HPLC波长切换法同时测定黄芩-甘草药对中9种成分含量

目的建立HPLC同时测定黄芩-甘草药对中芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素含量的方法,探讨黄芩-甘草配伍前后这9种主要成分含量变化规律。方法采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速1.0 mL/min,柱温35℃,通过梯度洗脱和多波长切换技术,测定黄芩-甘草药对配伍前后9种主要成分的含量。结果芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的线性范围分别为0.0325~1.0400μg(r=0.9999)、0.0509~1.6300μg(r=0.9999)、0.0078~0.2480μg(r=0.9999)、0.4369~13.9800μg(r=0.9998)、0.0403~1.2900μg(r=0.9999)、0.0784~2.5100μg(r=0.9999)、0.0254~0.8120μg(r=0.9999)、0.0856~2.7400μg(r=0.9997)、0.0043~0.1390μg(r=0.9997)。黄芩和甘草配伍后,芹糖甘草苷含量升高(P<0.01),甘草苷含量降低(P<0.01),其他成分含量无明显变化。结论本研究建立的方法稳定、准确,可为黄芩-甘草药对及其制剂的质量评价和控制提供依据;黄芩-甘草配伍后部分成分含量发生变化。     

HPLC波长切换法同时测定舒尔经胶囊中7种指标性成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定舒尔经胶囊中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱的含量。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长分别为230 nm(检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷)、242 nm(检测α-香附酮)和280 nm(检测延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱)。结果:氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱分别在4.29~85.80、17.07~341.40、25.99~519.80、3.36~67.20、1.47~29.40、1.19~23.80、0.96~19.20μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为98.79%、99.54%、100.04%、97.94%、98.20%、97.75%和97.15%,RSD分别为1.19%、0.87%、0.79%、1.27%、1.35%、0.96%和1.54%。结论:建立的含量测定方法稳定、灵敏度高、重复性好,可用于舒尔经胶囊的质量评价。     

HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

波长切换HPLC同时测定车前草中5个活性成分的含量

目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0～29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01～31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01～35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min~(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84～428. 40μg·m L~(-1)(r=0. 999 7)、35. 36～353. 60μg·m L~(-1)(r=0. 9995)、18. 40～184. 00μg·m L~(-1)(r=0. 999 5)、0. 856～8. 56μg·m L~(-1)(r=0. 999 6)和0. 108～1. 08μg·m L~(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51～6. 78、2. 53～18. 77、0. 60～2. 92、0. 03～0. 18、5. 34～12. 36μg·g~(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。     

HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中6个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。方法:采用Agilent SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇(1∶1)和0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在10.82~216.40、2.86~57.20、2.18~43.60、7.47~149.40、7.66~153.20、3.59~71.80 mg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.86%、96.93%、98.08%、99.10%、98.24%和98.98%(n=6)。结论:该方法可为仙方活命片质量控制提供参考。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分含量

目的:创建HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素含量。方法:采用色谱柱CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)与0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长在0～20 min为327 nm,在20～60 min为306 nm,进样量为10μL。结果:在HPLC色谱图中绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素分别在6.195～61.96μg·m L-1、9.254～92.54μg·m L-1、6.154～61.54μg·m L-1、4.032～40.32μg·m L-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率平均值及RSD分别为100.97%(RSD=0.58%)、100.37%(RSD=1.42%)、99.48%(RSD=0.71%)、98.40%(RSD=1.43%)。结论:创建的HPLC法操作简便、专属性强、精密度高、重现性好,为提高舒肝颗粒(广西标准)的质量标准提供实验依据。     

HPLC波长切换法同时测定丹参酚酸提取物中5种成分

目的建立高效液相色谱法测定丹参酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B。方法采用Phenomsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为280 nm(0～50 min)、330 nm(50～68 min)、286nm(68～90 min),柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的进样量分别在0.033 96～0.339 6μg、0.016 60～0.166 0μg、0.092 4～0.924μg、0.084 7～0.847μg、1.300～13.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在99.2%～100.2%,RSD均小于2.3%。7个来源的丹参酚酸提取物中5种物质的含有量有一定差异。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制丹参酚酸提取物的质量。     

HPLC波长切换法同时测定复方当归注射液中4种有效成分的含量

目的:建立HPLC波长切换技术同时测定复方当归注射液中羟基红花黄色素A、绿原酸、阿魏酸和咖啡酸含量的方法.方法:以Symmetry Shield RP18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长分别为327 nm(0～16.0 min,绿...     

HPLC法同时测定韩信草中6种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定韩信草中6种化学成分含量的方法,提升药材的质量标准。方法:采用Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%冰乙酸,梯度洗脱,流速1 mL/min;进样量10μL;检测波长280 nm。结果:色谱图分离度和重现性较好,通过与标准物质的对比指认,确定其中6个成分,分别为野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、粗毛豚草素、汉黄芩素和白杨素(以下均以"6种成分"代替)。并且对这"6种成分"进行定量分析,测得野黄芩苷含量为1.339～1.458 mg/g,汉黄芩苷为0.2145～0.2905 mg/g,芹菜素为0.1325～0.1821 mg/g,粗毛豚草素为0.0283～0.0422 mg/g,汉黄芩素为0.1142～0.1369 mg/g,白杨素为0.0226～0.0314 mg/g。结论:本方法准确性高,重复性好,可用于韩信草的质量控制研究,为进一步韩信草的开发提供理论依据。     

HPLC同时测定白虎汤中4种有效成分的含量

目的:建立白虎汤中4种有效成分含量的同时测定方法.方法:利用HPLC同时测定白虎汤中新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量,Alltima C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol· L-的KH2PO4溶液,梯度洗脱,检测波长为256 nm,柱温25℃,流速1 mL· min-1.结果:新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的线性范围分别为0.15～3.00 μg(r =0.999 9),0.10-2.00 μg(r=0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),平均加样回收率在95.0％ ～ 104.5％.结论:该方法方便、稳定、可靠,适用于白虎汤的质量控制.     

HPLC波长切换技术同时测定板蓝根中4种活性成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春4种活性成分含量的方法,并比较不同时间采收的板蓝根中上述各成分的含量情况.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1;双波长切换时间序列采样:0～ 30 min为254 nm,30 ～ 45 min为245 nm;柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,测得尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春分别在14.80～1184 ng(r=0.999 9),14.55～1164ng(r =0.999 9),13.75 ～1100 ng(r =0.999 9),12.25 ～980 ng(r =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:尿苷99.5％ (RSD 1.2％),腺苷98.3％ (RSD 1.4％),鸟苷98.1％ (RSD 1.2％),表告依春99.0％ (RSD 0.9％).不同时间采收板蓝根中4种活性成分的含量是动态变化的.结论:方法操作简便、准确,重复性良好,可用于板蓝根药材的质量控制.     

多波长HPLC同时测定痛安注射液中4种有效成分

目的:建立同时测定痛安注射液中木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱含量的HPLC方法。方法:采用Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长230 nm(木兰花碱),290 nm(原阿片碱、白屈菜碱),360 nm(黄连碱),柱温30℃。结果:木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱分别在10.856~108.560(r=0.999 8),24.712~247.120(r=0.999 6),3.464~34.640(r=0.999 6),39.296~392.960 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,回收率在97.5%~101.8%。结论:建立的方法准确可靠,可以用于测定痛安注射液中木兰花碱、原阿片碱、黄连碱、白屈菜碱的含量。     

UV与HPLC测定萘酚喹含量的比较

目的:通过紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法对萘酚喹的含量测定进行对比,为建立萘酚喹的定量方法提供依据.方法:UV法以0.05 mol·L-1盐酸溶解样品,在341 nm处测定;HPLC色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.25％二乙胺溶液(pH 2.5)(23∶77),流速0.8 mL·min-1,检测波长342 nm.结果:UV法研究表明萘酚喹在5.1 ～15.3 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100,0％,RSD 0.3％ (n =9);HPLC法研究表明萘酚喹在0.16 ～0.8 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9％,RSD 0.2％ (n =9).UV,HPLC与非水溶液滴定法对比测定结果无明显差异.结论:UV与HPLC均可用于萘酚喹的含量测定.     

四磨汤中4种槟榔生物碱的HPLC测定

目的 建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）测定四磨汤中4种槟榔生物碱的含量，为四磨汤质量控制提供技术支撑和数据支持。方法 采用高效液相色谱二极管阵列检测器联用仪（high performance liquid chromatography-diode array detector，HPLC-DAD）对槟榔生物碱进行含量测定，色谱柱：阳离子Agela Venusil SCX(T) (4.6 mm× 250 mm, 5 μm)柱，流动相：乙腈: 0.5%磷酸（三乙胺调pH值2.40）=45:55，流速：1.0 mL·min^-1，检测波长：215 nm，柱温：25℃。结果 去甲基槟榔次碱、盐酸槟榔次碱、盐酸去甲基槟榔碱和氢溴酸槟榔碱在各自的浓度范围11.94-95.42、19.96-159.68、7.928-63.424、19.94-159.52 μg·mL^-1内线性关系良好，相关系数R²均为0.999，检测限（limit of detection，LOD）分别为0.16、0.12、0.01、0.47 μg·mL^-1，加样回收率分别为101.04%、101.263%、103.45%和98.43%。6份四磨汤样品中去甲基槟榔次碱、槟榔次碱、去甲基槟榔碱和槟榔碱的平均含量分别为0.039 3、0.059 0、0.002 5、0.088 8 mg·mL^-1，且去甲基槟榔次碱和槟榔次碱含量波动比较大。结论 本方法灵敏性好、准确度高，简便可靠，可用于四磨汤中4种槟榔生物碱含量的同时测定及质量控制。     

不同入药部分及不同加工方法对白芷香豆素类成分含量的影响

目的:研究不同药用部位、不同加工方法、不同商品规格对白芷香豆素类成分含量的影响.方法:运用紫外分光光度法测定总香豆素含量;HPLC法测定水合氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含量.结果:果实中香豆素的含量最高,茎中最低;首次发现白芷根的香豆素类成分主要存在于皮层及韧皮部中,木质部中不含香豆素类成分;加工方法对白芷香豆素的含量有较大影响;不同规格白芷中香豆素的含量也不相同.UV法、HPLC法测定结果一致.     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

高效液相色谱法测定三七伤药胶囊中4种成分研究

目的：探究采用高效液相色谱法同时测定三七伤药胶囊中4种成分（人参皂苷Rgl、柚皮苷、人参皂苷Rbl、芍药苷）的方法及效果。方法：采用shim—pack VP—ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;检测波长为230nm（0．01～20min）、283nm（20～35min）、203nm（35～100min）;柱温为31℃;流速为1mL／min;乙腈-水（17：83）作为流动相,梯度洗脱为17％乙腈,0～36min,17％～43％乙腈,37～81min,17％乙腈,82～100min。结果：三七伤药胶囊中4种成分在相应浓度内与峰面积保持良好的线性关系。结论：采用高效液相色谱法同时测定三七伤药胶囊中4种成分,方法简单、准确度高、灵敏度好、重复性良好,对控制三七伤药胶囊的质量可起到有效作用。     

HPLC-UV-ELSD联用检测熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:HPLC-UV-ELSD联用检测熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量;方法:采用Kromasil C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(0.1%甲酸)(60∶40)为流动相;紫外检测波长为210nm;ELSD漂移管温度105℃,雾化气体(空气)流速2.7L·min-1;结果:牛磺熊去氧胆酸在1.44～5.76μg线形关系良好,紫外检测方式回收率为97%(n=5),RSD2.3%,UV检测方式回收率为101%(n=5),RSD1.5%;结论:与HPLC/UV相比,HPLC/ELSD测定熊香胶囊中牛磺熊去氧胆酸成分的含量结果更准确。