河南不同产地夏枯草的质量对比分析

摘要：目的 通过采用高效液相法测定河南不同产地夏枯草中熊果酸、齐墩果酸的含量来比较夏枯草质量的优劣,为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据。     

夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法研究

目的通过采用高效液相色谱法,测定不同产地夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量,比较夏枯草药材质量的优劣。方法色谱柱:Kromasil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.2%磷酸水(5∶82∶13)等度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果齐墩果酸在0.041~0.410 mg·mL~(-1)与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD为1.8%;熊果酸在0.054~0.540 mg·mL~(-1)与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.1%,RSD为2.4%。结论该方法简单、准确、可靠,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

中国药典2005年版中夏枯草含量测定的验证及改进建议

目的 验证中国药典2005年版中夏枯草含量测定方法在实际操作中的适用性,提出一个比较成熟的方法并验证这个方法.方法 在Dikma C18(250mm×4.6mm×5μm)液相色谱柱上,柱温45℃,流动相为甲醇-1.4%磷酸溶液(65∶35),检测波长为210nm,流速为1.0mL·min-1,进样体积为10μL.结果 使夏枯草中齐墩果酸和熊果酸得到有效分离,并验证结果.结论 本法简单、快速、结果准确,分离度高.可替代药典方法用于夏枯草的含量测定.     

HPLC 法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量。方法：色谱柱 Thermo BDS HyPersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（55∶15∶30）;流速0.8 ml／ min;检测波长210 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：熊果酸进样量在31.81~795.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9998）,平均回收率为97.88%;齐墩果酸进样量在33.81~845.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为98.39%。结论：本方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离,同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量。实验结果准确,灵敏度及重复性好,分离度高,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸含量

目的：建立毛细管胶束色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用毛细管胶束色谱法。电泳条件为：石英毛细管柱（75μm×50cm）;分离电压30kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为210nm。结果：①齐墩果酸在0．0548-0．6576mg／ml内线性关系良好,RSD=2.3％;②熊果酸在0．1024-0．8192mg／ml内线性关系良好,RSD=2．0％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸的含量。     

夏枯草HPLC融合指纹图谱研究

目的:建立夏枯草的融合指纹图谱,实现同分异构体熊果酸和齐墩果酸完全色谱分离和同步含量测定,对夏枯草质量进行评价。方法:采用高效液相色谱法,建立夏枯草的指纹图谱,并为互为同分异构体的熊果酸和齐墩果酸单独建立分析方法,使其达到完全色谱分离,使用"MATLAB R2012a版"将两个色谱图融合部分进行基线融合计算,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行图谱融合。结果:建立了可单独、分段操作的"模块式"融合指纹图谱,共标定了18个共有色谱峰,结合质谱和对照品对部分共有峰进行了推断,其中1,3~8,17,18号峰分别推测为丹参素、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸。同时对15批夏枯草样品中熊果酸和齐墩果酸的含量进行了测定,熊果酸含量0.19%~0.36%,齐墩果酸含量0.055%~0.11%。结论:建立的熊果酸和齐墩果酸的分析方法分离度高、分析速度快、结果准确可靠;建立的"模块式"融合指纹图谱可以更准确全面反映夏枯草中的化学成分,可为夏枯草质量控制研究提供参考。     

高效液相色谱法分析不同产地连钱草中三萜酸类成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC） 法测定不同产地特别是湖北产地连钱草药材中齐墩果酸（oleanolic acid, OA）和熊果酸（ursolic acid, UA）的含量,为湖北省连钱草资源的开发利用提供科学依据,并为连钱草药材提供质量标准. 方法 色谱柱为Hypersil ODS2（4.6 mm×200 mm, 5 μm）,流动相：甲醇-乙腈-1%冰醋酸（40：40：20）,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL•min^-1,检测波长：210 nm. 采用超声波提取法,提取8个产地（11个批次）连钱草样品中OA和UA,按照上述色谱条件进样分析,用峰高定量. 结果 OA和UA线性范围分别为0.04 ～0.20 mg•mL^-1和0.40 ～0.75 mg•mL^-1,定量精密度分别为0.80%（n＝3）和0.37%（n＝3）,加样回收率分别为98.10%和97.90%. 样品在10 h内稳定,重复性好. 11个批次连钱草样品中,OA的含量范围0.17～0.50 mg•g-1,UA的含量范围0.97～1.92 mg•g^-1. 结论 HPLC法测定连钱草中齐墩果酸和熊果酸的含量,可作为连钱草药材的质量控制标准. 湖北各产地连钱草均含有较高的齐墩果酸和熊果酸,有开发利用的价值.     

HPLC法测定不同产地夏枯草中熊果酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定夏枯草中熊果酸含量的方法,并检测不同产地夏枯草中熊果酸的含量。方法:色谱柱为ZorbaxSBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.6)=45∶55,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min-1。结果:熊果酸进样量在0.1115～1.7840μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为99.93%,RSD=0.77%(n=6)。不同产地夏枯草中熊果酸的含量在0.08%～0.18%之间。结论:不同产地夏枯草中熊果酸含量差异很大。本方法简便、准确、重现性好,可用于夏枯草的质量控制。     

不同产地冬凌草定性定量质量评价

目的建立冬凌草药材的定性定量研究方法,并评价不同产地冬凌草的质量。方法采用薄层色谱法对冬凌草中齐墩果酸和冬凌草甲素进行定性鉴别,高效液相色谱法测定冬凌草甲素含量。结果齐墩果酸和冬凌草甲素的薄层鉴别图谱斑点清晰,冬凌草甲素在3.100 8～31.008μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均含量为0.35%,回收率为99.7%,RSD为1.3%。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以保证冬凌草药材质量可控。     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

HPLC法测定不同产地莕菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立HPLC法测定莕菜中齐墩果酸和熊果酸的含量的方法,并对不同产地的药材进行测定.方法:采用Shim-pack CLC-ODS(M)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水-磷酸(86∶14∶0.02);检测波长为210 nm;流速为1.0 mL· min-1;柱温为20℃.结果:齐墩果酸和熊果酸分别在1.02～20.40 μg· mL-1、0.53～10.60 μg· mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.结论:该方法简便、准确,可以用于善菜药材的质量控制.     

不同产地木瓜中齐墩果酸与熊果酸含量分析

目的考察安徽、湖北、重庆产地木瓜质量,为木瓜药材质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对 38批不同产地木瓜中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定,计算其比值、总含量及总含量达标率,并用 SPSS软件进行统计分,析。结果安徽产地齐墩果酸与熊果酸总含量最高为(6.6±1.2)mg/g,湖北和重庆分别为(5.5±0.4)mg/g、(5.4±1.7)mg/g;湖北产地齐墩果酸含量最高(4.6±0.4)mg/g,重庆产地熊果酸含量最高(3.5±1.9)mg/g;安徽产地齐墩果酸 /熊果酸含量比值为(1.0±0.3),而湖北产地齐墩果酸 /熊果酸含量比值为(5.6±1.0)重庆产地齐墩果酸 /熊果酸含量比值为(2.1±2.8)。按现行药典含量标准及提高标准至 6.0 mg/g,安徽产地达标率分别为 100%、6,3.16%,高于湖北、重庆产区。结论安徽产地齐墩果酸 /熊果酸比值较小且总含量最高,提示质量较优良;湖北产地齐墩果酸 /熊果酸比值较高,熊果酸含量占比较少;重庆产地齐墩果酸占比较高;湖北产地木瓜总含量均一性高于安徽和重庆产区,重庆产地总含量离散程度较大;安徽产地木瓜总含量达标率较好。     

不同产地夏枯草指纹图谱研究

目的建立不同产地夏枯草药材的指纹图谱,为夏枯草药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:Agilent 5HC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:210 nm;柱温:30℃。结果建立了夏枯草药材的指纹图谱,标示了18个共有峰。16批药材中,有14批药材指纹图谱与对照图谱相似度达到0.88以上,表明大多数产地的夏枯草药材质量一致性较好。结论该方法稳定、可靠、重复性好,可以有效地用于夏枯草药材的质量控制。     

不同产地山茱萸中熊果酸与齐墩果酸含量研究

目的建立山茱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为YMC-PACK ODS-A柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸-甲醇（40∶10∶30）,流速为0.8 mL/min,检测波长为210.2 nm,柱温为25℃。结果齐墩果酸进样量在0.38～3.04μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为101.5%,RSD=2.94%（n=6）;熊果酸进样量在0.82～6.56μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为98.3%,RSD=1.08%（n=6）。结论该方法可以同时测定2个组分的含量,且简便、准确,可用于山茱萸药材及制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地荔枝草中齐墩果酸和熊果酸含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定不同产地荔枝草中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法: 采用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸 三乙胺（90∶10∶0.03∶0.06）,检测波长：210 nm,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：25 ℃。结果: 齐墩果酸在7.50～75.00 μg· mL^-1、熊果酸在5.00～50.00 μg · mL^-1 浓度范围内线性关系良好,r均为0.999 7。齐墩果酸和熊果酸的平均加样回收率分别为100.15%（RSD=1.14%,n=6）、99.40%（RSD=1.67%,n=6）。结论:该方法简便、准确,适用于荔枝草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

RP—HPLC测定四川不同产地枇杷花中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立了运用 RP-HPLC 同时测定四川不同产地枇杷花中2种五环三萜类化合物—齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用 Apollo RP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液(pH 3.4)(94∶6)为流动相,流速0.5 mL·min~(-1);紫外检测波长210 nm,柱温20℃。结果:齐墩果酸和熊果酸的标准曲线线性范围分别为25.3～507 mg·L~(-1)(r=0.9996,n=7)和9.11～182 mg·L~(-1)(r=0.9997,n=7);加样回收率分别为101.0%和101.1%,RSD<4.0%。结论:该法简便、准确,重复性好,适用于枇杷花中齐墩果酸和熊果酸的定量分析。     

HPLC测定不同产地大苞荆芥中的齐墩果酸和熊果酸

目的 采用HPLC法同时测定大苞荆芥中齐墩果酸和熊果酸的含量,并分析不同产地大苞荆芥质量的差别。方法 采用JADE-PAK ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1乙酸铵(85:15),检测波长210 nm,柱温30℃。结果 齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为0.108～4.32μg(r²=0.9993,n=6)、0.212～8.48μg(r²=0.9994,n=6),加样回收率与RSD均符合要求。大苞荆芥中齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为0.0686%、0.1186%。结论 所用方法简便、准确、稳定、可靠,可用于大苞荆芥的质量评价。     

夏枯草浸膏含量测定方法的研究

目的；探讨夏枯草浸膏含量测定标准。方法：采用薄层扫描法测定夏枯草浸膏中熊果酸的含量。结果：熊果酸的线性范围在0.247μg-1.976μg内线性关系良好，回归方程：Y＝260．902＋11075．204X；相关系数r=0.9995。平均回样回效率为98．40％，RSD＝0．53％。结论：本法可作为夏枯草浸膏质量标准制订的依据。     

RP-HPLC法同时测定夏枯草中3种三萜酸的含量

目的:建立同时测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸的进样量分别在0.1～2.0μg(r=0.9998)、0.3～6.0μg(r=0.9995)和0.04～0.80μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.0%、98.6%和98.7%,RSD分别为0.9%、1.4%和1.1%(n均为9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中2组分的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采收陕西境内关中3市(渭南、西安、宝鸡)与陕南2市(安康、汉中)10月产女贞子;并采收西安8、9、10、11和12月产女贞子,去杂质阴干,室温密闭贮藏。色谱柱为LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02∶0.04),流速为1mL.min-1。结果:安康产女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量均达到同期最高。不同生长期女贞子在10月份出现齐墩果酸含量最高值;而熊果酸在幼果中(8月)含量最高并随生长期延长逐渐下降。到12月时二者含量均降至最低。结论:女贞子在不同产地、不同生长期齐墩果酸和熊果酸的含量是不同的,故在实际应用时应根据不同需要适时采收。