雌—4,9—二烯—3,17—二酮的合成

标题化合物(1)是合成女性口服甾体避孕药三烯炔诺酮、双烯孕腈和子宫内膜孕酮受体拮抗剂 Ru 486等的重要前体。文献报     

雄甾—1,4—二烯—3,17—二酮产生菌的诱变

用N′-甲基-N′-亚硝基-N~3-硝基胍(NTG)、溴化3,8-二氨基-5-乙基-6-苯基菲啶鎓(EB)和紫外线照射(UV)等分别对诺卡氏菌36野生型菌株进行诱变,发现NTG和UV的诱变效果比EB好,在NTG1000～2000μg/ml、UV2～3min条件下,经多次诱变处理,得到了一菌株诺卡氏菌22~#,它转化胆甾醇为雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮的能力为原来36~#菌的4倍以上(底物浓度1％)。     

5,7—二羟基—3‘,4’—二甲氧基及3‘,5—二羟基—4’,7—二甲氧基 …

以橙皮甙为原料经选择性甲基化及水解两步分别以较好收率半合成了５,７－二羟基３’,４‘－二甲氧基－及３’,５－二羟基－４’,７－二甲氧基黄烷酮,该工艺原料易得,工艺简单,收率高。     

6,7—二甲氧基—2,4—二羟基喹唑啉合成工艺的改进

以藜芦醛（２）为原料经硝化－氧化得硝基酸４，再按类似物６－甲氧基－７－苄氧基－２，４－二羟基喹唑啉的合成法经酰氯－酰胺化、还原和环合反应合成了标题化合物１。对各步反应的工艺条件和后处理方法进行了改进，使从２至１的总收率达２０．６％。     

1,4—二（3,4—二甲氧基苯基）—2,3—二甲基丁烷的全合成

以香草醛为原料合成相应的β－酮酸酯，在乙醇钠／碘的作用下实现二聚偶联反应得１，４－二酮化合物，然后在酸催化下合成出呋喃型化合物，最终得到了天然木脂素（７）。     

雌甾—4,9—二烯—3,17—二酮乙炔化反应的研究

雌甾-4,9-二烯-3,17-二酮(1)具有α,β,γ-不饱和酮共轭系统,在C_(17)位引进乙炔基前,一般均需先保护C_3位酮基,反应步骤较长,总收率较低。李瑞麟等在 KOH 粉末存在下通入乙炔,使具有α,β-不饱和酮     

洛美沙星注射液中脱羧产物1—乙基—6,8—二氟—1,4—二氢—7—（3—…

从洛美沙星注射液中分离的一种有机杂质，经紫外及红外光谱，高分辨质谱，核磁谱等鉴定为１－乙基－６，８－二氟－１，４－二氢－７－（３－甲基－１－哌嗪基）－４－氧代喹啉，即洛美沙星的脱羧物，该化合物的未见文献报道。     

1,5—二芳基—8,15—二氧杂二螺—[5,2,5,2]—十六烷—3,7,16—三酮…

由取代苯甲醛、丙酮、丙二酸、环己酮为原料，合成１，５－二芳基－１，４－戊二烯－３－ｘ酮和１，５－二氧杂螺－［５，５］－十一烷－２，４－二酮，然后在ＰＥＧ和ＫＯＨ存在下，乙醇作溶剂，制备了七个新的二螺环化合物，并对反应条件进行了探讨。七个新化合物对菌类有明显的抑制作用。     

—N,N‘—二（间二甲胺基苯基）—3,6—二甲基—1,4二氢 …

由３,６－二甲基－１,６二氢－１２,４,５－四嗪、双光气和间－（Ｎ,Ｎ－二甲胺基）苯胺反应生成的新化合物Ｎ,Ｎ’－二（间二甲胺基苯基）－３,６－二甲基－１,４－二氢－１,２,４,５－四嗪－１,４－二甲酰胺对Ｐ３８８和Ａ－５４９肿瘤细胞的生长具有明显的抑制作用。同时分离得到未见文献报道的副产物Ｎ,Ｎ’－二（间二甲胺基）苯基脲。     

4—溴—3,5—二甲氧基苯甲酸的合成

苄基嘧啶衍生物的重要中间体－４－溴－３，５－二甲基苯甲酸可以对氨基苯甲本起始原料，经溴化，甲氧基化，Ｓａｎｄｍｅｙｅｒ反应制得，总收率达５７％以上。     

1,1—二甲硫基—2—硝基乙烯的合成

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯(1)是一种重要的药物合成中间体,可由硝基甲烷和二硫化碳合成:     

2,7,12,18—四甲基—3,8—二（1—烷氧乙基）—13,17—二（3—羟基丙基）？…

以氯化血红素为超始原料设计合成了６个全新的卟淋衍生物。在Ｄ２Ｏ中对ＮＡＤＰＨ光氧化作用的敏化效应实验表明，所合成的目标化合物均具有光敏活性，其中３，８位含甲氧基、乙氧基、正内氧基、异丙氧基的卟淋化合物活性明显高于参比药物ＨｐＤ，可望替代ＨｐＤ用于肿瘤的光动力治疗，值得进一步深入研究。     

6—氟—2,3—二氢苯并吡喃—4—酮的合成

以对乙酰胺基苯酚为原料,通过醚化、环合、水解、重氮化和氟化合成6-氟-2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(2)。曾试图以Michael反应合成化合物4,但丙烯腈被引入对乙酰胺基苯酚的氮原子,得到化合物8。化合物5～9均未见文献报道。     

Holt——Or am综合征二例报告

<正> Holt—Oram综合征,又称家族性心脏上肢异常综合征、心房—手指综合征、上肢心血管综合征。1960年确定为独立疾病。国内报道极少,本院确诊二例,一例合并血小板减少性紫癜,死于心力衰竭,另一例可见隐性脊柱裂。今报告如下: 例一,杨××,男性,2岁10个月,病历号139653。第三胎,第三产,七个月早产,出生体重2400克。生后哭闹时全身发绀,平素易患感冒、     

1—环丙基—6，7—二氟—8—甲氧基—1，4—二氢—4—氧代喹啉羧酸乙酯的制备

合成1－环丙基－6,7－二氟－8－甲氧基－1,4－二氢－4－氧代喹啉羧酸乙酯。以2,4,5－三氟－3－甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化,缩合,脱羧,醚化,环丙胺置换,环合得本品。实验收率约48％。本方法制备工艺简单,易操作。     

2—巯基—5—二氟甲氧基—1H—苯并咪唑的制备

2-巯基 - 5-二氟甲氧基 - 1 H-苯并咪唑 (1 )是一种新的医药中间体 ,文献[1～ 3] 报道可用于合成抑制胃酸分泌过多的药物。已有的合成方法均存在工艺复杂 ,成本高 ,产率低等问题。为此 ,本文进行了一些工艺改进。以常用药物对乙酰氨基酚为起始原料 ,与工业致冷剂氟里昂 - 2 2在碱性条件下进行醚化反应得2 ,然后硝化得 3。从 3制备 4,文献多采用碱性条件下加热回流 [1,2 ] ,我们改在室温下直接在 3的甲醇溶液中滴加氢氧化钠溶液 ,水解效果较好 ,4的产率较高。 4的还原 ,文献 [1,2 ] 采用的是用贵金属钯作催化剂 ,本文改以价格低廉的 Raney …     

2,6—二羟基—3—甲酰—4—甲氧基—5—甲基苯甲酸甲酯的合成

报道了以２，６－二羟基－３－甲基－４－甲氧基苯甲酸酯为原料，用Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ甲酰化反应制备标题化合物的新方法。