中药虎杖大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷分离纯化研究

目的:从中药虎杖中分离纯化大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷。方法:虎杖水溶部分采用大孔吸附树脂、聚酰胺色谱乙醇梯度洗脱法进行分离。结果:在大孔吸附树脂柱60%及70%乙醇洗脱部位得到含有大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的洗脱物,聚酰胺色谱柱50%及70%乙醇洗脱部位得到大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷粗品。结论:本方法简单,可避免采用硅胶色谱法对大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的破坏,提高提取率,适用于虎杖中该成分的分离纯化。     

夜交藤改善睡眠活性成分研究

目的:分离纯化夜交藤中具有改善睡眠作用的活性成分.方法:运用改善小鼠睡眠试验确定夜交藤中的活性部位,再采用反复硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析从活性部位中分离化合物,波谱方法鉴定结构,并对化合物进行活性筛选.结果:分离并鉴定了4个化合物,分别为大黄素甲醚(1)、大黄素(2)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(3)和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(4).大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷具有较好的改善睡眠活性.结论:大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷是夜交藤中改善睡眠的活性成分之一.     

延龄草总皂苷AB-8大孔树脂纯化工艺研究

目的研究AB-8大孔树脂纯化延龄草总皂苷的工艺。方法以总皂苷和主要皂苷成分{重楼皂苷VII、VI和偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李糖基(1→4)-[O-α-L-鼠李糖基(1→2)]-O-β-D-葡萄糖苷(PRRG)}的含量为指标,考察延龄草提取物大孔树脂分离的参数,初步确定延龄草总皂苷的制备工艺。结果 AB-8大孔树脂制备延龄草总皂苷的工艺参数为:上样浓度为生药0. 05g/m L,上样量为6倍柱床体积(BV),洗脱流速0. 5mL/min,用蒸馏水(5BV)、20%乙醇(3BV)依次洗脱除去杂质,70%乙醇洗脱(7BV)制备总皂苷,总皂苷的转移率可达87. 30%。结论 AB-8大孔树脂能有效富集和纯化延龄草总皂苷,所确定的工艺条件为该药物的开发利用提供了依据。     

何首乌中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的分离纯化与抗癌活性研究

目的:建立对何首乌中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷分离纯化的方法,以及研究其抗癌活性。方法:何首乌中药材粉末先经乙醇回流提取、氯仿回流提取、乙酸乙酯回流提取后,再经D101大孔吸附树脂柱,70%Me OH洗脱,得到化合物I,经1H-NMR、13C-NMR确定该化合物的结构。采用MTT比色法抗癌活性筛选试验对化合物I作抗苯并芘等致癌活性的筛选。结果:经1H-NMR、13C-NMR谱图分析,确定化合物I为大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,该化合物对苯并芘致癌具有抑制活性。结论:该分离纯化方法准确、可靠;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷抗癌活性的证实,对其药理活性研究具有重要意义。 更多还原     

夜交藤的化学成分研究

目的研究夜交藤(Caulis Ploygoni multiflori)的化学成分.方法用硅胶、Sephadex LH-20、聚酰胺柱色谱对夜交藤石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇提取部分中的化学成分进行分离纯化,用理化常数测定和光谱(IR,1HNMR 13CNMR)分析技术鉴定结构.结果分离并鉴定了6个单体化合物大黄素甲醚(Emodinmono methyl ether Ⅰ)、大黄素(Emodin Ⅱ)、β-谷甾醇(β-Sitosterol Ⅲ)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(Physeion-8-O-β-D-glucoside Ⅳ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Emodin-8-Oβ-D-glucoside Ⅴ)、(ω-羟基大黄素(Citreorosein Ⅵ).结论Ⅳ、Ⅵ为首次从该药用部位获得的化合物.     

东北铁线莲中抗肿瘤活性成分的大孔树脂纯化工艺优选

目的:建立东北铁线莲中抗肿瘤活性成分3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃核糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸苷(W2)的大孔树脂纯化工艺。方法:采用HPLC测定W2含量,通过对9种大孔树脂的吸附-洗脱能力进行考察,筛选最适宜的大孔树脂型号,对选定的大孔吸附树脂进行静态吸附动力学考察和动态梯度洗脱考察,通过单因素试验考察上样液浓度、吸附流速、除杂溶媒用量和流速等参数对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.4 g·m L-1,以1.5 BV·h-1的流速过LX-17型大孔树脂柱,加水4 BV和40%乙醇5 BV除杂,除杂流速3 BV·h-1,加80%乙醇1 BV洗脱以替换柱内液体,加80%乙醇6 BV富集W2,洗脱流速1.5 BV·h-1。浸膏中W2质量分数43.14%。结论:LX-17型大孔树脂适用于W2的的分离纯化,优选的工艺稳定可行,可得到纯度相对较高的样品,为该成分的后续药理作用研究提供保障。     

基于六种有效成分的大孔树脂纯化葛根总异黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离、纯化葛根中总异黄酮的工艺条件。方法以3’-羟基葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷、大豆苷、大豆苷元6种成分的吸附量和解吸率为评价指标,考察9种不同类型树脂。并对优选出的树脂纯化葛根总异黄酮的工艺条件及参数进行考察。结果 HPD600大孔树脂吸附、解吸效果最好,上柱药液浓度为75 mg/ml,吸附上样流速1BV/h,径高比1:10,除杂溶剂为水,除杂体积5 BV,除杂流速1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积6BV,洗脱流速2 BV/h。结论葛根中6种异黄酮成分精制后含量保留均在80%以上,总异黄酮纯度在60%以上,表明优选的AB-8大孔树脂纯化葛根总异黄酮工艺是可行的。     

夜交藤总黄酮提取物工艺研究

目的:对夜交藤总黄酮提取物工艺进行研究,以期建立富集总黄酮的工艺方法。方法:利用大孔树脂对夜交藤黄酮类成分富集纯化。结果HPD-600树脂装柱,上样浓度为17mg·mL-1,上样容量为34mg·g-1,先0.1mol/L NaOH和20%乙醇混合溶液洗脱除杂,后用0.1mol/L NaOH和85%乙醇混合溶液,洗脱流速1mL·min-1,洗脱4倍柱体积,最后收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。此工艺可使其总黄酮纯度可达68.34%,收率可达48.64%,结论利用该工艺可以富集纯化夜交藤总黄酮成分,该工艺稳定、具有可重复性。     

大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。     

龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺

目的:优选龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验法优选总黄酮提取纯化工艺条件.大孔树脂纯化总黄酮,以静态吸附及解析试验筛选树脂型号;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件.结果:最佳提取工艺为15倍量60％乙醇,85℃水浴回流提取2次,每次2h.最佳纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为0.11 g·mL-1,吸附速度3 BV·h-1,5 BV水洗除杂,8 BV 70％乙醇洗脱.结论:优选工艺得到的总黄酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产.     

大孔吸附树脂纯化干姜姜酚类成分工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化干姜中姜酚类成分的工艺条件及参数.方法 以姜酚类成分的精制度为指标,考察大孔吸附树脂对姜酚的吸附性能和洗脱 参数.结果 最佳工艺条件为树脂类型选用AB-8型;树脂用量是2.25 g·g-1(药材:干树脂);蒸馏水6 BV、40%乙醇5 BV、80% 乙醇4 BV以1 BV·h-1速度依次洗脱,收集80% 乙醇洗脱部位.结论 通过大孔吸附树脂富集与纯化,姜油含姜酚34.3%,精制度为357.7%.该法可以较好地纯化干姜姜酚类成分.     

丹参中总丹参酮的提取与纯化

目的:优选丹参中总丹参酮的提取纯化工艺条件。方法:采用正交设计法,以总丹参酮为含量测定指标,优选总丹参酮提取纯化工艺条件。以静态吸附及解析试验筛选最佳纯化树脂;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件。结果:最佳提取工艺为加8倍量90%乙醇,80℃水浴回流提取2次,每次1 h。最佳纯化工艺为采用D101型大孔吸附树脂,浓度40%样品以3 BV·h-1的流速吸附,用水5 BV去糖,以流速5 BV·h-1,90%乙醇洗脱6 BV。结论:优选工艺得到的总丹参酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产。     

大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的工艺优选

目的:研究大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺条件。方法:以吸附-洗脱量、吸附-洗脱率为指标,利用静态吸附-洗脱试验对8种大孔树脂进行优选,通过静态-动态吸附-洗脱的单因素试验筛选树脂分离纯化栀子苷的最佳工艺条件。结果:X-5型大孔树脂的分离纯化效果最好,其最佳纯化条件为样品质量浓度为20.00 g·L-1,温度25℃,pH5.0,洗脱剂为60%乙醇,动态吸附流速2.0 BV·h-1,样品溶液上样量3.0 BV,动态洗脱流速3.0 BV·h-1,洗脱剂用量7.5 BV。结论:优选的方法稳定可行,值得推广应用。     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

D-101型大孔吸附树脂纯化生姜中6-姜酚的研究

目的 研究D-101型大孔树脂分离纯化生姜提取物的工艺条件及参数.方法 以6-姜酚的量为指标,采用大孔树脂法分离纯化生姜提取物.结果 最佳工艺为:提取物加入30%乙醇充分溶解,提取物与溶剂之比为1:120(g/mL),滤过,滤液以2 mL/min的流速上样,大孔树脂柱的径高比为1:7,先用6 BV的水洗脱,再用6 BV75%乙醇洗脱,洗脱流速为5 mL,/mim,75%乙醇洗脱液减压浓缩至干,6-姜酚的得率可达3.91%(以提取物计).结论 该方法分离纯化生姜提取物可行.     

夜交藤的化学成分研究

目的:研究夜交藤的化学成分.方法:用色谱方法分离得到13个化合物.根据理化性质及波谱测试鉴定结构.结果:13个化合物分别是:大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、芦荟大黄素(Ⅳ)、大黄酸(Ⅴ)、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)、新丁香色原酮(Ⅸ)、芹菜素(Ⅹ)、胡萝卜苷(Ⅺ)、β-谷甾醇(Ⅻ)、硬脂酸(Ⅻ).结论:以上化合物中,Ⅰ、Ⅳ～Ⅵ、Ⅷ～Ⅺ、ⅩⅢ共9个化合物是首次从夜交藤中得到.     

克敏芪丹方总黄酮苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的:筛选适合分离纯化克敏芪丹方中总黄酮苷的大孔吸附树脂并优选其纯化工艺参数。方法:以总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的比吸附量、洗脱率为指标,考察D101,AB-8,S-8型大孔吸附树脂对有效成分含量的影响,通过单因素试验考察上样液浓度、上样量及乙醇用量对克敏芪丹方中总黄酮苷大孔树脂纯化工艺的影响。采用HPLC测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长260 nm;采用UV测定总黄酮苷含量,检测波长509 nm。结果:药液浓缩至相对密度约1.05(60℃),加水稀释至0.5 g·m L~(-1),通过径高比1∶6的AB-8型大孔树脂柱,加1 BV水洗除杂,上样吸附和除杂流速均为2 BV·h~(-1),上样量为每1 g树脂上1.5倍生药量药液;加70%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h~(-1),收集洗脱液。总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转移率分别为78.22%,43.81%。结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于克敏芪丹方的大生产应用。     

大孔树脂法富集黑骨藤总黄酮工艺研究

目的优选大孔树脂分离纯化黑骨藤总黄酮的最佳工艺参数。方法采用紫外分光光度法测定黑骨藤总黄酮含量,利用静态及动态吸附解吸试验考察5种不同型号的大孔树脂对黑骨藤总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂,最后确定其最佳分离纯化条件。结果 D101型大孔树脂对黑骨藤总黄酮有较好的吸附率和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为:黑骨藤上样液浓度33.34 mg/mL,上样量0.58 BV,静置时间为24 h,水洗体积为2.94 BV,洗脱流速2 BV/h,洗脱溶剂用70%乙醇,洗脱溶剂用量5.88 BV。结论 D101型大孔树脂在所得工艺条件下可以对黑骨藤中总黄酮进行较好的分离纯化,可用于黑骨藤总黄酮的分离纯化。     

D101大孔树脂纯化黑骨藤总皂苷工艺研究

目的:优化大孔吸附树脂分离纯化黑骨藤中总皂苷的工艺。方法:以熊果酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定黑骨藤中总皂苷的含量,利用静态及动态吸附解吸试验考察5种不同型号的大孔树脂对黑骨藤总皂苷的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂,最后确定其最佳单因素分离纯化条件。结果:D101型大孔树脂对黑骨藤总皂苷有较好的吸附能力和解吸效果,其最佳纯化条件为吸附时间24h,上样液质量浓度20.80mg/mL,上样量0.67BV,水洗体积3.33BV,用70%乙醇洗脱,洗脱剂用量为6.67BV,洗脱流速2BV/h。结论:该优选纯化工艺相对稳定可行,所得皂苷纯度提高,可用于黑骨藤总皂苷的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化辣蓼总黄酮研究

目的采用大孔吸附树脂对辣蓼总黄酮进行分离纯化,探讨静态及动态吸附过程中多种因素对吸附及解吸效果的影响,以确定其最佳分离提纯工艺。方法提取辣蓼总黄酮,测定辣蓼黄酮乙酸乙酯部位(FEA)与辣蓼黄酮正丁醇部位(FNB)黄酮含量,进行大孔吸附树脂对FEA与FNB的吸附试验,采用D101、AB-8、DM130和XDA-8大孔树脂优选最佳分离纯化工艺。结果选择XDA-8进行辣蓼总黄酮的富集,其最佳工艺为:调节FEA黄酮pH值为6,上样浓度为750μg/m L,用75%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV;调节FNB黄酮pH值为6.0,上样浓度为1 mg/m L,用60%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV。结论采用XDA-8大孔吸附树脂通过最佳工艺有利于分离纯化辣蓼总黄酮。