枳壳樟帮炮制品黄酮类化学成分研究

目的 对枳壳樟帮炮制品进行黄酮类成分研究.方法 用色谱法进行分离和光谱解析法进行鉴定.结果 分离得到I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个主要黄酮类化合物,分别鉴定为柚皮苷(I)、橙皮苷(Ⅱ)、新橙皮苷(Ⅲ)、橙皮素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ).结论 分离得到的橙皮素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为枳壳樟帮法炮制后新产生的成分.     

反相高效液相色谱法分离制备洋葱中黄酮类化合物

目的:对洋葱中黄酮类化合物成分进行分离制备和结构鉴定。方法:利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)半制备液相色谱分离制备纯品,经分析HPLC测定纯度,UV、MS、NMR鉴定其结构。结果:鉴定出2个黄酮类化合物,其结构为:Quercetin-4′-glucoside,Quercetin。结论:该方法制备黄酮类化合物纯度很高且具有简便、快速、可靠的特点,可用于食品和中药中黄酮类化合物的分离制备。     

炒青皮的黄酮类成分研究

目的 :对青皮的醋炙品进行黄酮类成分研究。方法 :用色谱法和光谱解析法。结果 :分离得到Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ 4个黄酮类化合物 ,分别鉴定为橙皮甙、新橙皮甙、川陈皮素和红橘素。结论 :首次证明生、炒青皮均含有上述4种黄酮类成分。     

聚酰胺色谱法联合中压液相制备色谱法提取分离镰形棘豆中活性黄酮类成分

目的:对藏药镰形棘豆中黄酮类成分进行提取分离,并将得到的黄酮化合物进行抗人肺腺癌A549细胞的活性筛选。方法:镰形棘豆药材浸提液经乙酸乙酯萃取,该萃取部位通过聚酰胺柱色谱梯度洗脱,结合中压液相制备色谱法进一步纯化分离,获得单一黄酮化合物,通过高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振波谱法(NMR)对化合物进行分析、鉴定;采用CCK-8法,检测黄酮化合物对人肺腺癌A549细胞的抑制作用。结果:从镰形棘豆的乙酸乙酯部位分离得到2个黄酮类单体,鉴定为7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮,HPLC分析两者纯度均大于98%; CCK-8法结果显示,7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮均能显著抑制A549细胞活力,并呈量效关系,48 h的IC50值分别为137. 6μg/m L和63. 83μg/m L。结论:分离得到的2个黄酮成分对A549细胞均有良好的抑制作用,为后期抗肺癌机制研究提供了实验基础。聚酰胺柱色谱法具有富集黄酮的作用,适用于分离黄酮类成分,聚酰胺色谱法联合中压制备液相色谱法,提取分离镰形棘豆中黄酮类成分,简便易行,为分离黄酮类成分提供参考。     

枳壳活性成分与生态因子的相关性

目的:探讨生态环境对枳壳活性成分形成和累积的影响。方法:采取高效液相色谱法分析了江西樟树、新干,重庆綦江、奉节、江津,湖南沅江、汉寿,浙江衢州等地区枳壳中12种活性成分的含量,利用世界气候数据库及中国土壤数据集获得气温、降水量、海拔等8个生态因子数据,采用典型相关分析等方法探讨生态环境因子对枳壳活性成分的影响。结果:通过对枳壳活性成分含量与生态因子进行典型相关分析,发现采摘期辐射与枳壳黄酮类成分橙皮苷、橘皮素和柚皮苷含量呈显著相关,说明在一定范围内,辐射影响枳壳黄酮类成分累积;而生长期降水量与枳壳香豆素类成分水合橘皮内酯含量呈显著相关,即适宜的降雨有利于水合橘皮内酯含量累积。结论:枳壳种植过程中通过对生长期降水量和采收期辐射的控制可调控枳壳活性成分含量。     

巴西甘薯叶黄酮类成分的研究

目的:研究巴西甘薯叶Ipomoea batatas的黄酮类成分.方法:乙醇提取后分别以氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取,醋酸乙酯部位用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱法分离;通过理化性质和波谱方法鉴定结构.结果:分离并鉴定了5个黄酮类化合物:银椴苷(tiliroside)(Ⅰ),紫云英苷(astragalin)(Ⅱ),鼠李柠檬素(rhamnocitrin)(Ⅲ),鼠李素(rhamnetin)(Ⅳ),山柰酚(Ⅴ).结论:上述黄酮类成分均首次从该植物中分得.     

野马追中黄酮类成分的研究

目的 :对野马追的醋酸乙酯提取部位进行黄酮类成分研究。方法 :溶剂提取和硅胶色谱法进行分离 ,理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 :从野马追中分离得到 6种黄酮类化合物 ,鉴定为 :棕矢车菊素 (jaceosidin)(Ⅰ )、山柰酚 (kaempferol) (Ⅱ )、槲皮素 (quceritin) (Ⅲ )、黄芪苷 (astragalin) (Ⅳ )、三叶豆苷 (trifolin) (Ⅴ )、金丝桃苷 (hy persoide) (Ⅵ )。结论 :化合物Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ均为首次从野马追中分离得到。     

UPLC-Q-TOF/MS鉴定大鼠灌服枳壳提取物后的入血成分及其代谢产物

目的:对枳壳进行血清药物化学研究,探讨枳壳提取物在大鼠体内的药效物质基础。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过比较在相同检测条件下枳壳提取物、空白血浆以及给药血浆的图谱差异,根据相对保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片及代谢产物的中性丢失等鉴定和推测大鼠灌胃给予枳壳提取物后的血中移行成分及其代谢产物。结果:枳壳提取物口服给药后,从血浆中鉴定和表征了74个入血成分,其中49个为原型成分(包括二氢黄酮类、多甲氧基黄酮、柠檬苦素类、香豆素类及生物碱类),25个为代谢产物(包括黄酮苷类和多甲氧基黄酮类化合物的葡萄糖醛酸结合物、硫酸结合物、羟基化产物,以及葡糖醛酸化与硫酸化产物)。结论:入血成分及其代谢产物可能为枳壳体内直接作用的药效成分,其中生物碱、多甲氧基黄酮和香豆素类化合物主要以原型入血并发挥作用,而指标成分柚皮苷和新橙皮苷等主要通过水解成苷元而发挥功效。     

阔叶黄檀心材黄酮类化学成分研究

目的:研究阔叶黄檀干燥心材的黄酮类成分。方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱及制备液相色谱等色谱法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果:从阔叶黄檀中分离得到7个黄酮类成分,分别鉴定为:甘草素(1)、5,7-二羟基-2′,3′,4′-三甲氧基二氢异黄酮(2)、7-羟基-6-甲氧基黄酮(3)、pterosonin E(4)、3,4,4′,7-四羟基黄烷(5)、异甘草素(6)、2′,4′-二羟基查尔酮(7)。结论:其中,化合物5、7为首次从黄檀属植物中分离得到,化合物2、3为首次从该植物中分离得到。     

沙戟中黄酮类成分的研究

目的:对新疆产沙戟的黄酮类活性成分进行研究。方法:采用95%乙醇提取及各种柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构。结果:分离得到7个黄酮类化合物,经光谱方法分别鉴定为槲皮素(Ⅰ),山柰酚(Ⅱ),芹菜素(Ⅲ),柯伊利素(Ⅳ),异槲皮苷(Ⅴ),柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ),槲皮素-3-O-α-D-阿拉伯糖苷(Ⅶ)。结论:上述化合物均首次从沙戟属中分离得到。     

聚类分析结合主成分分析评价不同产地枳壳药材的一致性与差异性

目的:评价不同产地枳壳药材的一致性与差异性,以及炮制和采收期对枳壳品质的影响,为其质量控制提供理论支持。方法:采用HPLC对37批次不同产地枳壳药材进行特征指纹图谱采集;使用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立共有峰模式,并对其进行相似度分析;利用SPSS17.0软件进行主成分分析(PCA);应用SIMCA 13.0软件,以共有峰峰面积为变量进行层序聚类分析(HCA)。结果:建立了枳壳HPLC指纹图谱,匹配了19个共有峰,鉴定了其中6个黄酮类共有峰,分别为芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮素和川陈皮素;37批枳壳药材中,除了S1、S5、S8和S18,其余样本的相似度均大于0.90;根据PCA主成分解释总方差和碎石图,前5个主成分可反映原来变量86.435%的信息,可用于对不同产地的枳壳进行综合评分。聚类分析将37批次样本分为三类,其结果与主成分综合评分排序及含测结果基本一致。结论:不同产地的枳壳药材的化学成分存在差异,甚至同一地区的枳壳药材质量也并不统一,其中湖南沅江和江西新干产地的枳壳质量最佳。麸炒炮制会降低枳壳中黄酮类成分的含量。建立的方法简单、重复性好,可为枳壳的质量控制和评价标准制定提供一定依据。     

枳壳不同产地传统与一体化饮片主要成分含量比较

目的:比较不同产地枳壳传统与一体化饮片主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地枳壳传统与一体化饮片中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林含量。结果:新干、重庆枳壳一体化饮片主要成分含量高于传统饮片,金华枳壳反之,重庆两种饮片主要成分含量相近。结论:枳壳药材因产地不同,一体化饮片主要成分含量并不都大于传统饮片含量。     

溪黄草黄酮类成分的HPLC-MS-MS分析

目的:研究溪黄草的化学成分.方法:采用多次硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析进行分离,并用HPLC-MS-MS联用技术进行鉴定.结果:从溪黄草中鉴定了3个黄酮类成分,分别为槲皮素(Ⅰ)、异槲皮素(Ⅱ)、芦丁(Ⅲ).结论:这3个黄酮类成分均首次从该植物中发现.     

内标多控法测定枳实、枳壳、青皮和陈皮中黄酮类成分含量

目的:建立内标多控法测定芸香科植物枳实、枳壳、青皮以及陈皮中黄酮类成分的含量。方法:以柚皮苷为内标,建立柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,对其进行耐用性考察;采用内标多控法计算芸香科植物中黄酮类成分的含量,并用夹角余弦法对计算值与外标法的实测值进行比较。结果:流速、柱温、色谱柱以及仪器对相对校正因子无显著影响;采用内标多控法计算芸香科植物黄酮类成分的含量与外标法的实测值没有显著差异。结论:所建立的内标多控法可用于枳实、枳壳、青皮以及陈皮中黄酮类成分的定量分析和质量控制。     

阔叶黄檀黄酮类化学成分研究

目的:研究阔叶黄檀干燥心材的黄酮类成分。方法:采用硅胶、反相、凝胶等柱色谱及制备液相色谱法进行分离纯化,通过理化性质及波谱分析进行结构鉴定。采用DPPH法对分离得到的化合物进行抗氧化活性测试。结果:从阔叶黄檀中分离得到7个黄酮类成分,分别鉴定为甘草素(1)、5,7-二羟基-2',3',4'-三甲氧基二氢异黄酮(2)、7-羟基-6-甲氧基黄酮(3)、pterosonin E(4)、3,4,4',7-四羟基黄烷(5)、异甘草素(6)、2',4'-二羟基查尔酮(7)。结论:化合物5、7为首次从黄檀属植物中分离得到;化合物2、3为首次从阔叶黄檀植物中分离得到。化合物的抗氧化活性均弱于阳性药物抗坏血酸。     

枳壳黄酮药理学研究进展

枳壳始载于《神农本草经》,历代中药学著作多有记载,其化学成分主要为黄酮、挥发油、生物碱及少量的微量元素等。枳壳中黄酮类成分具有多种药理学活性。有研究表明,枳壳水提液中三种含量最高的成分从高到低依次为柚皮苷、新橙皮苷及异柚皮苷~([2])。本文将对近年来枳壳黄酮类成分的药理活性相关文献进行综述。     

枳壳化学成分的分离与鉴定

目的:研究枳壳中化学成分。方法:采用硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶,ODS柱色谱法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从枳壳乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为伞形花内酯(1),马尔敏(2),6',7'-二羟基香柠檬素(3),佛手酚(4),水合橙皮内酯(5),阿魏酸(6),柠檬苦素(7),胡萝卜苷棕榈酸酯(8),胡萝卜苷(9)。结论:化合物3~4,6,8~9均为首次从该植物中分离得到。     

枳壳超微粉甲醇提取物的高效液相指纹图谱初探

目的:建立枳壳超微粉甲醇提取物的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为枳壳超微粉的鉴定提供实验依据。方法:采用计算机辅助相似性评价系统,对17种不同购买地的枳壳粗粉及超微粉进行相似度评价,并比较传统粗粉与超微粉的相关性。结果:枳壳超微粉中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的溶出较粗粉高,两者甲醇提取物的相似度在0.90~1.0。结论:该色谱图可作为枳壳超微粉甲醇提取物的HPLC-FP,用于枳壳超微粉甲醇提取物的质量评价,并进一步证实超微粉碎更有利于黄酮类成分的溶出,且超微粉碎后枳壳中甲醇提取物无质的改变,仅属物理变化。     

罗布麻叶中黄酮类化合物研究

目的:对罗布麻属红麻(Apocynum venetumL.)叶中的黄酮类化合物成分进行分离鉴定。方法:采用聚酰胺柱、硅胶柱和Sephadex LH-20柱层析法纯化,对红麻水提物中的总黄酮部分进行化学成分研究,通过化学、波谱方法确定化合物的结构。结果:分离出8个黄酮类成分,已进行结构鉴定的有5个化合物:三叶豆苷(Ⅰ)、金丝桃苷(Ⅲ)、槲皮素(Ⅴ)、乙酰异槲皮苷(Ⅶ)与异槲皮苷(Ⅷ)。其余化合物正在鉴定中。结论:化合物Ⅰ、Ⅶ为首次从该植物中分离得到的化合物。     

岭南特色炮制工艺对枳壳挥发油成分的影响

目的:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对枳壳不同炮制品中挥发油成分进行定性和定量分析,探讨岭南特色炮制工艺中枳壳挥发油成分的变化规律。方法:按照不同工序分别制备枳壳炮制品(生枳壳、麸炒枳壳、清蒸枳壳、单纯发酵枳壳及广东制枳壳),采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS鉴定不同枳壳炮制品中挥发油成分,运用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。运用聚类分析和主成分分析分析枳壳不同炮制品中挥发油成分及其含量。结果:从生枳壳、广东制枳壳、单纯发酵枳壳、清蒸枳壳、麸炒枳壳的挥发油中分别鉴定出化合物54,44,25,31,32种。其中岭南特色制枳壳的挥发油中新增化合物最多,且挥发油主要成分含量较生枳壳和麸炒枳壳升高。结论:提示发酵与清蒸相结合的岭南特色炮制方法对改变枳壳炮制品的质量并增强其临床疗效具有重要意义,值得深入研究和进一步推广。