高效液相色谱法测不同产地雷公藤内酯醇的含量

采用高效液相色谱法测定并比较了4个不同产地雷公藤根芯及昆明山海棠根芯乙醇提取物中雷公藤内酯醇（trptolide)的含量,结果表明湖南长沙产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量最高,湖南株州产的雷公藤根芯中雷公藤内酯含量次之,福建泰宁、长汀产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量再次之,昆明山海棠根芯乙醇提取中雷公藤内酯醇的含量最低。     

雷公藤提取物中的内酯类成分分析

目的 比较不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成和含量.方法 采用比色法测定总内酯含量;HPLC法测定雷公藤内酯醇含量;用薄层色谱进行样品定性鉴别.结果 测定了总内酯和雷公藤内酯醇含量,总内酯含量分别为1.2%、0.56%、1.4%;雷公藤内酯醇含量分别为0.060%、0.012%、0.42%.样品的薄层色谱可检出分别与雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮、雷酚内酯对照品对应的斑点,但斑点大小差异较大.结论 不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成及含量存在较大差异.     

雷公藤综合利用的探讨

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook.F)系卫矛科雷公藤属植物,临床用于治疗类风湿性关节炎等疾病,疗效肯定。以雷公藤的乙酸乙酯提取物制成的雷公藤片已投产。工艺为: 雷公藤全根乙醇提取醇浸膏加水水层乙酸乙酯提取乙酸乙酯浸膏加辅料压片此外,以雷公藤根皮为原料、提取分离得到的雷公藤内酯醇(triptolide)配成0.002％的软膏(雷酯醇软膏),外用可治疗银屑病,也已投入生产。工艺为: 雷公藤根皮乙醇提取醇浸膏加水水层氯仿提取氯仿浸膏柱层析分离雷公藤内酯醇加基质软膏上述两种的雷公藤醇浸膏加水后,产生大量的胶状沉淀(约占生药量的10％),一般都作为废渣弃去。我们对沉淀物进行分析发现其中含有较大量的生物碱类成分。药理实验表明,雷公藤总碱有雄性抗生育活性,其作用与棉酚有很多相似之处,有希望成为一种新的男性避孕     

福建省不同产地雷公藤根皮中雷公藤内酯醇的含量比较

雷公藤内酯醇(triptolide)是从卫矛科雷公藤植物中分离到的二萜内酯化合物,药理实验证实具有抗肿瘤和免疫抑制等活性,临床已试用于治疗白血病、类风湿性关节炎等疾病。福建是我国雷公藤的主要产地之一,雷公藤内酯醇的生产原料主要为雷公藤根皮,所以分析和比较不同产地雷公藤根皮由雷公藤内酯醇的含量对药厂的生产有重要的经济意义。实验部分一、仪器与药品:岛津CS-930双波长薄层扫描仪,Data Recorder DR-2数据处理机,高效硅胶板(青岛海洋化工厂出品)。雷公藤内酯醇对照品,从雷公藤根皮中提取而得,mP、UY、IR、MS、     

薄层扫描法测定半合成雷公藤内酯醇的含量

在高效薄层硅胶板上,以氯仿-乙醚(4:1)为展开剂分离雷公藤内酯醇及其差向异构体,用薄层扫描法(λ=217nm)测定前者的含量。方法简便、快速、准确。     

雷公藤内酯醇提取工艺的研究比较

目的 研究雷公藤内酯醇的提取工艺及不同提取工艺间的比较.方法 将雷公藤内酯醇作为定量指标,采用HPLC法检验.结果 醇提水沉法雷公藤内酯醇含量明显高于水提醇沉法.结论 醇水法提取雷公藤内酯含量明显优于水醇法.     

雷公藤内酯醇的提取工艺

目的：考察雷公藤内酯醇的最佳提取工艺,为临床应用剂型研究提供科学数据。方法：采用L9（3^4）正交试验设计考察溶剂浓度、乙醇溶剂用量、回流提取次数、回流提取时间,通过高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇含量,浸膏得率和评价指标等综合评价确定最佳提取工艺。结果：用65％的乙醇回流提取3次,每次加入5倍量,每次1h为提取雷公藤中雷公藤内酯醇的最佳工艺,其中回流次数是主要影响因素。结论：提取方法可行。     

大孔吸附树脂结合石硫法提取雷公藤总内酯

目的:采用石硫法结合大孔吸附树脂提取雷公藤总内酯。方法:以雷公藤内酯醇为对照,采用正交试验选取石硫法提取雷公藤总内酯的工艺条件,再结合大孔吸附树脂对雷公藤总内酯进行富集,并对雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇含量进行检测。结果:选取的工艺条件为药材与药液的质量比为1∶3,用石灰乳调pH8后再用10%的硫酸调pH4;结合大孔吸附树脂后,雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇的含量分别为85.08、30.8μg·g-1生药。结论:大孔吸附树脂结合石硫法可较好地沉淀杂质,减少大孔吸附树脂用量和有效成分损失,此方法可用于雷公藤叶总内酯的富集。     

不同极性洗脱液对雷公藤内酯醇含量的影响

目的研究不同极性洗脱液对雷公藤内酯醇含量的影响。方法样品液经D101型大孔吸附树脂吸附后,分别以95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿5种溶剂洗脱,以高效液相色谱(HPLC)法作定量检测。结果雷公藤内酯醇洗脱率以95%乙醇为最高。结论95%乙醇可作为雷公藤内酯醇的洗脱剂。     

雷公藤甲素提取分离工艺研究现状

雷公藤甲素属二萜类化合物,是雷公藤中具有抗炎、抗肿瘤和免疫抑制活性的有效部位。1972年文献首次报道雷公藤甲素、雷公藤乙素和雷公藤内酯酮具有明显抑制白血病瘤株L1210,P388的效果,此后国内外形成一股雷公藤甲素药理学、毒理学研究的高潮。但雷公藤甲素在雷公藤植物中的含量不高,传统的提取工艺比较复杂,因此对雷公藤甲素进行提取、分离、富集、精制的系统研究显得很有必要。本文对近年来较新的几种制备雷公藤甲素的方法进行了介绍,包括醇提氯仿萃取法、醇提氯仿萃取法、醇提乙酸乙酯萃取法、英国专利提取法等,希望通过对这些方法的研究获得好的思路,为雷公藤甲素的工业化生产提供简单、重复性好、可靠性高的最佳提取工艺。     

雷公藤免疫抑制成分蒽醌的研究

目的 :研究雷公藤去皮根正丁醇提取部分中具有免疫抑制作用的化学成分。方法 :雷公藤去皮根水煎液经乙醇沉淀后的正丁醇提取部分 ,经硅胶和SephadexLH -20等柱分离纯化 ,并采用NMR、MS等波谱方法及与标准品对照薄层层析鉴定化学结构 ,免疫抑制活性测定。结果 :分离得到多个化合物 ,其中化合物1为蒽醌类成分大黄素 ,具有较强的免疫抑制作用。结论 :该化合物是首次从雷公藤属植物中分离得到。     

芳竭丸活血化瘀作用的实验研究

目的对中药新药芳竭丸的活血化瘀作用进行研究。方法采用在冰水中游泳和SC注射肾上腺素方法制造大鼠急性血瘀模型,观察芳竭丸对血液流变性的影响;用肾上腺素制造大鼠肠系膜急性微循环障碍模型,观察芳竭丸对微循环障碍的改善作用;采用体外法,用PT和KPTT试剂盒测定血液凝固时间,观察芳竭丸对凝血酶原时间（PT）及活化部分凝血活酶时间（KPTT）的影响。结果芳竭丸能明显降低大鼠的全血黏度、血浆黏度、血纤维蛋白原含量、血沉及血小板黏附率,减轻血瘀大鼠血液的黏、凝状态,防止血栓形成;可抑制肾上腺素引起的大鼠肠系膜微循环细动脉管径缩小、流速减慢、毛细血管开放量减少、流态改变,并改善这些现象;可显著延长家兔的PT、KPTT。结论芳竭丸有改善血液流变性及微循环障碍的作用,有抑制内源性及外源性凝血系统的作用,提示有活血化瘀作用。     

雷公藤与4种中药饮片配伍对雷公藤内酯醇的影响

目的 研究赤芍、莱菔子、佛手、竹茹与雷公藤配伍后对雷公藤内酯醇的影响.方法 4种饮片分别与雷公藤配伍,加水提取,用HPLC测定雷公藤单提液及其配伍提取液中的雷公藤内酯醇.结果 佛手-雷公藤配伍提取液中雷公藤内酯醇约增加25%(P＜0.05).其余配伍提取液中雷公藤内酯醇无显著变化.结论 佛手和雷公藤配伍能明显增加提取液中雷公藤内酯醇,其余配伍对雷公藤内酯醇无显著影响.     

HPLC法测定粉背雷公藤中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定广西产粉背雷公藤中不同部位雷公藤甲素的含量方法。方法：采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45：55）,检测波长217nm,流速1mL／min,柱温24℃,进样量为20μL。结果：雷公藤甲素在0．5～10μg／mL范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99．61％,RSD为1．69％（n=5）;粉背雷公藤根部和茎枝中雷公藤甲素的平均含量分别为14．98和3．64μg/g。结论：本方法简便可行、定量准确、重现性好,可用于粉背雷公藤中雷公藤甲素的质量控制。     

雷公藤甲素药代动力学研究进展

雷公藤甲素(TP)作为雷公藤的主要活性成分,具有抗炎、免疫抑制、抗生育、抗囊肿和抗肿瘤等作用,但其治疗窗窄,对消化系统、泌尿生殖系统和血液系统等有较大的毒副作用,因此临床开发研究受到了一定限制.本文主要针对TP药代动力学的研究进行整理和归纳,并概述了基于改善TP体内药动学特性所研发的新型TP衍生物和相关制剂,以期为TP的新药开发研究提供助益.     

Immunosuppressant PG490 (triptolide) induces apoptosis through the activation of caspase-3 and down-regulation of XIAP in U937 cells

PG490 (triptolide) is a natural, biologically active compound extracted from Chinese herb Tripterygium wilfordii. It possesses potent anti-inflammatory and immunosuppressive properties. The mechanism by which triptolide initiates apoptosis remains poorly understood. In the present report, we investigated the effect of triptolide on the apoptotic pathway in U937 human promonocytic cells. We show that triptolide inhibits U937 cells growth by inducing apoptosis. Following treatment of U937 cells with 25 nM triptoride for 24 hr, morphological features of apoptosis and DNA fragmentation were observed. Caspase inhibitors significantly reduced triptolide-induced caspase-3 activation. In addition, apoptosis triggered by triptolide was not associated with the generation of reactive oxygen species, which was not affected by the antioxidant N-acetylcysteine (NAC). The data collectively indicate that the cytotoxic effect of triptolide in U937 cells is attributable to apoptosis mediated by the caspase-3 activation pathway that may be associated with XIAP down-regulation.     

雷公藤叶中二萜化合物的研究

从雷公藤(Tripterygium wilfordii)叶中分离出九个二萜化合物,经物理常数测定、化学反应、以及波谱数据分析,分别鉴定为雷公藤内酯酮(triptonide,1)、雷公藤内酯醇(triptolide,2)、雷公藤内酯二醇(tripdiolide,3);雷醇内酯(triptolidenol,4)、16-羟基雷公藤内酯醇(16-hydroxytriptolide,5)、雷公藤氯内酯醇(tripehlorolide,6)、雷藤内酯三醇(triptriolide,7),以及新化合物雷公藤内酯二醇酮(tripdiotolnide,8)和13,14-环氧9,11,12-三羟雷公藤内酯(13,14-epoxide 9,11,12-trihydroxytriptolide,9)。新化合物的生物活性正在研究。     

液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量

目的建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸（2.0 mol·L~（-1））提取,Waters Oasis.MCX小柱进行净化,以0.05%（V/V）醋酸-醋酸铵溶液（5 mmol·L~（-1））/乙腈（45/55,V/V）为流动相,采用Zorbax SB C_（18）柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式（SIM）测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868。结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L~（-1）内具有良好线性,批内RSD〈7.4%,批间RSD〈9.3%,定量检出限均为1.0μg·kg~（-1）。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测。