LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标

目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标.方法:用甲醇-甲酸(95:5)和甲醇-0.24 mol·L~(-1)碳酸氢钠水溶液(95:5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸.HPLC采用Alltima C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,保护柱为C_(18)(4.6 mm×7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量.结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6).32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6.15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg·g~(-1),按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg·g~(-1).结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定.阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标.     

RP-HPLC法测定7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸的含量

目的建立7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸含量测定方法并进行比较。方法C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.3%醋酸(20∶80)为流动相,检测波长为320nm。结果阿魏酸的线性范围为0.0285～0.513μg(r=0.9999),平均回收率为98.17%,RSD为0.73%(n=6)。结论该方法操作简便准确,重复性好,可以快速测定中药材中阿魏酸的含量。     

HPLC法测定蒲公英中绿原酸、咖啡酸及阿魏酸的含量

目的:用HPLC法测定蒲公英药材中绿原酸、咖啡酸及阿魏酸含量,对不同产地蒲公英的绿原酸、咖啡酸及阿魏酸成分进行研究。方法:采用依利特Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水系统作为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃,检测波长为320nm,流速为1.0ml/min。结果:绿原酸、咖啡酸及阿魏酸分别在150.6~1506ng(r=0.9996),83.6~836ng(r=0.9993),4.4~44ng(r=0.9995)范围内呈良线性关系;平均回收率分别为98.78%(RSD为1.02%)、98.25%(RSD为2.03%)、98.24%(RSD为2.45%)。结论:HPLC法测定蒲公英中成分灵敏、准确,分离效果较好,可作为蒲公英质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

川牛膝中阿魏酸TLC鉴别与含量测定方法研究

目的:进行川牛膝药材中阿魏酸TLC鉴别和HPLC含量测定方法研究,为该药材的开发利用提供科学依据。方法:TLC色谱法定性鉴别川牛膝药材中的阿魏酸,HPLC法测定川牛膝中阿魏酸含量。结果:川牛膝药材中可检测出阿魏酸的斑点;HPLC法测定阿魏酸在0.0525μg～2.1000μg范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=5091.9X+13.525,R2=1;回收率为99.86%,RSD=1.98%(n=6)。13批样品阿魏酸含量在0.113%～0.242%之间。结论:建立了川牛膝药材中阿魏酸TLC鉴别方法以及HPLC含量测定方法,该法操作简便、准确快速、重现性好,可用于川牛膝药材的质量控制。     

HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量

目的　建立新生化颗粒中阿魏酸的含量测定方法。方法　采用 HPL C谱法 :Shim - Pack CL C- ODS柱 ,以甲醇 -乙腈 - 1%冰醋酸溶液 (1∶ 1∶ 7)为流动相 ,测定了新生化颗粒中阿魏酸的含量。以 C1 8化学键合硅胶为固定相 ,甲醇 -乙腈 - 1%冰醋酸溶液 (1∶ 1∶ 7)为流动相 ,检测波长 32 2 nm。结果　阿魏酸在 0 .0 495～0 .44 5 8μg范围内浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r=0 .9996 (n=5 )。平均回收率为 99.1 (n=5 ) ,RSD =0 .8。结论　本方法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于该制剂中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定妇科十味胶囊中阿魏酸的含量

目的建立HPLC测定阿魏酸含量的方法。方法以反相高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。色谱柱:HanbonLichrospher(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:312nm。结果阿魏酸在0.0204～0.102μg浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为98.32%,RSD=1.64%。结论该方法快速、简便、准确,重复性好。     

高效液相色谱法测定川芎茶调丸中阿魏酸含量

采用高效液相色谱法测定川芎茶调丸中阿魏酸的含量 ,以symmetryshield(RP1 84.6×2 5 0mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 ( 35 :65 :0 .1 ) ,检测波长 32 2 .6nm ,柱温为室温。阿魏酸平均保留时间为 1 4.70 3min ,平均加样回收率为 98.5 5 % ,RSD为 1 .89% (n =3) ,线性范围 3.0～ 48.0 μg/ml,r=0 .9992 ,n =5 ,样品的平均含量测定结果为 0 .0 5 4 5 0mg/g(n =3)。该方法简便、准确 ,可用于川芎茶调丸的质量控制。     

HPLC法测定复方川芎丸中阿魏酸的含量

目的:为复方川芎丸制定含量测定标准提供参考。方法:采用HPLC法测定方中阿魏酸的含量,色谱柱为LichrospherC18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶65∶1);检测波长为320nm。结果:阿魏酸线性回归方程为:Y=3560.3579X+29.6233(r=0.998),平均加样回收率为98.76%,RSD=2.31%(n=6);四批样品测定结果为0.118～0.165mg/丸。结论:本法灵敏、简单、重复性好,可为制订复方川芎丸含量测定的方法提供科学的依据。     

高效液相色谱法测定不同产地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸的含量

目的比较不同产地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,甲醇-0．1％甲酸梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长330nm。结果咖啡酸在0．0992～0．4960gg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．75％,RSD=2．27％（n=5）;迷迭香酸在0．8288～4．1440gg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为101．37％,RSD=1．19％（n=5）;不同产地夏枯草中咖啡酸与迷迭香酸的含量分别在0．02％-0．05％,0．09％-0．20％之间。结论不同产地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸含量差异很大,使用夏枯草时要注意产地差异。     

HPLC—DAD法同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸与天麻素的含量

目的利用DAD检测器可同时在线检测多个吸收波长的优势，建立一种可同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸与天麻素含量的反相高效液相色谱法。方法采用OOS一2Hypersil色谱柱（250mm×4．6 into，5μm），以甲醇-1％冰醋酸为流动相，梯度洗脱，流速1 mL／min，柱温25℃，天麻素检测波长270nm，阿魏酸检测波长322nm。结果天麻素与阿魏酸在40min内均能与其他组分实现良好分离，天麻素在0．092～1．840p,g范围内呈现良好的线性关系，r=1.0000；阿魏酸在0．122～2．440μg范围内呈现良好的线性关系，r=1．0000。天麻素加样回收率为99．50％，RSD=1．23％（n=5）；阿魏酸加样回收率为101．5％，RSD=1．52％（n=5）。结论所建立的方法简单、准确可靠，能同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸及天麻素两种有效成分的含量。     

高效液相色谱法测定复方益母胶囊中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方益母胶囊中阿魏酸含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相为乙腈-0．2％磷酸水溶液（12：88），检测波长为316nm，流速为1．0mL／min。结果阿魏酸在0．8～13μg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．99999，17=6），平均回收率为103．0％（RSD=0．4％，17=5）。结论本法简单可行，准确度高，重现性好，回收率高，能有效控制复方益母胶囊的质量。     

夏枯草口服液中两种有效成分的HPLC法测定

目的建立同时测定夏枯草口服液中咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱(HPLC)法。方法检测条件:采用C18柱(4.6 mm×25 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果咖啡酸在0.056~0.728μg范围内线性良好(r=1.0),迷迭香酸在1.65~21.45μg范围内线性良好(r=1.0),咖啡酸平均回收率为101.2%,RSD=1.33%(n=6);迷迭香酸平均回收率为98.8%,RSD=1.31%(n=6)。结论 HPLC方法可用于同时测定夏枯草口服液中有效成分咖啡酸和迷迭香酸。     

HPLC法测定老年咳喘胶囊中甘草酸的含量

目的：建立老年咳喘片中甘草酸的HPLC含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5mm）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（35：65）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为237nm;进样体积为10mL。结果：该方法的线性范围为0．098-1．97mg,r=0．9998（n=5）;平均回收率（n=6）为99．36％,RSD为1．81％。结论：该法简便、准确,可用于老年咳喘片的质量控制。     

HPLC法同时测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量

目的：建立HPLC法测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent TC—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％冰醋酸（梯度洗脱）;流速：1mL／min;检测波长：咖啡酸的检测波长为320nm,木犀草苷的检测波长为350nm;柱温：25℃。结果：木犀草苷在范围内线性关系良好,r=0．9996;平均回收率为101．35％,RSD=1．58％;咖啡酸在范围内线性关系良好,r=0．9997;平均回收率为98．7％,RSD=2．34％。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于火绒草药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱为Agillent ODSCm柱（4．6mm×250mm／，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（37：63），检测波长为316nm，柱温为25℃，流速为1．0ml／min。结果：阿魏酸进样量在0．0232～0．2552μg内线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．40％（RSD=1．60％，n=5）。结论：本法简便、准确、专属性强，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量

目的：采用高效液相色谱法测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量。方法：色谱柱：Symmetry C18柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-0.085%磷酸水溶液（17∶83）（V/V）;流速：1.0 mL/min;检测波长：316 nm。结果：阿魏酸在2.02～20.02 mg/L之间线性关系良好（ r=0.9997,n=6）,平均加样回收率为98.09%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便,结果准确,可用于杜仲腰痛浓缩丸的质量控制。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PromosilC18柱（4．6minx250mm,5μm）,流动相为乙睛-甲醇-水-磷酸（66：12：22：0．02）,流速为1．0mL·main-1检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果：齐墩果酸在0．1292—1．5504μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD％为3．4％（n=6）。熊果酸在O．2428—2．9136μg范围内呈良好的线形关系（r=O．9999）,平均回收率为99-3％,RSD％）为2．2％（n=6）。结论：该方法操作简单、准确,重现性好,可用于桐叶的质量控制。