高效液相色谱法测定鸡和猪组织中的大观霉素残留量

利用反相高效液相色谱-紫外检测法，以对硝基苯肼作为衍生剂检测鸡和猪的肌肉、肝脏、肾脏及脂肪中的大观霉素(SPCM)。     

高效液相色谱法测定动物组织盐酸克仑特罗残留量

盐酸克仑特罗又名瘦肉精 ,是一种受体激动剂 ,具有促进动物生长 ,提高畜禽瘦肉比的作用 ,但由于它会在动物组织中形成残留 ,可通过食物链危害人类健康。近年来 ,因为食用含瘦肉精的猪内脏而引起的中毒屡有报道 ,我国政府于 1 997年明令禁止其在饲料中添加使用。目前 ,测定盐酸克仑特罗方法主要有酶联免疫法[1] 、气相色谱/质谱 (ＧＣ/ＭＳ) [2 ] 、液相色谱 /质谱(ＬＣ/ＭＳ) [3 ] 、高效液相色谱 (ＨＰＬＣ) [4] 。由于采用液相色谱具有不必衍生化的优点 ,在饲料中测定已列为农业行业标准。我们对动物组织中盐酸克仑特罗的提取、净化、ＨＰ…     

高效液相色谱法测定猪组织中盐酸克伦特罗残留量

盐酸克伦特罗（Clenbuteroli　Hydrochloride）,化学名称为α-[（叔丁氨基）甲基]-4-氨基-3,5-二氧苯甲醇盐酸盐,是一种β2肾上腺受体激动药。临床用于治疗哮喘。但被部分饲养户当作提高生猪瘦肉率的饲料添加剂“瘦肉精”加入到猪饲料中,以致因猪内脏中残留的盐酸克伦特罗超量引起的食物中毒屡有发生。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　HPl100型高效液相色谱仪,G1315A DAD 二极管阵列检测器,G1313A ALS自动进样器;超声波发生器,离心机（4000r/min）乙醇,乙醚,磷酸二氢钠,2mol/L氢氧化钠溶液:20g氢氧化钠（优级纯）溶于250ml水中,无水硫酸钠。（所有试剂除了注明外,均为分析纯）。 盐酸克伦特罗标准溶液:储备液,500μg/ml:5.00mg盐酸克伦特罗溶于超纯水中,加甲醇1ml,然后用纯水定容10ml。工作     

高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留

[目的]建立高效液相色谱法测定西红柿、结球甘蓝、菜豆等蔬菜样品啶虫脒农药残留的检测方法。[方法]样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪进行测定。[结果]啶虫脒在2～5.0μg/ml的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9978,添加水平为0.10～1.00mg/kg,西红柿样品的平均回收率为102.7%～111.2%,相对标准偏差为0.29%～1.60%。[结论]该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中啶虫脒农药残留的测定。     

高效液相色谱法检测保健食品中芍药甙

白芍为常用中药,具有平肝止痛,养血调经,敛阴止汗之功能[1 ] 。芍药甙是白芍的主要有效成分。据文献报道,芍药甙的含量测定方法有比色法[2 ] ,薄层扫描法[3] ,气相色谱法[4 ] ,液相色谱法[5- 7] 和毛细管区带电泳法[8] 等。以上方法均针对药品中芍药甙进行测定。近年来,一些保健性食品中也添加了白芍,而对其中芍药甙的测定方法尚未见报道。本文采用反相高效液相色谱法测定花容素口服液中芍药甙的含量,结果满意。现将结果报告如下。1　材料和方法1.1　仪器与试剂　高效液相色谱仪:HP 110 0 (安捷伦公司) ,旋转蒸发器:RE -5 2A(上海亚荣) ,…     

高效液相色谱法测定化妆品中果酸

果酸是泛指在 α位有羟基的羧酸 ,果酸类化妆品对改善皮肤干燥、细微皱纹、斑点有利 ,但高浓度时会对消费者皮肤造成不同程度的刺激和损伤。卫生部规定中国境内的果酸产品中果酸浓度不得超过 6 %。为了做好化妆品中果酸产品的市场监督和检验工作 ,本文对化妆品中果酸的测定方法进行了研究。1　实验部分1.1　原理　以纯水提取化妆品中各种果酸成分 (酒石酸、乙醇酸、丙酮酸、苹果酸 DL -、乳酸、柠檬酸 ) ,用高效液相色谱仪进行分析 ,以保留时间定性 ,以峰面积定量。1.2　仪器和试剂(1)仪器　可变波长高效液相色谱仪 (Beckman Gold Sys-tem…     

高效液相色谱法测定食品中甜味素

随着低卡食品的流行，新型高质、低热型甜味剂在现代食品工业中起着越来越重要的作用。甜味素是近年来发展较快的一种，俗名阿斯巴甜，化学名称α—Ｌ—天冬氨酰—Ｌ—苯丙氨酸甲酯，化学结构式ＣＯＮＨＣＨＨ２ＮＣＨ２ＣＯＯＨＣＨＣＨ２ＣＯＯＣＨ３阿斯巴甜是一种新型...     

高效液相色谱法测定大鼠血清中鬼臼毒素

目的:建立大鼠血清中鬼臼毒素的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法:用乙醚 -二氯甲烷(3∶1)萃取血清中鬼臼毒素,采用WatersSpherisorbODS2柱(5μm,4.6mm×250mm), 甲醇为流动相,流速1.0mL·min-1,二极管阵列检测器检测,波长为291nm。结果:血清中鬼臼毒素 含量在6.25～95.00μg·ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9995。方法回收率为90.4%～110.0%, 变异系数3%左右。结论:该方法测定血清中鬼臼毒素简便易行,准确可靠。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

测定过氧化苯甲酰 ,我国目前尚无标准检验方法 ,高效液相色谱法因简便、易行被卫生部列为推荐方法。采用高效液相色谱法测定 ,需将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸、本文试验了多种还原剂的还原效果 ,建立了以亚硫酸氢钠作还原剂的新方法。1　材料与方法1 1　试剂　无水乙醇 (分析纯     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

目的建立测定肝组织核黄素含量的高效液相色谱方法。方法取肝组织样品加入0．1mol／L盐酸,用匀浆器研磨制备匀浆后,经酸解、10％胰蛋白酶水解处理,用微孔滤膜过滤后取滤液分析。采用AtlantisC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,以甲醇：5mmol／L醋酸铵（35：65,v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,荧光检测器检测时激发波长为450nm,发射波长为520nm。结果本法测定核黄素的线性范围为1．0—200ng／ml,最低检测限为1．0ng／ml;日内和日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2．83％和3．76％,样品分别为0．71％和2．17％;核黄素在样品中的加标回收率为98．6％－101．1％。结论建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量。     

高效液相色谱法同时测定动物组织中四种抗生素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,高效液相色谱法同时测定四种抗生素。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0× 4.6mm ,流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 0 .0 0 1mol/LEDTA :甲醇 =60 :40 (V/V ,pH =2 .0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 68nm。本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0 .18mg/kg)、四环素 (0 .2 5mg/kg)、金霉素 (0 .43mg/kg)、氯霉素(0 .10mg/kg) ,标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6.3 2 15x -0 .90 0 4,r =0 .9999;四环素 :y =42 83 45x -1.14 84,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 .0 0 97x -0 .963 0 ,r =0 .9999;氯霉素 :y =3 8.83 3 2x 0 .165 5 ,r =0 .9999,回收率在 93 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1.9%。     

高效液相色谱法测定动物性食品中七种抗生素残留量

目前 ,动物性食品中微量抗生素的测定主要有免疫分析法[1-2 ] 、HPLC法[3 -5] 、HPLC -MS法[6] 、气相色谱法[7] 。其中 ,HPLC法简便、快速、灵敏、准确。本文建立了动物性食品中林可霉素、土霉素、四环素、金霉素、美他霉素、多西环素、氯霉素7种抗生素残留量的高效液相色谱 (HPLC)测定方法。方法曾应用于猪、牛、鸡、鱼肌肉组织以及动物肝脏、肾脏组织中 7种抗生素测定 ,结果满意。1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　主要仪器　PEIntegral 40 0 0高效液相色谱 ;分析柱 :ZORBAXExtend -C18柱 (4 .6μm× 2 5 0mm ,5 -Micron …     

空气中多菌灵的高效液相色谱法测定

多菌灵化学名为甲基 Ｎ (苯并咪唑 2 )氨基甲酸甲酯 ,纯品是白色晶体粉末 ,工业品为灰色粉末 ,分子量 191.2 ,熔点30 6℃ (分解 )。多菌灵是一种高效、低毒、广谱内吸性苯并咪唑类杀菌剂 ,广泛用于水稻、棉花、蔬菜、果树、花卉等病虫害的防治。多菌灵在空气中主要以气溶胶的形式存在 ,其空气中标准检测方法在国内尚未建立。我们选用玻璃纤维滤纸采集空气中的多菌灵 ,经甲醇洗脱 ,ＢＤＳ Ｃ18柱分离 ,高效液相色谱法测定 ,经现场检测 ,结果符合现场的实际情况。一、材料与方法1 仪器 :(1) 10 5 0型液相色谱仪 ,10 5 0型紫外检测器 ,3396Ａ…     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2.83%和3.76%,样品分别为0.71%和2.17%;核黄素在样品中的加标回收率为98.6%～101.1%.结论 建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量.     

反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重耍内容。食品中香兰素尚无国家标准方法（国标香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）存在于香荚兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量最大的人工合成香料,ADI值0-10mg/kg（FAO/WHO,1994）[3]。LD50:1580mg/kg,其在巧克力中的最大使用量为970mg/kg,目前尚无高效液相色谱法方法测定食品中香兰素。故本实验以CH3OH:H2O=35:65为流动相,ReiasilC18为分析柱,使巧克力中香兰素很好的分离测定,样品中其它成分不干扰被测组份的准确定量,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂　HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱相,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石英蒸馏水（上海亚荣）,恒温水浴（上海）。 香兰素固体纯品,称取0.1000g于50ml烧杯中,以甲醇溶     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰 (ＢｅｎｚｏｙｌＰｒｏｘｉｄｅ)作为面粉中起漂白作用的食品添加剂已被广泛使用。它通过加速面粉中酶和空气作用产生的熟化过程 ,从而抑制了酶和细菌的作用 ,使面粉中类胡萝卜素等物质氧化退色从而达到漂白目的。但是随着过氧化苯甲酰加入量的增加直接导致面粉中维生素Ｂ1分解加大 ,从而降低其营养价值。同时也不能排除长期食入低剂量的过氧化苯甲酰对人体产生的有害作用 ,因为过氧化苯甲酰在ＦＡＤ/ＷＨＯ目录分类表中被列为Ａ(2 )物质 ,许多发达国家作为限制使用的食品添加剂。准确测定其含量保证安全使用的重要内容 ,本文…     

高效液相色谱法测定保健食品中洛伐他汀含量

洛伐他汀为调脂药 ,主要作用是降低胆固醇和甘油三酯。目前 ,该药作为一种被卫生部允许的保健食品添加剂中的功效成分之一 ,对心脑血管病有一定的预防作用。为保证产品质量 ,严格控制添加含量 ,对不同胶囊中洛伐他汀含量的高效液相色谱测定方法进行了研究。现将结果报告如下。1　材料和方法1 1　仪器与试剂　Agilent 110 0高效液相色谱仪 ;Agilent110 0色谱工作站 ;二极管阵列检测器 ;超声波清洗仪 ;甲醇为色谱纯试剂、磷酸二氢钠为分析纯试剂 ;标准品洛伐他汀(9 9 57% )及供试样品为 2个不同的保健品厂提供 ;所有试剂及样品进柱前均过 0 …     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定肉碱

肉碱(Carnitine,CN)化学名为L-β-羟-r-三甲氨丁酸,其主要功能是促进脂肪酸的氧化以提供能量.若CN缺乏,会导致肌无力、肥胖、脂肪肝以及一系列心血管疾病的发生.CN已被广泛应用于药品及保健品领域.面对市场上名目繁多的CN类制品,急需一种简便、快捷、准确的方法进行检测和监督.本文提出了用高效液相色谱(HPLC)紫外检测法测定CN的技术.目前大多数县、区级以上的卫生防疫部门和食品管理监测部门都装备了HPLC仪,故本方法具有较广泛的应用价值.现报告如下.