炉内消解-石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的: 建立一种石墨炉炉内消解-原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中铬含量测定方法,并与微波消解方法比较。 方法: 分别将明胶空心胶囊用微波消解后的溶液与水直接溶解后的溶液注入原子吸收光谱仪的石墨炉中,采用不同的升温程序测定铬的含量。 结果: 两种方法铬元素浓度在4～40 μg·L^-1时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,炉内消解直接进样方法的回收率为96.2%～101.2%, RSD 1.8%～3.3%,微波消解方法的回收率为97.51%～103.1%, RSD 3.4%～5.3%,炉内消解直接进样的供试品溶液在4 h以内稳定。 结论: 石墨炉炉内消解-原子吸收光谱法与微波消解方法测定的结果一致,该方法简便、准确,快速,适合大批量明胶空心胶囊中铬含量超标的筛查。     

微波消解-AAS法测定"浙八味"中微量元素镉

目的:建立快速准确的"浙八味"中微量镉元素测定方法.方法:采用MK-Ⅲ型微波消解仪消解"浙八味"药材,并结合原子吸收法(AAS)测定镉元素含量.结果:在混合酸体系HNO3-H2O2中,当混合酸摩尔比为8:2、微波功率300W、消解时间5 min、固液比为1:14的条件下,消解结果最佳.在此条件下进行精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差在0.82%～5.29%之间,回收率在96.6%～104.8%之间.结论:微波消解法处理"浙八味"药材,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意.     

微波消解法处理明胶空心胶囊类样品的方法研究

 目的 提高微波消解法处理明胶空心胶囊类样品实验的安全性和消解效率。方法 采用配有温度和压力传感器的微波消解系统对不同消解条件进行考察,优化实验方案。结果 使用高比例过氧化氢参与明胶空心胶囊类样品预消解,可使后续微波消解时的压力增高变缓,最高压力下降,同时缩短实验时间,提高消解效率。结论 该方法有效解决了《中国药典》方法预消解时间长和采用普通消解罐时易发生“爆罐”的问题,提高了实验安全性和方法适用性。     

ICP-AES法测定胶囊中的总铬

目的:建立胶囊中总铬的电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)检测方法。方法:样品经微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,用外标法定量。结果:方法最低检出限0.0006mg/L;在0.01 mg/L-2.0 mg/L范围内成线性关系,相关系数r=0.999997,回收率在92%-105%之间;测定结果相对标准偏差为0.59%～1.41%。结论:该方法操作简便快速、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于胶囊中铬的测定。     

微波消解——石墨炉原子吸收法测定全血中铅

目的：探索出一种快速检测全血中铅元素的检测方法。方法：微波消解血样,用石墨炉原子吸收法测定全血中铅的含量。结果：方法的最低检测浓度为6μg／L,加标回收率为96．0％～103．2％。结论：此方法具有结果准确可靠、方法简便快速、无需专用试剂、损耗小等特点。     

石墨炉原子吸收法测定药用空心胶囊中的微量铬

目的选择适合药用空心胶囊中微量铬离子测定的常规分析方法。方法在没有任何基体改进剂的条件下,采用横向加热平台石墨管(THGA),以直接测量不扣背景方式测定药用空心胶囊中的微量铬。结果本方法操作简便、快速,检测限低,线性范围宽,回收率高。结论石墨炉原子吸收光谱法适用于药用空心胶囊中微量铬元素的测定。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定蒲公英中重金属元素含量

目的 测定蒲公英中重金属元素铅、镉、铜、砷、汞的含量.方法 采用微波消解,以原子吸收分光光度法进行测定.结果 河南不同产地蒲公英药材中铅、镉、铜、砷、汞的含量符合有关规定.结论 该方法准确可靠,重复性好,可用于蒲公英中重金属元素的含量测定,为蒲公英药材质量标准的进一步完善提供一定的科学依据.     

微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量

目的研究中成药中重金属砷、铜的含量测定方法.方法 以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷含量,火焰原子吸收分光光度法测定铜含量.对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序、消解时间等条件进行了考察.结果 在优化后的消解条件下,砷的回收率在 100.8～ 114.3 %,铜的回收率在 94.4 %～ 110.2 %.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中成药中重金属的含量检测.     

湿法快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藏力康胶囊中镉的含量

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定藏力康胶囊中镉含量的方法。方法 采用湿法快速消解法消解样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量。结果 镉的线性范围为0~10 ng·mL-1;标准曲线方程式为非线性通过零点,r=0.9994;平均回收率为105.1 %,RSD=2.1 %（n=6）,仪器检出限为0.4 pg。3批藏力康胶囊镉的含量均低于中国药典和美国FDA对药品与功能性食品镉限量标准的要求（Cd≤0.3 μg·g-1）。结论 该方法准确、可靠,适用于藏力康胶囊等保健食品中镉的含量测定。     

微波消解火焰-原子吸收光谱法测定药用辅料 硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉

目的:建立火焰原子吸收光谱法测定药用辅料硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉的含量。方法:药用辅料硬脂酸镁经微波消解或经湿法消解后,采用火焰-原子吸收光谱法测定痕量铅、镍、镉,并同时考察这两种样品处理方法对测定结果的影响。结果:微波消解法对样品测定结果优于湿法消解;镉0.42～1.12 mg·L-1,镍3.80～4.06 mg·L-1,铅5.07～10.31 mg·L-1。在选定分析条件下,镉、镍、铅检出限分别为0.001 2,0.002 9,0.003 4 mg·L,1,RSD分别为0.2%,2.9%,2.7%,回收率分别为为109.18%,101.30%,99.69%。结论:本法具有操作简单、灵敏度高、重复性好等优点,能满足痕量铅、镍、镉的测定要求,为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供依据。     

微波消解 石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳中重金属铬的方法学研究

 目的建立微波消解 石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳中铬的方法。方法采用微波消解法对软胶囊壳样品进行消解,在波长3579 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定,狭缝宽度为05 nm,塞曼效应作为背景校正。结果方法线性关系良好,相关系数r=0999 6;检出浓度为06 μg·L-1,以称样量05 g计,方法检出浓度为006 mg·kg-1;加标回收率为90%～110%。结论该方法简便,可行,适用于软胶囊壳中重金属铬的测定。     

几种止血草药中微量元素的全量及水煎液中含量的研究

实验结果表明:茜草、仙鹤草中铜、锌、铁、锰4种元素在水煎液中的溶出量很小,仅个别元素可达6%;但将水煎液消解后,有的可达30%。随着煎煮次数的增加,煎液中4种元素含量逐渐减少,但各次煎液中的Mn/Zn值和Zn/Cu值却变化不大。     

ICP-MS法测定某中药胶囊中铬含量的方法验证

目的:验证I CP-MS法测定胶囊剂药品中铬含量的方法。方法:考察该方法的线性、精密度、重复性、加样回收率,并将测得结果与药典方法(原子吸收光谱法)进行比较。结果:铬元素标准曲线在0~100 ng/g浓度范围内,线性良好,相关系数r=0.999 9,检测限为0.02 ng/g,定量限为0.07 ng/g,仪器精密度、样品重复性和回收率良好,表明该方法准确可靠。结论:该方法实测值较药典方法高,说明其灵敏度更高,可以在实际工作中运用此方法检测胶囊剂药品中的铬元素含量。     

新疆不同产地薰衣草中的微量元素测定

目的：研究新疆不同产地薰衣草样品中Na,Mg,Fe,Zn,Cu,K,Mn,Cr,Ni和Cd等10种微量元素的含量,为薰衣草的进一步研究和综合开发利用提供新的科学依据。方法：采用微波消解法处理薰衣草样品,用原子吸收光谱法对薰衣草样品中的10种微量元素的含量进行了测定,并进行了加标回收率实验。结果：各元素线性关系良好,相关系数在0.999 0~0.999 9呈现良好的线性关系。样品测定结果的相对标准偏差RSD<5.14%,各元素的加标回收率在94.0%~105.0%。新疆伊犁薰衣草中富含对人体有益的微量元素。结论：该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意。     

微波消解/ICP-MS法测定水红花子炮制品微量元素含量

目的：测定水红花子炮制品中25种微量元素的含量。方法：样品经硝酸-高氯酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果：25种微量元素中有害重金属含量均符合《中华人民共和国药典》中所规定的限度。结论：首次建立了ICP-MS测定水红花子药材中微量元素的方法。本方法简便、快速、准确、可靠,可用于水红花子药材微量元素的检测。     

薤白微量元素的测定

目的运用火焰原子吸收光谱法测定薤白中Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg6种微量元素的含量。方法用浓硝酸微波消解样品,采用标准曲线法测定。结果所测定的薤白中含有丰富的人体必需微量元素,采用此方法回收率在95.00%~102.80%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.8214%。结论该方法简单、准确,结果令人满意。     

原子吸收法测定灵芝孢子粉中微量元素含量

目的测定灵芝孢子粉中微量元素的含量。方法采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉法分别测定灵芝孢子粉样品中的微量元素Fe,Cu,Zn,Mg,Ca,Pb,Sn的含量。结果方法简单,精密度和灵敏度高,回收率为97.90%-100.57%,结果可靠。结论孢子粉中钙、铁、镁、锌含量较高。