高效液相色谱“柱切换法”测定血液及腹腔液中5-氟尿嘧啶的浓度

目的 :评价高效液相色谱柱切换法在测定体液中 5 -氟尿嘧啶 (5FU)浓度的优点。方法 :高效液相色谱柱切换法测定血及腹腔液中 5FU浓度。结果 :标准曲线的回归方程为Y =9 6 9× 10 -6X - 1 33 ,r =0 9998,P <0 0 0 0 1;体液测定 5FU浓度的RSD为 0 2 %～ 5 6 % ,但是浓度小于或等于 0 0 5 μg·mL-1时 ,RSD为15 7%。体液中 5FU的回收率为 88 87%～ 116 8%。测定的最小浓度为 0 0 5 μg·mL-1。结论 :高效液相色谱柱切换法有样品处理简捷快速 ,灵敏度高 ,重复性好等优点 ;在临床药物监测时 ,可以起主要的作用     

格拉司琼血药浓度的高效液相色谱分析

目的 :建立人血浆中格拉司琼浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 :液 液萃取法分离纯化血浆样品 ,采用荧光检测器 ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (pH 2 .2 ,0 .0 2mol·L- 1含 3 .0 %三乙胺 ) ( 6 3∶3 7)为流动相 ,色谱柱为Shim PackCLC ODS柱( 150mm× 6 .0mm) ,并阐述了血浆中格拉司琼色谱峰形变和分裂的可能机理。结果 :格拉司琼色谱峰对称、不拖尾 ,萃取回收率达 92 % ,空白血浆和代谢物不干扰测定 ,血药浓度线性范围为 0 .5～ 6 0 .0 μg·mL- 1(r =0 .9995) ,最低检测限 0 .3 μg·mL- 1,方法回收率为 98.43 %～ 10 0 .4% ,日内RSD 2 .3 %～ 3 .8% ,日间RSD 2 .9%～ 4.6 %。结论 :此法简便、准确 ,灵敏度高 ,选择性好。     

高效液相色谱法测定克林沙星血药浓度

目的 :建立用高效液相色谱法测定血浆中克林沙星浓度的方法。方法 :血浆样品在酸性条件下 ,以Oasis小柱提取环丙沙星为内标 ,采用LichrosorbC18(5 μm)柱 ,流动相为乙腈 - 0 0 5mol·L-1柠檬酸三乙胺溶液 (pH 2 5 ) (2 0∶80 ) ,流速为 1 0mL·min-1,检测波长 30 0nm ,克林沙星和内标的保留时间分别为 7 1min和 4 5min。结果 :线性范围在 0 0 3～10 μg·mL-1(r=0 9998) ,最低检测浓度为 0 0 2 μg·mL-1,RSD <7%。用本法测定了 6只大鼠灌胃剂量 5 0mg·kg-1克林沙星后血浆中克林沙星的浓度经时变化过程。结论 :本方法可用于克林沙星的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定氨酚曲马多片中2种组分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氨酚曲马多片中盐酸曲马多和对乙酰氯基酚的含量。方法:以DiamonsilTMC18柱为色谱柱;采用甲醇-0．02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(45:55)为流动相,流速1．0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果:本方法可同时测定2个组分含量。盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在10．8～37．8μg·mL-1和91．0～318．5μg·mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,平均回收率和RSD范围分别为100．2％～100．5％和0．33％～0．46％;99．7％～100．4％和0．39％～0．54％。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于该复方制剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸

目的:建立同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林及其代谢物水杨酸浓度的高效液相色谱法。方法:以茶碱为内标,血浆经酸化后,乙酸乙酯提取,高效液相色谱质谱检测器(MSD)和二极管阵列检测器(DAD)串联在线测定血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸的浓度;分析柱:Zorbax DB-C18(5μm,2.1 mmx150mm),保护柱:Zorbax DB-C8(5μm,2.1mm×12.5 mm),柱温30℃;流动相为A:3 mmol·L-1乙酸铵溶液(含冰乙酸0.022％),流速为0.17 mL·min-1,B:甲醇-乙腈(85:15),流速为0.03 mL·min-1。单硝酸异山梨酯和阿司匹林用高效液相-电喷雾质谱(HPLC/ESI-MS)选择离子检测,水杨酸用DAD检测。结果:血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸线性范围分别为0.00625-1.2 μg·mL-1,0.025-1.2μg·mL-1,0.0625-12μg·mL-1;相对回收率分别为101.3％-103.0％,99.8％-119.7％,98.4％-104.0％;提取回收率均高于80％;日内、日间精密度均小于8％。结论:方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中那格列奈的含量

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中那格列奈含量。方法:使用固相C18提取柱,将那格列奈和双氯芬酸钠(内标)从血浆中提取,在ODS 5μm,4.6mm×150mm柱上,以流动相0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(16:10;用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH 6.3)进行分离,流速1 mL·min-1,210nm波长检测。结果:血药浓度线性范围0.05-20μg·mL-1(r=0.9996),血浆中最低检测浓度0.05 μg·mL-1,萃取回收率在82.4％-92.2％,相对回收率98.4％-99.7％,日内及日间RSD分别为4.3％-8.2％和4.0％-8.6％。结论:本法简便、准确,精密度高,重现性好,可应用于那格列奈人体药代动力学研究和生物等效性研究。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中的甘草酸铵

目的 :建立反相高效液相色谱法测定甘草甜素粉剂和四君子汤灌胃大鼠血浆中的甘草酸铵。方法 :以联苯为内标 ,甲醇 -水 -醋酸 (80∶19∶1)为流动相 ,采用ODS - 3色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,检测波长 :2 5 0nm ,流速 :1 0mL·min-1。结果 :最低检测限为 2ng ,最低检测浓度为 0 2 2 8μg·mL-1,日间和日内RSD <10 % ,回收率为 92 46 %～10 3 2 % ,RSD为 3 8%～ 6 0 % ,在 1 2 2 4～ 38 6 μg·mL-1和 40 8～ 146 8 8μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系。结论 :本法简便、快速、灵敏而准确 ,适用于大鼠灌胃不同甘草酸铵制剂后血浆中甘草酸铵的测定 ,为“复方效应成分动力学”研究奠定了方法学基础。     

HPLC／MS测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度

目的 :用高效液相 /质谱联用法测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度。方法 :液相 :采用SupelcodiscoveryC18色谱柱 (5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ;柱温 40℃ ;流动相为甲醇 -醋酸铵溶液 (0 0 0 7mol·L-1) (2 0∶80 ) (并用冰醋酸调 pH =4 8) ,流速 0 6mL·min-1,进样量 6 0 μL ;质谱 :大气压化学电离源 (APCI) ,选择性监测 (SIR)质荷比 (m/z)分别为 2 2 6 (特布他林 ) ,2 6 0 (内标 ) ,36 8(班布特罗 )带正电荷的分子离子峰定量。样品用固相萃取小柱提取处理。结果 :班布特罗线性范围 0 12 5～ 16 μg·L-1,最低检测浓度为 0 0 5 μg·L-1。特布他林线性范围 0 312 5～ 40 μg·L-1,最低检测浓度为 0 0 5 μg·L-1。班布特罗和特布他林的萃取回收率均在 90 %以上 ,日内、日间的RSD皆小于 15 %。结论 :适用于临床上测定血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度及药动学的研究     

HPLC法快速测定5—氟尿嘧啶血药浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定人血清中 5 -氟尿嘧啶浓度。方法 :血清样品用乙酸乙酯提取 ,水浴氮气吹干 ,残留物用水溶解后进样。色谱柱为C1 8柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,水为流动相 ,流速 1 0mL·min- 1 ,紫外检测波长 2 73nm ,桂皮酸为内标。结果 :本法最低检测浓度为 0 0 5 μg·mL- 1 ,线性范围为 1 0～ 5 0 0 μg·mL- 1 ,日内RSD为 2 7%～ 4 1% ,日间RSD为 3 8%～ 4 7(n =4)。结论 :该法适用于 5 -氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。试验结果表明 ,该方法经济、简便、快速、灵敏度高、重现性好。     

离子对—反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量

目的 :研究离子对 -反相高效液相色谱法测定苄达赖氨酸及其滴眼液的含量 ,增加质量控制手段。方法 :采用庚烷磺酸钠作反离子 ,AlltimaC18色谱柱 ,以甲醇 -水 -冰醋酸 (6 4∶36∶0 5 ) ,内含 0 5mmol·L-1庚烷磺酸钠为流动相 ,紫外检测波长 30 7nm ,流速 1 0mL·min-1,柱温 30℃。结果 :在 30～ 2 0 0 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性 ,最低检测浓度为 0 5 μg·mL-1,日内、日间精密度 (RSD)分别为 0 6 % (n =4)和 0 9% (n =3) ,平均加样回收率为 10 1 7% ,RSD =0 8% (n =5 )。结论 :该方法分析速度快 ,操作简便 ,准确 ,灵敏度高 ,专属性好 ,可作为该药制剂的含量测定方法     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者抗菌药物不合理使用分析

目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。     

对天津市北辰医院医务人员药品不良反应认知度调查分析

药品不良反应(ADR)监测工作是对上市药品安全性的再评价,是公众安全合理用药的保障,是药品监督管理工作的重要组成部分。本中心对天津市北辰医院103名医务人员进行了药品不良反应相关知识认知度调查,并对调查结果进行统计分析,为相关部门的药品监管工作提供依据和参考。