关系数为0.9985,加标回收率为80.0%-100.0%.结论:流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异,流动注射法线性范围较宽、灵敏度较高且可自动、快速地测定大批量水样中的氰化物.     

饮用水中氰化物的流动注射分光光度测定法

目的探讨饮用水中氰化物的流动注射分光光度测定法.方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时,先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定,应用QC8000型流动注射分析仪,直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物.结果该方法的线性范围为2.0～50.0μg/L,r≥0.999;检出限为0.23μg/L,RSD为2.5%～3.8%,回收率为94.9%～98.5%.结论该方法测定饮用水中氰化物简单易行,精密度、准确度好,特别适合大批样品的测定.     

饮用水中硫化物现场检测方法与实验室方法的比较

目的利用便携式硫化物测定仪对水中硫化物进行现场检测,并与实验室方法[GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》中的N,N-二乙基对苯二胺分光光度(DPD)法]进行比较。方法分别使用国产和进口便携式测定仪与国标方法(DPD法)进行测定,比较水样采集和保存、标准溶液和试剂配制的不同,分析比较两种方法的线性范围、定量下限、精密度和准确度。结果与实验室方法比较,水中硫化物现场检测方法所用仪器内置标准曲线,浓度直读,所以不需要标准溶液的配制过程,并省略了样品采集保存过程。现场检测方法、实验室方法的线性范围分别为0.01~0.5 mg/L、0.01~0.2 mg/L。现场检测方法的定量下限为0.01 mg/L,RSD7.7%,回收率为70%~94%,与国标方法结果一致。加入适量盐酸羟胺或甘氨酸均可以抑制水中余氯对硫化物测定的干扰。结论生活饮用水中硫化物的现场检测方法具有简便、快速的优势,更适合现场污染物的快速甄别,二种方法可以互为补充。     

连续流动注射法同时测定饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的建立一种简单、快速、高效同时测定饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用流动注射分析仪同时测定饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果挥发酚线性范围0～0.050 mg/L,相关系数r=0.9998;氰化物线性范围0～0.050 mg/L,相关系数r=0.9998;阴离子合成洗涤剂线性范围0～0.60 mg/L,相关系数r=0.9994,线性关系均良好;方法的检出限分别为0.0024 mg/L、0.0010 mg/L和0.021 mg/L。结论建立的测定方法简单方便、回收率高、精密度好、大大缩短工作时间,适合大批量的样品测定。     

生活饮用水中铁的现场检测方法研究

目的开展饮用水中铁现场检测方法研究,应用便携式分光光度计及配套试剂包开展检测,并评价方法效果。方法采用便携式分光光度计测定吸光度值,绘制内置标准曲线,实现生活饮用水中铁浓度现场直读。结果本方法线性范围0.1~3.0 mg/L,r0.999。分别用纯水及生活饮用水水样进行精密度实验,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.2%。分别用低、中、高3个不同浓度铁(浓度分别为0.1 mg/L、0.3 mg/L和0.5 mg/L)进行加标回收实验,回收率在85.0%~124.0%之间。测定有证标准参考物质,结果在标准值范围内。结论该现场检测方法准确、简便、快速,适用于饮用水中铁的现场检测。     

流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚及氰化物的方法探讨

目的 探讨流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物的方法。方法 按照流动分析仪的操作步骤，进行饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物的检测。结果 该方法在阴离子合成洗涤剂0.1～0.8 mg/L、挥发酚0.002～0.03 mg/L、氰化物0.01～0.08 mg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.9990）；低、中、高三种浓度水平加标，阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物回收率分别为92.0%～103.0%、85.0%～105.0%、88.0%～105.0%，相对标准偏差分别为2.59%～3.13%、5.07%～7.44%、2.90%～7.11%。结论 流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物操作简便，检测快速，可满足于基层实验室大批量的饮用水测定。     

连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮

目的基于改进的贝特洛反应,建立连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮的方法。方法样品通过连续流动注射分析仪被带入连续流动的载流液中,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸反应生成5-氨基水杨酸盐,进一步发生氧化和氧化耦合反应,生成绿色络合物,在660 nm波长处测量其吸光度。结果氨氮的线性范围为0.02～2.00 mg/L,方法检出限为0.003 8 mg/L,在本底浓度为0.031 mg/L水源水和0.021 mg/L出厂水中分别加入0.02、0.10和0.18 mg/L 3种不同浓度的氨氮标准溶液,连续测定6次,水源水的相对标准偏差分别为2.80%、0.21%、0.12%,出厂水的相对标准偏差分别为3.80%、0.34%和0.37%。不同浓度的实际水样加标回收率在90.0%～110.0%之间。测定结果与国标方法(纳氏试剂分光光度法)比较差异无统计学意义(t=2.09,P0.05)。结论本方法具有较高的准确度和精密度,相比于普通的分光光度法具有操作简便,分析速度快,适合于大批量测定饮用水中的氨氮。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱法测定

目的建立和完善氢氧根离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐的方法。方法采用戴安AS19离子色谱柱,进样量500μl,柱温35℃,检测器温度30℃,10~35mmol/L的KOH作为淋洗液进行梯度淋洗,淋洗液流速1.0ml/min,水样经银小柱处理后,再过0.22μm的滤膜后上机测定。结果饮用水中溴酸盐在0.005~0.1mg/L范围内可获得良好线性关系,r值为0.999 7;检出限为0.005mg/L;相对标准偏差为0.86%~2.96%;回收率为90%~104%。结论此方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴酸盐的测定。     

生活饮用水水样蒸馏液中氰化物稳定性的探讨

GB 5 75 0— 85《生活饮用水标准检验方法》中 ,用异烟酸吡唑酮分光光度法测水中氰化物 ,要求水样蒸馏后 ,立即进行测定。于 2 0 0 1年 3～ 5月探讨了水样蒸馏液中氰化物的稳定性问题。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　同GB 5 75 0 - 85异烟酸吡唑酮法测水中氰化物的仪器与试剂。1 2　方法　在自来水中分别加入数毫升氰化物标准溶液 ,使其成为含氰化物低 (约 0 0 0 2mg/L)、中 (约0 0 1mg/L)、高 (约 0 0 2mg/L)浓度的水样 ,即相当于标准曲线 0 0 1,0 0 5 ,0 10mg/L的 3个浓度点。按GB 5 75 0 - 85异烟酸吡唑酮测水中氰化物的…     

离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

连续流动分析仪测定饮用水中氰化物的应用

目的探讨对饮用水中氰化物进行有效测定的方法,确保我国居民饮用水的安全。方法本文采用仪器SEALAA3型连续流动分析仪,配自动进样器、在线蒸馏装置、多管道蠕动泵、氰化物反应模块、比色计、630滤光片、冷循环仪等实施饮用水中氰化物测定,并用氰化物的有证样品验证其准确性。其后,运用检出限及线性范围,通过仪器测得响应值与氰化物浓度绘制标准曲线。结果实验结果表明,在2~50μg/L线性区间内该方法具有较高的精密度和准确度,其最低检出限为0.4μg/L,远低于国标0.002 mg/L的检出限。结论该法与传统异烟酸-吡唑酮分光光度法相比,具有在线蒸馏、自动进样、分析速率快等优点,适用于大批量常规水样分析。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中铬形态

目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中三价铬与六价铬的方法。方法饮用水样品溶液和铬形态标准溶液经8 mmol/L的EDTA-2Na(p H=7.1)络合,50℃水浴处理1 h,上机前储存于4℃冰箱中,采用Dionex Ion Pac AG7(50 mm×4 mm,10μm)阴离子交换柱作为分析柱;以57 mmol/L硝酸铵和0.6 mmol/L EDTA-2Na(p H=7.1)为淋洗液;流速为1 ml/min,在3 min内完成Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分离测定。采用内标校正,外标法定量,以保证方法的准确性和稳定性。结果所建方法 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.05μg/L和0.02μg/L;线性范围为0.15μg/L~200μg/L,线性相关系数(r)0.999 0,加标回收率在85.0%~115.0%,相对标准偏差(RSD)均5%。结论本方法灵敏度高、分析时间短、重现性及准确性好,适用于饮用水中铬形态的快速测定。通过对实际样品分析发现,饮用水中的铬主要以Cr(Ⅵ)形式存在。     

饮用水中余氯现场检测方法研究

目的为了解决GB/T 5750—2006中无现场检测水中余氯方法的问题,进行饮用水中余氯现场检测方法研究。方法应用便携式,内置标准曲线,浓度直读。结果方法线性范围:0.02~10.0 mg/L,r0.999。低量程0.02~2.0 mg/L,r=0.999 9;高量程0.1~10 mg/L,r=0.999 9。0.05 mg/L,1 mg/L,5 mg/L低、中、高三浓度游离余氯,进行精密度实验,相对标准偏差(RSD)分别为11.1%、6.70%、2.87%。本方法与国标3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法进行比对,经t检验,t=0.1019t(0.05,5)=2.015,P0.05,两方法比较差异无统计学意义。结论方法准确、简便、快速,经3家实验单位就方法精密度、准确度进行验证,方法适用于饮用水中游离余氯现场检测。     

便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用

目的 研究便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用。方法 采用便携式比色计及配套试剂通过现场浓度直读对亚硝酸盐氮进行测定,开展方法学实验。结果 线性范围为0. 01 mg/L～0. 3 mg/L,r≥0. 999。在去离子水中按低(0. 02 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 2 mg/L) 3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为71. 7%～104%,精密度均4. 0%。末梢水阴性样品中按低(0. 02 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 2 mg/L) 3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为76. 7%～118%,精密度均5. 3%。测定有证标准参考样品,与标准值偏差为0. 8%～20%。结论 便携式比色计在亚硝酸盐氮现场检测中具有良好的应用前景和空间。     

离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的比较

目的比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的异同。方法分别从方法适用范围、取样量、分析时间、线性范围、加标回收率、精密度、检出限和测定结果进行分析和比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法。结果离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定硫酸盐的标准合成水样(<10.0 mg/L)的回收率分别为86.5%~93.1%和99.7%~101.0%;用两种方法分别测定20份水样(>10.0 mg/L),并对结果进行配对t检验,t=1.395,P>0.05,无显著性差异。离子色谱法测定水中硫酸盐的检出限、检测限、线性范围、加标回收率和RSD分别为0.0028 mg/L、0.1 mg/L、0.1~300 mg/L、90.0%~100.2%和0.3%~0.8%;铬酸钡分光光度法的检出限、线性范围、加标回收率和RSD分别为1.68 mg/L、5.0 mg/L、5~200 mg/L、97.2%~100.4%和0.4%~2.2%。实验结果表明铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法测定水中的硫酸盐取样量少、分析时间短、线性范围、检出限和精密度都优于铬酸钡分光光度法。结论铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法比铬酸钡分光光度法简便、快速、可同时检测多种阴离子,更适合大批量样品的检测,宜推广。     

流动注射分析法测定生活饮用水中氰化物

目的建立测定饮用水中氰化物的流动注射方法。方法采用FIA-6000+全自动流动注射分析仪、AS-90F自动进样器,将仪器工作条件调整至测定氰化物的最佳状态,生活饮用水样品无需预处理,在线蒸馏,直接检测。结果该法检出限为0.30μg/L,高、中、低3种浓度混合水样平行测定6次,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%、0.35%、0.24%;3个浓度氰化物标准溶液加标回收试验的回收率97.5%~104%;与国标异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测试,结果差异无统计学意义。结论流动注射法的检出限低,灵敏度和精密度高,在线蒸馏,操作简便,可用于生活饮用水中氰化物的测定。     

微量分光光度法快速测定饮用水中硫酸盐

目的建立一种快速测定饮用水中硫酸盐的微量分光光度法。方法基于硫酸钡比浊法原理,采用自主研发的可自动进样、比色、计算、清洗的微量自动分析仪及其配套试剂盒,对饮用水中硫酸盐进行测定。结果方法的线性范围为5 mg/L~80 mg/L,相关系数(r)为0.997 8,检出限为2.66 mg/L,RSD1%,自来水加标回收率为89.5%~109.0%,对硫酸盐质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为0.36%~0.91%。采用本法测定实际样品中的硫酸盐,其结果与国家标准方法基本一致。结论微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐,操作简单快速、准确、精密度高,与国家标准比浊法相比,量程翻倍,试剂种类、样本用量及废液的生成大幅减少,更加环保,适合在村镇集中式供水单位推广使用。     

分光光度法与离子色谱法测定饮用水中氰化物的比较

目的 采用异烟酸-吡唑酮分光光度法和离子色谱法分别测定饮用水中氰化物含量来对比分析2种方法的差异性。方法 使用紫外可见分光光度计和离子色谱仪分别对氰化物质控样和试剂样品进行对此测定,分析2种方法的精密度和准确度。结果 通过分析测定,离子色谱法测定饮用水中氰化物含量的精密度和准确度较分光光度法有所提高,其差异无统计学意义。结论 异烟酸-吡唑酮分光光度法的测试过程操作繁琐,稳定性较差,样品需要蒸馏预处理,试验耗时较长。离子色谱法分析操作简单,能够有效降低样品受污染的可能性并保证分析质量。     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法。方法用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4mm×50mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35mmol/L,流速1.0mL/min;抑制器电流87mA;进样500μL,运行12.0min的实验条件,水样直接用0.45μm滤膜过滤后上机分析。结果在0~2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006mg/L,平均回收率93.4%~96.8%,相对标准偏差RSD=0.94%~2.2%。结论该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法。