羌活中挥发油和异欧前胡素的含量测定

目的：研究目前羌活药材的质量现状,为制订羌活合理的质量标准提供科学依据。方法：采用药典方法和HPLC分别对22个羌活主产地的29份商品药材样品进行挥发油和异欧前胡素含量的检测和统计学分析。结果：29份样品中仅3份的挥发油含量能达到2005年版药典的含量标准,产新药材中的不达标的比例达87.0%；统计结果显示,欲达到80%以上合格率的控制指标的挥发油含量应为1.63%,异欧前胡素为0.17%；样品的2种定量检测指标成分含量在采收年份间差异不显著,异欧前胡素在羌活和宽叶羌活间差异显著。结论：2005年版药典羌活挥发油含量标准过高,建议标准为不低于1.6%(mL·g^-1)；建议增加异欧前胡素为羌活药材质量的定量指标含量之一,标准为不低于0.2%(mg·g^-1)。     

羌活提取物中异欧前胡素的药代动力学研究

目的:研究羌活提取物中异欧前胡素的药代动力学规律。方法:用HPLC-荧光检测法测定给药家犬血浆中异欧前胡素的含量,采用药代动力学软件DAS(ver2.0)处理,得到异欧前胡素的药代动力学参数。结果:家犬灌胃给药的异欧前胡素AUC0-9为1.827mg/(L.h),Cm ax为0.835mg/L,Tmax为20m in,t1/2近1.5h.结论:异欧前胡素在家犬体内的代谢过程符合一室模型,吸收、消除较快。     

HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素

元胡止痛片是由元胡和白芷两味药材组成，具有理气、活血、止痛之功效，用于治疗气滞血瘀的胃痛，胁痛，头痛和痛经等。白芷中香豆素成分欧前胡素和异欧前胡素具有抗菌、抗肿瘤等多种药理作用，与药品质量有密切的关系。目前测定欧前胡素和异欧前胡素的方法多采用薄层色谱法和高效液相色谱法嘲，且测定的成分单一。本实验采用HPLC法同时测定欧前胡素和异欧前胡素两种指标成分，以制定制剂的质量控制标准。     

HPLC同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素

目的:建立一种同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法:都梁滴丸以75%甲醇超声提取30 min后取上清液,采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;检测波长分别为254,320,330 nm。结果:4种成分的方法最低定量限为3～15 mg.kg-1,线性范围0.5～50 mg.L-1,相关系数(r2)≥0.999 5。高、中、低3个添加水平的平均加样回收率(n=5)为96.6%～102.5%,RSD 0.16%～2.07%。结论:该方法简便、快速适用于都梁滴丸中阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

高效液相色谱法测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量测定方法。[方法]色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(45∶55),流速:1 m L/min,检测波长:310 nm,柱温:25℃。[结果]羌活醇和异欧前胡素分别在0.204~1.224μg(r=0.999 7)和0.103~0.616μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.74%)和99.86%(RSD=1.36%)。[结论]该方法简便易行、重复性好,可用于养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的质量控制。     

薄层扫描法测定不同品种和产地化橘红中异欧前胡素的含量

目的：测定10批不同品种和产地化橘红中异欧前胡素的含量。方法：以薄层扫描法在305nm波长处进行测定。结果：化橘红中异欧前胡素的含量较低。约为十万分之几至万分之几。且分布并无一定的规律。结论：化橘红中异欧前胡素的含量虽低。但应用本方法进行测定非常灵敏。方法简便，结果准确。     

HPLC法测定甘草中甘草素、异甘草素、甘草苷的含量

《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部收载有甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草 G.in-flata Bat.、光果甘草 G. glabra L .3个种。为了保证临床疗效 ,本实验对甘草中甘草素、异甘草素、甘草苷的含量进行了比较。1　仪器与材料Waters高效液相色谱仪 ,Lambdal2紫外可见分光光度计 ( PE) ,Metter AE1 63电子分析天平。乙腈、二水醋酸、甲醇均为分析纯 ,水为重蒸水。甘草购自浙江中医学院实验药厂 ,胀果甘草和光果苷草均购自浙江省金华市医药站药材公司。甘草素、异甘草素、甘草苷 (自制 ,均经光谱学鉴定 ,采用面积归一化法…     

RP-HPLC法测定5种剂型的九味羌活制剂中紫花前胡苷、异欧前胡素

目的建立九味羌活(羌活、防风、苍术、黄芩、川芎、白芷、地黄、细辛和甘草)5种不同剂型(大蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水丸、颗粒剂)中紫花前胡苷和异欧前胡素的测定方法。方法 HPLC分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%冰乙酸水溶液为流动相,非线性梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长330 nm。结果采用的方法对5种剂型中紫花前胡苷和异欧前胡素的测定均适用,其中紫花前胡苷在9.38⁴69.20 ng、异欧前胡素在12.56469.20 ng、异欧前胡素在12.56¹67.48 ng范围内线性良好,相关系数均为0.999 9。结论本法分离效果好,专属性强,准确,可用于九味羌活系列制剂的质量控制。     

HPLC法测定温肾咳喘片中欧前胡素、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸

温肾咳喘片由蛇床子、厚朴和甘草组成，具有解痉、平喘、止咳祛痰之功效，主治咳嗽痰多、痰湿内阻、肺气壅滞、胸闷咳喘等症。蛇床子素和欧前胡素是蛇床子中香豆素类成分的代表性成分，和厚朴酚、厚朴酚为厚朴中主要有效成分，甘草酸为甘草中的指标成分。本实验建立了HPLC法同时测定温肾咳喘片中主要药效成分欧前胡素、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸的方法。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

五酯胶囊中五味子醇甲的HPLC测定

五酯胶囊为木兰科植物五味子果实中提取的木脂素衍生物精制而成,能降低血清谷丙转氨酶,主要用于预防肝损伤和治疗急慢性肝炎。五味子醇甲是其有效成分之一。《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第10册中仅以五味子醇甲作对照,对样品进行定性鉴别。本实验采用HPLC法对其主要有效成分五味子醇甲进行测定,建立了五酯胶囊中五味子醇甲测定方法。本法操作简便、重现性好,可作为该产品质量控制方法。1仪器与试药LC—10AT高效液相色谱仪,SPD—10A紫外检测器(日本岛津),N—2000数据处理机。五味子醇甲(批号:0857-9601)由中国药品生…     

HPLC法测定肿节风注射液中反丁烯二酸和异嗪皮啶的含量

肿节风为常用中药,为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandraglabra(Thunb.)Nakai的干燥全株。具有显著的抗菌、消炎、止痛及一定的肿瘤抑制作用,其主要化学成分为有机酸、倍半萜、黄酮及香豆素类化合物。肿节风注射液为肿节风药材经处理后制成的单味药注射剂,具有清热解毒、消肿散结的功效,用于热毒壅盛所致肺炎、阑尾炎、蜂窝组织炎、菌痢、脓肿,与肿节风片联合用于消化道癌、胰腺癌、肝癌等肿瘤的治疗。现行肿节风药材质量标准的含量测定项采用HPLC法测定异嗪皮啶(isofraxidin)的含量,而肿节风注射液则是采用HPLC法测定反丁烯二二酸(furmaricacid)的含量,两者之间缺乏相关性,难以有效的控制药品的质量。据文献报道,反丁烯二酸具有抗菌、消炎的药理活性,而异嗪皮啶在体外活件实验中显示出一定的肿瘤细胞抑制作用。为有效控制肿节风注射液的产品质量,本实验建立HPLC法同时测定产品中异嗪皮啶和反丁烯二酸的含量。结果表明:该法可用于肿节风注射液的质量控制。     

HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素

目的采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、当归等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量。方法蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~20 min,15%→30%A;20~25 min,30%A);柱温35℃。欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水(68∶32,V/V);柱温30℃。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0~112.14μg/m L(r=0.999 8)、1.396~139.60μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.99%)和99.9%(RSD=0.80%)。欧前胡素在0.707 2~70.72μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价。     

HPLC法测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的含量

[目的]建立同时测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的高效液相色谱法.[方法]采用依利特Supersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为30℃.[结果]五...     

HPLC法测定消咳喘糖浆中槲皮素和杜鹃素的含量

消咳喘糖浆对治疗慢性支气管炎、感冒咳嗽有显著的疗效，由满山红(杜鹃花科植物兴安杜鹃)Rhododendron dahuricum L．的干燥叶提取制成，含有槲皮素、杜鹃素等黄酮类有效成分。文献报道采用HPLC法使用不同的流动相、不同检测波长分别测定其含量，方法较繁琐。本实验探讨使用一种流动相、流速梯度法、同一检测波长的条件下，测定槲皮素和杜鹃素的含量，得到满意的分离效果，方法简便、易行，定量准确、快速，节省试剂、缩短分析时间，提高了检测效率。     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五昧子甲素的含量

目的：建立安神补心丸（丹参、五味子、石昌蒲等）中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法。方法：样品用超声提取，过滤，取续滤液，采用RP—HPLC法直接测定，用十八烷基键合相，甲醇-水-冰醋酸（65：35：0．1）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为220nm。结果：五味子醇甲、五味子酯甲，五味子甲素分别在0．0012～0．5000μg（r=1．0000）、0．0014～0．5760μg（r=0．9995）和0．0021～0．8230μg（r=0．9998）范围内，质量与峰面积具有良好线性关系。平均加样回收率分别为99．51％．99．40％和99．06％，平均RSD（n=5）分别为1．48％、1．27％和1．38％。方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定，RSD（n=5）分别为1．19％～1．53％、1．09％～1．52％和1．36％-1．72％。结论：方法具有灵敏度高，准确，简便，稳定快速的特点，能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定。     

HPLC法测定蒲黄炭中槲皮素、异鼠李素和山柰素

蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifoliaL.、东方香蒲T.orientalis Presl或同属植物的干燥花粉。具有止血、化瘀、通淋等作用。蒲黄的用药记载始于《神农本草经》,经炮制后用药首载于《日华子本草》,《中国药典》2005年版仅对蒲黄生品作了定量限定[1]。本课题组通过药效学实验筛选发现蒲黄炭的总黄酮是其止血的主要活性部位。因此本实验采用HPLC法对蒲黄炭酸水解后的3种黄酮苷元槲皮素、异鼠李素、山柰素进行了测定[2,3]。1仪器与材料Waters515高效液相色谱仪,Waters2487双波长紫外检测器,Empower色谱工作站;日本岛津AY220电子天…     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.