高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的 　建立元胡止痛片中延胡索乙素含量测定方法。 方法 　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为 L ichrospher ODS柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)分析柱 ,流动相为 0 .1%磷酸溶液 (用三乙胺调 p H至 3 .0 ) -乙腈 (77∶ 2 3 ) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ;柱温为 2 5℃ ,检测波长为 2 81nm。结果 　本法精密度高 ,稳定性好 ,延胡索乙素浓度在 0 .0 0 992～ 0 .0 4960 mg· ml- 1 范围内具有良好的线性关系 (r=1.0 0 0 0 ) ,平均加样回收率为98.70 % ,RSD=1.2 6% (n=9)。 结论 　本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质控方法。     

反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（40：60）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999（n=8）,平均回收率为99.84%,RSD=1.43%（n=6）。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。     

元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。     

薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的：制定元胡止痛片中延胡索乙素含量测定方法。方法：双波长薄层扫描法,以苯－石油醚（９０～１２０℃）－甲醇－三氯甲烷（３：３：０．５：１０）为展开剂,检测波长３４０ｎｍ,参比波长３６５ｎｍ。结果：回收率平均为９７．６％（ＲＳＤ＝１．７９％,ｎ＝５）。标准曲线ｒ＝０．９９９８,线性范围０．２～１．２ｕｇｊ。结论：本方法简便,准确,可作为元胡止痛片的质量标准。     

毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L~(-1)Tris-45mmol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol·L~(-1)的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min; 进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04～1.60mg·mL~(-1)范围呈线性,RSD小于2.9％,回收率大于97％。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。     

HPLC法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量的方法。方法：采用Zorbax SB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇旬．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相;流速0．8ml·min^-1;检测波长280nm。结果：延胡索乙素线性范围0．11～1．15μg（r=0．9999）,平均回收率和RSD分别为96．7％和2．4％。结论：方法简便、可靠,可用于复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量测定。     

HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：对延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。方法：采用ＨＰＬＣ法,以１８－ＯＤＳ为色谱柱,甲醇－０．１％磷酸（用三乙胺调ＰＨ至６．０）（６０：４０）为流动相,检测波长为２８０ｎｍ。结果：延胡索乙素的量在０．２５７－２．０５６μｇ范围内线性良好,回收率为９９．０３％,ＲＳＤ为０．５１％,结论：该方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。     

用HPLC法测定复方元胡片中延胡索乙素的含量

复方元胡片是由海鳔蛸、地榆、元胡、香附和曼陀罗叶5种中药材组成的复方制剂，将以上5味药材碎成细粉，过筛、混匀，加入10％淀粉糊精，制成颗粒过20目筛，制粒、干燥，制成片剂，片重为0．5g。方中元胡、香附理气疏郁；海鳔蛸、地榆制酸收敛；曼陀罗叶缓急止痛。它们的综合作用可以制酸收敛、缓急止痛，故可以治疗慢性胃炎，胃及十二指肠溃疡。为控制产品质量，本研究在文献的基础上进行改进，对片剂中延胡索乙素的含量进行测定。     

元胡止痛分散片中延胡索乙素的含量测定

目的 建立元胡止痛分散片中延胡索乙素的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Hypersil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（55：45）,流速：1.0 mL.min-1,柱温：室温,检测波长：280 nm. 结果 延胡索乙素在0.408～1.224 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.49%,RSD＝2.68%（r＝0.996 8）. 结论 该法操作快速、简便, 结果 准确,可用于元胡止痛分散片的质量控制.     

HPLC法测定止痛胶囊中延胡索乙素含量

目的：应用HPLC法对止痛胶囊中延胡索乙素进行含量测定。方法：选用Kromasil C18 色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相，流速为1．00ml·min^-1，检测波长为280nm。结果：延胡索乙素线性范围为0．14～1．4μg（r=0．9999），平均回收率为99．5％，RSD1．12％。结论：本法准确、灵敏、简便。     

元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC测定

目的:采用 HPLC 法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长254nm。结果:欧前胡素的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD 为2.0%;异欧前胡素的线性范围为0.10～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD 为2.4%。结论:本法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

元胡止痛分散片的家犬体内药动学研究

目的 考察元胡止痛分散片的犬体内药动学,为临床用药提供实验依据.方法 以普通片为对照,采用单剂量双周期交叉给药方案,以HPLC测定犬体内延胡索乙素的血浆浓度,并采用DAS ver1.0软件计算药动学参数.结果 建立的HPLC可用于延胡索乙素的体内浓度分析;分散片的体内过程符合一室模型,tmax为0.75 h,cmax为269.80 μg·L-1,Ke为0.564 h-1,t1/2为1.773 h,Ka为4.294 h-1,AUC0～8 h为514.53 μg·L-1·h-1.结论 元胡止痛分散片较普通片吸收快,体现了分散片的剂型优势,也符合该制剂功能主治所需的快速起效.     

HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量

目的：建立HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素含量的方法。方法：色谱柱：Cosmosil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（47∶53）,检测波长：300 nm,柱温：35℃。结果：欧前胡素进样量在0.217 9～2.179 2μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.1%,RSD为2.58%（n=6）。结论：本法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量测定。     

HPLC法同时测定元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（30:70）为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为50℃,同时测定欧前胡素和延胡索乙素的含量。结果:在此色谱条件下,欧前胡素和延胡索乙素的分离度为3.62;延胡索乙素浓度与峰面积在4.64～13.92μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.16%,RSD=1.35%（n=6）;欧前胡素浓度与峰面积在2.32～6.96μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为96.22%,RSD为1.68%（n=6）。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,快速简便,可用于元胡止痛缓释片的质量控制。     

HPLC法测定元胡止痛软胶囊中欧前胡素的含量

目的采用高效液相色谱法对元胡止痛软胶囊中欧前胡素含量进行测定。方法 Kromasil C18(150 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(68:32)为流动相;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:301 nm;柱温:30℃。结果欧前胡素浓度在11.14~55.70 mg.L-1之间线性关系良好,回归方程为Y=27.953X-3.03(R2=1),平均回收率99.24%,RSD=1.2%(n=6),重现性好,RSD=1.0%(n=5),供试品溶液在10h内稳定,RSD为0.4%。结论该方法简单、可靠、专属性强,可用于元胡止痛软胶囊的质量控制。     

HPLC-CAD法测定元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素

目的建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素。方法采用HPLC-CAD法,Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH 4.0),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;CAD雾化器温度为35℃;柱温35℃;进样量为20μL。结果延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.041～1.020、0.013～0.320、0.068～1.700、0.041～1.020、0.101～2.520、0.039～0.980μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.41%、98.89%、98.32%、99.35%、98.05%、98.67%,RSD值分别为0.9%、1.4%、0.7%、1.1%、0.7%、0.9%。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究。     

元胡止痛片联合普瑞巴林治疗带状疱疹后遗神经痛的临床研究

目的 探讨元胡止痛片联合普瑞巴林治疗带状疱疹后遗神经痛的临床效果。方法 选取2019年1月—2020年12月河南科技大学第一附属医院收治的100例带状疱疹后遗神经痛患者,以随机数字表法将其随机分成对照组（n=50）和治疗组（n=50）。对照组患者口服普瑞巴林胶囊,起始剂量为75 mg/次,1次/d,1周内根据疗效和耐受性,将用药剂量增至150 mg/次,2次/d。治疗组在对照组基础上口服元胡止痛片,1.5 g/次,3次/d。两组均连续治疗4周。观察两组临床疗效、止痛起效时间及疼痛缓解时间,并比较治疗前及治疗1、2、3、4周两组疼痛视觉模拟量表（VAS）评分,同时比较治疗前后两组患者阿森斯失眠量表（AIS）评分及血清降钙素基因相关肽（CGRP）、P物质（SP）、肿瘤坏死因子（TNF）-α、白细胞介素（IL）-1β、IL-6水平。结果 治疗后,治疗组总有效率为96.0%,显著高于对照组的84.0%（P<0.05）。两组疼痛VAS评分均随治疗时间的延长而逐渐下降（P<0.05）,且治疗组治疗1、2、3、4周疼痛VAS评分均较同期对照组显著更低（P<0.05）。治疗后,治疗组止痛起效时间和疼痛缓解时间均显著短于对照组（P<0.05）。两组治疗后AIS评分均较本组治疗前显著降低（P<0.05）,且治疗组AIS评分比对照组降低作用更显著（P<0.05）。治疗后,两组血清CGRP、SP、TNF-α、IL-1β及IL-6水平均显著下降（P<0.05）;且治疗后,治疗组血清学指标的降低作用均较对照组更显著（P<0.05）。结论 元胡止痛片联合普瑞巴林治疗带状疱疹后遗神经痛的整体疗效满意,能快速且安全有效地减轻患者疼痛,改善其睡眠质量,并可显著下调血中相关疼痛介质的表达水平、抑制体内炎症反应。