HPLC测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药苷在0.494 4～12.36μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD 2.1%;栀子苷在0.492 2～12.305μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率101.64%,RSD 1.9%;丹皮酚在0.260 2～6.505μg(,r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD1.7%。结论:方法简便、快速、重复性好,可用于柴芍丸的质量控制。     

同株凤丹皮的不同部位中丹皮酚和芍药苷的含量比较

目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异。方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-1;芍药苷含量测定流动相乙腈-0.1%H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073~5.365μg,芍药苷在0.593~2.965μg均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 1,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD 0.72%),芍药苷为99.03%(RSD 0.49%)。结论:在选定的同株凤丹皮最细部位的丹皮酚和芍药苷含量均高于最粗部位及中等部位。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

RP-HPLC法测定不同产地的牡丹皮中芍药苷和丹皮酚的含量

目的 建立反相高效液相色谱法( RP-HPLC)同时测定牡丹皮中芍药苷和丹皮酚的含量方法.方法SunFire ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.05％磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(芍药苷在230 nm,丹皮酚在274 nm).结果芍药苷在0.212～2.120 μg,丹皮酚在0.598 ～5.980μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 2,0.999 8,平均回收率芍药苷为97.94％(RSD=1.87％),丹皮酚为100.62 ％(RSD =1.63％).结论该方法简便、准确、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制.     

毕节市不同地方引种油用牡丹根部丹皮酚芍药苷含量测定

目的 利用高效液相色谱法测定毕节不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量。方法 ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),丹皮酚(甲醇-水(45∶55);流速1.0 ml/min;检测波长：274 nm),芍药苷(水-乙腈(86∶14);流速1.0 ml/min;检测波长：250 nm)。结果 丹皮酚在0.339～1.695μg,芍药苷在0.1308～0.654μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996,1,丹皮酚平均回收率为99.34%(RSD=2.34%),芍药苷为100.34%(RSD=2.41%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,实验结果对毕节市牡丹药材质量控制具有一定的指导意义。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

HPLC测定丹芍方提取物中丹皮酚、芍药苷的含量

目的:建立HPLC同时测定丹芍方提取物中丹皮酚、芍药苷含量的方法.方法:采用ODSHYPERSIL色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温32℃,流速0.8 mL·min-1,检测波长230,274 nm.结果:丹皮酚、芍药苷分别在0～0.202 1,0～ 27.960 0 μg线性关系良好,平均回收率分别为97.40％,101.35％,RSD分别为1.18％,0.48％.结论:3批样品测定结果表明,建立的方法简便、准确、重复性好,可以用于丹芍方提取物中丹皮酚、芍药苷的含量测定.     

HPLC同时测定清胃黄连丸5种有效成分的含量

目的:建立多波长HPLC法同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、丹皮酚和黄芩苷的含量,并测定3个厂家生产的清胃黄连丸中5种成分的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长分别为238 nm(栀子苷)、230 nm(芍药苷、盐酸小檗碱)和276 nm(丹皮酚、黄芩苷)。结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、丹皮酚和黄芩苷质量浓度分别与峰面积线性关系良好。结论:该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速,可用于该制剂的质量控制。且不同厂家的清胃黄连丸由于制剂工艺、原材料质量等不同,导致了产品质量存在较大差异。     

高效液相法同时测定茵陈蒿汤中7种成分

目的 建立同时测定中药茵陈蒿汤中7种化学成分(绿原酸、栀子苷、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的高效液相色谱方法.方法 采用Inertex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相为0.001％磷酸水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速l ml/min;检测波长254 nm.结果 绿原酸、栀子苷、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在一定的线性范围内线性关系良好(r ＞0.099 2),平均回收率在94.25％ ～ 97.40％之间,RSD值在0.86％ ～ 1.6％之间.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,适用于茵陈蒿汤中7种化学成分的含量测定.     

HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

RP-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸

目的 建立反相高效液相色谱法测定六味地黄丸(熟地黄、山茱萸、牡丹皮等)中芍药苷、丹皮酚和乌苏酸的方法.方法 测定芍药苷和丹皮酚用Thermo ODS C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(芍药苷在230 nm,丹皮酚在274 nm);测定乌苏酸用SunFire C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.5)(70∶15∶15),体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm.结果 芍药苷在0.194～2.425μg,丹皮酚在0.159～1.985 μg,乌苏酸在0.376～3.760 μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9999、0.9990,平均回收率为芍药苷99.73％(RSD为2.29％),丹皮酚101.15％(RSD为1.44％),乌苏酸96.72％(RSD为1.86％).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄丸的质量控制.     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

RP-HPLC测定安乳消痛丸有效成分及药理分析

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)双波长切换技术同时测定安乳消痛丸中芍药苷、丹皮酚含量的方法,为全面评价安乳消痛丸质量提供科学依据,分析安乳消痛丸治疗乳腺增生的药理学作用。方法:色谱柱Waters XSELECT CSH-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～15 min,A:10%～18%,B:90%～82%;15～30 min,A:18%～50%,B:82%～50%;30～35 min,A:50%～10%,B:50%～90%),柱温:28℃,流速为1.0 mL/min,波长230 nm(0～15 min,芍药苷)、274 nm(15～35 min,丹皮酚),进样量10μL。结果:芍药苷进样量在2.192～21.920μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应、丹皮酚进样量在0.0108～0.108μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=3)分别为98.8%和98.2%,RSD值分别为1.08%和1.21%。结论:同时测定安乳消痛丸中芍药苷和丹皮酚含量,该方法简便快速、重复性好、专属性强,可用于安乳消痛丸的质量控制;白芍、柴胡二药配伍有增效减毒的协同作用,但芍药苷、丹皮酚在止痛效果上是否有协同作用尚未明确。     

HPLC-DAD法同时测定加味逍遥丸中8种成分

目的建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Plastisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温37℃,检测波长栀子苷为238 nm,甘草苷和丹皮酚为274 nm,西红花苷I和西红花苷II为440 nm,芍药苷和甘草酸为228 nm,阿魏酸为324 nm,进样量10μL。结果被测定的8种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下12 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸线性范围分别为48~288μg/m L(r=0.999 4)、60~360μg/m L(r=0.999 2)、64~384μg/m L(r=0.999 8)、19.2~115.2μg/m L(r=0.999 5)、4~24μg/m L(r=0.999 2)、96~576μg/m L(r=0.999 6)、64~384μg/m L(r=0.999 7)、20~120μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率在99.13%~100.25%,RSD值均2.0%。6批JXP中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸质量分数分别在2.34~2.82 mg/g、2.63~3.28 mg/g、3.66~4.55 mg/g、1.05~1.41 mg/g、0.34~0.41 mg/g、4.78~5.32 mg/g、2.83~3.37 mg/g、1.36~1.73 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于JXP质量控制的一种有效方法。     

铜陵不同土壤生长的凤丹皮中丹皮酚和芍药苷含量比较

目的：用高效液相色谱法测定铜陵不同土壤生长的同年生凤丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法：采用Waters VP-ODS-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;丹皮酚含量测定流动相：甲醇-水（60∶40）,检测波长：274 nm,柱温：30 ℃,流速1.0 mL·min-1;芍药苷含量测定流动相：乙腈-0.1%H3PO4（20∶80）,检测波长：230 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL·min-1。结果：丹皮酚在1.073～5.365 μg,芍药苷在0.593～2.965 μg均呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 1,丹皮酚平均回收率为99.96%（RSD=0.72%）,芍药苷平均回收率为99.03％（RSD=0.49％）。结论：选定的3种土壤生长的凤丹皮的丹皮酚和芍药苷含量均是金沙土>稻田土>马钢土。     

高效液相色谱法测定鼻渊舒颗粒中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定鼻渊舒颗粒中栀子苷含量的方法。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:栀子苷在0.04～0.51μg(r=0.999 9),线性关系良好。平均回收率100.35%(n=5),RSD 1.31%。结论:方法分离度好,快速、简便,适用于鼻渊舒颗粒中栀子苷的含量测定,可作为产品的质量控制方法。     

六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究

目的建立六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。方法丹皮酚:色谱柱:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(6∶4),流速1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为274 nm。马钱苷:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(15∶85),流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长为236 nm。结果丹皮酚在54.1~270.5 ng范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.42%,RSD=1.08%。马钱苷在0.223~4.46μg范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.53%,RSD=2.15%。结论该方法简便,重现性好,可用于六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚、马钱苷的含量测定。     

二基原赤芍HPLC指纹图谱的建立和5种成分的含量测定

目的:建立二基原赤芍HPLC指纹图谱,并同时测定5种指标性成分(没食子酸、羟基芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,评价其综合质量。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长260 nm;柱温30℃;流速0.8 mL/min。结果:建立了二基原赤芍HPLC指纹色谱图,其中北赤芍标定23个共有峰,川赤芍标定13个共有峰;5种成分中没食子酸在2.022～32.346μg/mL、羟基芍药苷在4.160～99.840μg/mL、芍药苷在47.934～287.602μg/mL、苯甲酰芍药苷在5.040～13.440μg/mL、丹皮酚在0.934～3.268μg/mL浓度范围内线性关系良好,r均>0.9990,加样回收率分别为101.5%、102.1%、98.4%、99.3%、101.8%。结论:HPLC指纹图谱结合相似度评价和5种成分定量测定分析法,可快速、准确地鉴别北赤芍与川赤芍;不同基原的赤芍化学成分存在较大差异,应制定规范的赤芍药材质量标准,指导临床合理、安全、有效用药。     

HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立测定郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:芍药内酯苷与芍药苷分离度良好,且不受其它成分干扰;芍药内酯苷、芍药苷分别在0.240～0.900μg(r=0.9998,n=6),0.601～2.253μg(r=0.9993,n=6)范围内线性关系良好;方法的平均回收率都在95%～105%范围内,RSD均小于3.0%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定银栀口服液中栀子苷的含量

目的:建立测定银栀口服液中栀子苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(25∶75),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温30℃。结果:栀子苷浓度在0.010 20～0.408 0μg与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.35%,RSD 1.90%(n=6)。结论:方法操作简便、结果准确,专属性强,可用于银栀口服液中栀子苷的含量测定。