薄层扫描法测定保肝灵颗粒中黄芪甲甙含量

保肝灵是由黄芪、党参、丹参等中药组成的颗粒剂 ,采用薄层扫描法测定了其中黄芪甲甙的含量。1　仪器与试剂ＣＳ 90 0 0薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;黄芪甲甙对照品购自中国药品生物制品检定所 ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;所有试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　对照品溶液的制备取黄芪甲甙对照品 ,加甲醇制成每 1ｍＬ含1 .85ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　样品溶液及阴性对照溶液的制备精密称取样品颗粒 1 0ｇ ,加甲醇超声提取 3次 ,每次加甲醇 30ｍＬ ,超声 1 5ｍｉｎ ,合并甲醇液 ,水液蒸干 ,残渣加水 2 0ｍＬ使溶解 ,用水饱和正…     

硫酸小诺霉素原料组份测定方法探讨

1　仪器和试剂　 ( 1 )仪器 :ＰＥ1 0 2 0ＬｃｐｌｕｓＬｃ2 90型高效液相色谱仪 ,玻璃板 ,硅胶Ｇ。 ( 2 )试剂 :对照品 ,硫酸小诺霉素 (Ⅰ )样品 (本厂 ) ,氯仿、甲醇、氨水、冰醋酸。 ( 3)薄层板 :用硅胶Ｇ ,湿法铺板 (层厚 0 5ｍｍ)晾在 1 0 5℃活化 2ｈ ,置干燥器中备用 ,展开剂氯仿 氨水 甲醇 ( 2∶1∶1 )2　实验方法与结果　 ( 1 )标准液的制备 :精密称取Ⅰ标准品 0 1 2 5ｍｇ ,置于 2 5ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀释至刻度 ,配成 5ｍｇ/ｍＬ溶液。 ( 2 )样品液的制备 :精密称取Ⅰ供试品 0 2 50ｍｇ,置于 50ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀…     

六味参仙脂片的薄层鉴别

六味仙参脂片是由淫羊藿与枸杞子等六味药制成的制剂 ,具有增强免疫力等功效。为有效控制其质量 ,本文建立了该制剂中淫羊藿和枸杞了的薄层鉴别方法。1　仪器与试剂硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;聚酰胺薄膜 (浙江台州市路板四青生化材料厂 ) ;淫羊藿苷对照品、枸杞子对照药材 (中国药品生物制品检定所 ) ;六味参脂片 (伊春光明药业有限公司 )。2　淫羊藿苷的鉴别2 .1　方法　供试品溶液的制备 :取样品 3片 ,除去糖衣 ,研细 ,加甲醇 5ｍｌ,超声处理 30ｍｉｎ ,取上清液为供试品溶液。对照品溶液的制备 :取淫羊藿苷对照品加甲醇制成每 1ｍｌ含0 .…     

复方瓜子金颗粒质量标准研究

1　仪器及药品　日本岛津ＵＤ 2 0 0紫外可见分光度计。芦丁对照品 (批号 :0 0 80 950 4 )、靛玉红对照品均由中国药品生物制品检定所提供 ;三氯化铝、甲醇、95%乙醇等均为ＡＲ。复方瓜子金颗粒 :990 91 3,991 0 1 1 ,991 1 0 5,由本厂提供。2　大青叶ＴＬＣ鉴别　参照文献 ,称取样品 5ｇ,加吲哚醌 30ｍｇ、水 4 0ｍＬ ,加热煮沸 5ｍｉｎ ,加ＨＣｌ 2ｍＬ、氯仿30ｍＬ ,加热水解 2ｈ ,放至室温后 ,分取氯仿层并用 2 0 %氨水和水各洗 2次 ,弃去氨水和水 ,氯仿液浓缩至 2ｍＬ ,作为供试品溶液 ;另取靛玉红对照品加氯仿制成 0 2ｍｇ/ｍＬ的对…     

紫外分光光度法测定西咪替丁含量

西咪替丁为白色或类白色结晶性粉末 ,在稀盐酸中易溶解 ,《中国药典》(2 0 0 0版 )采用非水滴定法测定其含量 ,但在使用冰醋酸作溶剂时 ,当室温低于14℃时易结冰 ,使滴定难以快速进行 ,故试用紫外分光光度法测定其含量。1　仪器与试药岛津ＵＶ 2 6 0 0型紫外分光光度计。西咪替丁 (常州康达制药有限公司 ) ;其它试剂为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　供试品溶液的制备样品Ⅰ :西咪替丁。样品Ⅱ :西咪替丁溶液 [配制方法 :精密称定样品Ⅰ约 0 .1ｇ ,置 10 0ｍＬ容量瓶中 ,用盐酸溶液 (0 .9→ 10 0 0 )溶解并稀释至刻度 ,再精密量取 1ｍＬ置…     

薄层色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿甙含量

肾宝合剂为市场上常用的补肾壮阳药 ,淫羊藿甙含量测定为衡量其质量的一个重要指标 ,本文用薄层色谱法对肾宝合剂中淫羊藿甙含量进行了测定。1　实验材料1 1　仪器　 752 0型紫外分光光度计 (上海精密仪器厂 )。1 2　药品与试剂　肾宝合剂 (金水康药业有限公司　990 2 0 0 1、990 2 0 0 2、990 2 0 0 3批 ) ,甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正丁醇、碳酸氢钠均为分析纯。2　实验部分2 1　对照品溶液和对照品稀释溶液的制备　精密称取1 0 5℃干燥至恒重的淫羊藿甙对照品 5 1 2ｍｇ ,置 1 0ｍＬ容量瓶中 ,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为…     

盐酸小檗碱片的紫外分光光度测定

盐酸小檗碱为抗菌药 ,主要用于急慢性痢疾、肠炎、咽喉炎、溃疡性的创伤等。其原料与片剂的含量测定方法在中国药典[1] 有收载 ,为氧化还原法 ,操作较为繁琐。本文以水为溶剂 ,采用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱片的含量 ,方法简便、结果准确 ,现报告如下。1　仪器与测试药品日本岛津ＵＶ -2 6 5紫外分光光度计 ;盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;盐酸小檗碱片 (市售 )。2　方法与结果2 .1　测定波长的选择精密称取盐酸小檗碱对照品 7ｍｇ于 2 5ｍｌ量瓶中 ,加水适量 ,超声溶解后加水稀释至刻度 ,作贮备液 ,精密量取贮备液 3.0…     

HPLC法测定荡涤灵(冲剂)中盐酸小檗碱含量

荡涤灵(冲剂)是由黄连、地黄等13味中药组成的复方制剂,为控制产品质量,对君药黄连中主要有效成分之一盐酸小檗碱进行了含量测定。1　仪器与试药高效液相色谱仪:美国Waters600泵,486紫外检测器,7725手动进样器。盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所),乙腈、磷酸分析纯,水去离子水。荡涤灵为长春中药制药有限责任公司产品。2　方法与结果2.1　色谱条件:WatersC18径向加压柱(8mm×10cm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸(40∶60),流速为1mL/min;检测波长为346nm。2.2　对照品溶液的制备:配制0.04mg/mL的甲醇溶液。2.3　供试品溶液的制备:取…     

盐酸小檗碱栓的研制

婴幼儿感染性腹泻是儿科常见疾病 ,口服及注射给药幼儿不易接受或剂量不够准确。为此我们研制了盐酸小檗碱栓 ,共治疗小儿感染性腹泻 31例 ,取得良好疗效。现报道如下。1　仪器与试药UV- 2 4 0 1 - PC紫外分光光度计 ;盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;所用试剂均为分析纯。2　处方及制备2 .1　处方 :盐酸小檗碱 1 0 g,半合成脂肪酸酯适量 ,制成 1 0 0粒。2 .2　制法 :将半合成脂肪酸酯加热熔化后加入盐酸小檗碱 ,混匀 ,倒入栓模中 ,冷却后取出即得。3　质量标准3.1　性状 :本品为棕黄色弹形栓剂。3.2　鉴别 [1] :取栓 1粒 ,…     

HPLC法测定吲哚美辛肠溶片

1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ1 0 0紫外检测器 ,ＳｐｅｃｔｒａＰｈｙｓｉｃｓ数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0 μＬ)。吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吲哚美辛肠溶片 (本所抽验样品 ) ;所用试剂均为分析纯。2　色谱条件　色谱柱为ＨＰ Ｃ18( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ,流动相为甲醇 0 77%醋酸铵溶液 ( 30∶1 0 ) ,流速为1ｍＬ·ｍｉｎ 1,检测波长为 32 0ｎｍ。3　线性关系　精密称取吲哚美辛对照品 50ｍｇ ,置 50ｍＬ量瓶 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,得对照品贮备液。精密吸取上述贮…     

对良园枇杷叶膏质量标准修改的建议

1　材料来源良园枇杷叶膏由武汉康乐药业有限公司提供(批号 :2 0 0 2 0 2 0 6,2 0 0 2 0 2 0 7,2 0 0 2 0 2 0 8)。2　质量标准取 2 0 g该枇杷叶膏 ,置索氏提取器中 ,加石油醚5 0 ml,加热回流 1小时 ,弃去石油醚 ,再用石油醚1 0 ml洗涤 1次 ,然后加甲醇 40 ml,加热回流 30 min,甲醇提取液置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 1 0 ml溶解 ,取滤液 5 ml,浓缩至约 1 ml,作为供试品。另取橙皮甙对照品加甲醇制成饱和溶液 ,作为对照品溶液。作薄层色谱法 ,各吸取 2 ml,分别点于 0 .5 % Na OHGMC板上 ,以醋酸乙酯—甲醇—水 ( 1 0 0∶ 1 7∶ 1 3)为展开剂…     

复方赤红颗粒中独活和川芎及芍药苷的含量测定

目的 建立复方赤红颗粒中独活、川芎及芍药苷含量的测定方法。方法 分别取复方赤红颗粒、独活阴性样品及独活对照药材各1 g制备独活鉴别的供试品、阴性对照及对照药材溶液,分别取复方赤红颗粒(2 g)、川芎阴性样品(2 g)及川芎对照药材(0.1 g)制备川芎鉴别的供试品、阴性对照及对照药材溶液,采用薄层色谱法(TLC)对独活和川芎进行定性鉴别;取复方赤红颗粒(3 g)制备供试品溶液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷含量,进行线性关系、精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验及上述3批样品的含量测定。结果 独活和川芎的薄层色谱中斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在5.22～167.04 mg/L范围内具有良好线性关系(r=0.999 0),精密度、稳定性及重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别为1.14%、1.45%及1.39%;平均加样回收率为102.8%,RSD为1.36%;3批样品芍药苷平均含量分别为1.424 3 mg/g、1.409 1 mg/g及1.432 7 mg/g。结论 复方赤红颗粒的TLC方法专属性高,本研究建立的含量测定方法专属性强、分离度高及重复性好。     

HLPC法测定五味子药材及奶蓟草胶囊中五味子醇甲含量

1　仪器及试剂仪器 :美国Ｗａｔｅｒｓ公司 5 1 5型高效液相色谱仪 ;2 4 87紫外检测器 ;772 5ｉ进样阀 ;色谱柱 :Ｎｕ ｃｌｅｏｓｉｌＣ1 8( 2 0 0ｍｍ× 4.6ｍｍｉｄ ,粒径 1 0 μｍ) ,大连化学物理研究所 ;石英亚沸高纯提纯器 :ＢＹＴ 5 5 0型 (江苏金坛 ) ;对照品 :五味子醇甲 ,由许氏洋参公司提供试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ,江苏淮阴汉邦科技有限公司。2　方法与结果2 .1　色谱条件流动相 :甲醇 -水 ( 5 8∶42 ) ;流速 :1 .0ｍＬ/ｍｉｎ ;柱温 :30℃ ;检测波长 :2 5 0ｎｍ。2 .2　对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品约 2 5 .1 2ｍｇ,…     

刺五加片中异秦皮啶的薄层色谱鉴别

刺五加片为 2 0 0 0年全国重点抽验品种 ,而其质量控制仅有一个理化鉴别。本文采用薄层色谱法对刺五加片中主要有效成分异秦皮啶进行了鉴别。1　材料和试药　刺五加片 ,市售 ;异秦皮啶对照品由中国药品生物制品检定所提供。硅胶Ｇ系青岛海洋化工厂产品 ,其它试剂均为分析纯 ;ＣＱＦ Ｉ 6超声波清洗器。2　薄层鉴别方法　 ( 1 )供试品溶液的制备 :取刺五加片2片 ,除去糖衣 ,研碎 ,加水 1 0ｍＬ ,超声处理 (功率 30 0Ｗ ,频率 2 5ｋＨｚ) 1 0ｍｉｎ ,转移至分液漏斗中 ,用醋酸乙酯提取 2次 ( 1 0、1 0ｍＬ) ,合并醋酸乙酯提取液 ,蒸干 ,残渣加…     

基于HPLC法的黄连供试品制备工艺研究

目的:在2010版药典及相关文献的基础上,对以HPLC法测定黄连提取液含量的供试品制备工艺进行优化.方法:以溶剂种类、超声时间、溶剂用量为因变量.以小檗碱和黄连碱为指标性成分进行单因素试验考察,其中溶剂种类主要考察了:水、水:盐酸(100∶1)、甲醇:盐酸(100∶1)、不加溶剂4种;超声时间以RSD法进行评价,时间梯度为:0、5、10、15、20、25、30min;溶剂用量以线性关系来评价,溶剂用量分别为:5、10、15、20、30、40、50mL.结果:以甲醇:盐酸(100∶1)为溶剂,超声时间对提取液样品含量测定的影响为:RSD小檗碱=0.9460％,RSD黄连碱=0.8765％;溶剂用量对提取液样品含量测定的影响:Y小檗碱=-1.736X+133.70,R=0.9940,范围:30～50mL;Y黄连碱=-0.3430X+29.97,R=0.9920,范围:30～50mL;结论:超声时间对黄连提取液的含量测定无影响,溶剂用量对黄连提取液的影响范围为30～50mL.     

妇炎凝胶贴剂的制备及质量标准研究

目的:建立妇炎凝胶贴剂质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中的黄连、黄柏、附子、当归、牡丹皮、栀子、茯苓、白术进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定黄连和黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:在薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材色谱相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性无干扰。在高效液相中,盐酸小檗碱在0.010 43~0.260 75 g·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.23%,RSD为1.0235%(n=6)。结论:定性、定量方法简便、可靠、准确,能有效控制妇炎凝胶贴剂的质量。     

薄层扫描法测定参鹿补片中齐墩果酸的含量

参鹿补片为部颁标准所收载 ,标准中仅有齐墩果酸的薄层色谱鉴别。为控制质量 ,本文采用双波长薄层扫描法对齐墩果酸进行了含量测定。1　仪器与试药日本岛津CS 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;93 9薄层制板器 (重庆南岸贝尔德仪器厂 ) ;微量进样器 (上海安亨微量进样器厂 )。齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;参鹿补片 (江西樟树制药厂 )。所用试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　取齐墩果酸对照品 10 .2mg置 10mL容量瓶中。加无水乙醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 .2　供试品溶液的制备　取本品 10片 ,剥去糖衣 …     

健肠泄痢康胶囊质量标准研究

健肠泄痢康胶囊由葛根、黄连等中药组成，用于小儿及成人病毒性、细菌性腹泻。我们采用薄层分析法对其中葛根进行了定性检出，并用双波长薄层扫描法对其中的小梁减进行了定量分析，可有效地控制产品质量。1仪器与试药日本岛津CS－9000型薄层扫描仪，定量毛细管（美国DRUMOROLSCIENTIFICCO），硅胶G（青岛海洋化工厂），所用试剂均为分析纯；健肠泄痢康胶囊（柳州市中药厂）；盐酸小檗碱、葛根素对照品（中国药品生物制品检定所）。2定性鉴别2．1供试品溶液制备：取本品0．5g，研细，加入乙醇30mL回流提取30min，滤过，滤液蒸干，…     

健胃消食片中山楂的薄层色谱鉴别研究

健胃消食片是由太子参、麦芽、山楂、陈皮等药味经科学加工而成 ,具有健胃消食之功效 ,用于脾胃虚弱、消化不良。山楂所含酚性和酸性成分为其主要有效成分 [1] ,本文根据其成分特性 ,建立了专属性薄层色谱鉴别方法。1　仪器与材料健胃消食片及阴性样品为本厂制备 ;山楂对照药材由中国药品生物制品检定所提供 ;硅胶 G由青岛海洋化工厂生产 ;其它试剂均为分析纯 ;硅胶 G薄层板 (1 0 cm× 2 0 cm,自制 )。2　实验方法2 .1　供试品溶液　取样品 2 0 g,研细 ,加 1 %氢氧化钠溶液 5 0 m L,冷浸过夜 ,离心 ,用脱脂棉滤过 ,滤液加盐酸 1 0 m L ,搅…     

复方金连片中金银花与连翘的薄层鉴别

复方金连片是由金银花、连翘等制成的中药复方制剂 ,主要用于各种流感及风热乳蛾的治疗 ,临床效果良好。为此 ,笔者对处方中的两种主药金银花和连翘进行了薄层色谱鉴别试验 ,现将试验结果报告如下。1　金银花的鉴别试验　　取本品 2片 ,除去包衣 ,研细 ,加甲醇 10 ml,置水浴上加热 ,充分振摇 ,放置 10分钟 ,滤过 ,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品 ,加甲醇制成每 1m l含 0 .1mg的溶液 ,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (中国药典 2 0 0 0年版一部附录VIB)试验 ,吸取上述溶液各 1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上 ,以醋酸为展开剂 ,展开 ,…